[发明专利]与铬鞣剂联产生产甲萘醌的方法无效

专利信息
申请号: 200810139658.5 申请日: 2008-09-02
公开(公告)号: CN101348425A 公开(公告)日: 2009-01-21
发明(设计)人: 陈林世;史兰东;邢良勇;刘云霞 申请(专利权)人: 山东大华广济生化工程有限公司
主分类号: C07C50/12 分类号: C07C50/12;C07C46/04;C01G37/08
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 代理人: 张贵宾
地址: 274400山东省*** 国省代码: 山东;37
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明公开了一种甲萘醌的生产,特别公开了一种与铬鞣剂联产生产甲萘醌的方法。该与铬鞣剂联产生产甲萘醌的方法,其特殊之处在于:包括如下步骤:(1)甲萘醌的制备:甲基萘、水及EL系列乳化剂加入第一反应瓶中;另外把红矾钠和水加入第二反应瓶中,在搅拌降温条件下缓慢加入浓硫酸;然后把配制好的红液在搅拌的条件下缓慢滴加到第一反应瓶中过滤烘干,得亮黄色结晶性甲萘醌粉未;(2)碱式硫酸铬的制备:取制备甲萘醌所得母液,加红矾钠,然后加葡萄糖溶液,喷雾干燥得铬鞣剂碱式硫酸铬。利用铬鞣剂碱式硫酸铬生产装置,联合生产甲萘醌后,使资源利用最大化,双方均大大降低了生产成本,减少了废液排放。
搜索关键词: 鞣剂 联产 生产 甲萘醌 方法
【主权项】:
1.一种与铬鞣剂联产生产甲萘醌的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)甲萘醌的制备:10g甲基萘,30~60g水及0.3~0.4gEL系列乳化剂加入500ml第一反应瓶中,在40℃下充分搅拌混和;另外把40g-80g红矾钠和80~120ml水加入500ml第二反应瓶中,在搅拌降温条件下缓慢加入60~120克浓硫酸,降温至40℃得红液,待用;然后把配制好的红液在搅拌的条件下缓慢滴加到第一反应瓶中,保持温度在37-50℃,滴毕缓慢升温至55-75℃,反应0.5小时,然后降温至40-45℃,过滤烘干,得亮黄色结晶性甲萘醌粉未;(2)碱式硫酸铬的制备:取制备甲萘醌所得母液200ml测得未反应的Na2Cr2O7·2H2O m克/L,未反应的硫酸n克/L,然后置于500ml反应瓶中,加0.2*(n-m)克红矾钠,充分搅拌,然后升温到100℃缓慢加内含0.04*(n-m)克葡萄糖的葡萄糖溶液,加毕维持反应1小时,喷雾干燥得铬鞣剂碱式硫酸铬。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东大华广济生化工程有限公司,未经山东大华广济生化工程有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/200810139658.5/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种基于甲萘醌结构的新型冠状病毒3CL蛋白酶抑制剂-202011544212.8
  • 崔家华;贾金平 - 上海交通大学
  • 2020-12-23 - 2022-04-26 - C07C50/12
  • 本发明公开了一种抗新型冠状病毒的甲萘醌衍生物及其医药用途;所述化合物的结构如式(Ⅰ)所示:其中,R为氢原子、甲基、乙酰基或羟基,R1为氢、甲氧基、苄氧基或苯甲酰氧基团。本发明所公开的化合物可抑制2019‑nCoV新型冠状病毒的3CL水解酶,并具有抗新型冠状病毒的活性。体外活性测定实验表明,部分化合物在1μM浓度下,其酶抑制率达90%以上,显著优于阳性对照药物紫草素。细胞水平的毒性测试实验结果表明,本发明的甲萘醌及其衍生物,对于宿主正常细胞HSF细胞的毒性显著低于阳性药物紫草素及胡桃醌,部分化合物在体外显示了较强的抗新型冠状病毒活性,对开发高效低毒的抗新型冠状病毒新药具有重要意义。
  • 一种β-甲萘醌的制备方法-201811383306.4
  • 陈宁;董明甫;黄玉西;黄先东;袁小超;魏俊;刘玉洪 - 四川省银河化学股份有限公司
  • 2018-11-20 - 2021-09-07 - C07C50/12
  • 本发明公开了一种β‑甲萘醌的制备方法,包括如下步骤:步骤一、将硫酸高铈溶解于硫酸溶液中,得到硫酸高铈溶液,将β‑甲基萘溶解于有机溶剂中,得到β‑甲基萘有机溶液;步骤二、将硫酸高铈溶液、β‑甲基萘有机溶液同时加入到反应釜中,恒温、搅拌进行反应,反应结束后,降温结晶,经过滤得到成品β‑甲萘醌;步骤三、将过滤的得到的液相中的硫酸铈溶液和有机溶剂分离,有机溶液经蒸馏回收后循环套用,硫酸铈溶液经隔膜电解氧化后循环套用。本发明的β‑甲萘醌的制备方法彻底取代铬氧化,使产品中不含六价铬,β‑甲基萘溶于有机相中进行反应,物料接触面积更大,反应速率更快,β‑甲萘醌不会出现过氧化,产品纯度高。
  • 一种1,4-萘醌的生产方法、所采用的催化剂及其应用-201910386853.6
  • 沈秋钟;沈静燕 - 上海谷雨医药科技有限公司
  • 2019-05-10 - 2019-07-30 - C07C50/12
  • 本发明公开了一种1,4‑萘醌的生产方法、所采用的催化剂及其应用,该方法包含:步骤1,将液萘与热空气混合,加热汽化,得到萘空混合气;步骤2,将萘空混合气输入到第一反应器中,经第一催化剂在350~400℃下进行催化氧化反应,气体停留时间1~1.5秒;步骤3,经水捕集工艺处理,收集包含反应产物的水溶液;步骤4,进行固液分离处理,分别收集固态混合物、液态混合物;步骤5,固态混合物经溶剂萃取、重结晶分离,获得1,4‑萘醌。本发明的生产方法,进萘浓度控制难度低、安全性高、深度氧化程度低、收率高,萘转化率95.5~99.7%,主要反应产物1,4‑萘醌和苯酐收率分别为44~58%、反应总收率≥102%,产品实物总收率≥95%,应用前景广阔。
  • 一种离子液体催化合成1,4-萘醌的方法-201310428909.2
  • 唐文东;黄杰;杨玉川;唐安斌;廖曦;杨涛 - 四川东材绝缘技术有限公司
  • 2013-09-18 - 2014-01-01 - C07C50/12
  • 本发明公开了一种离子液体催化合成1,4-萘醌的方法,其特征是:将130质量份萘、1.3~13质量份离子液体、650~1300质量份乙酸、130质量份助溶剂加入反应器中,搅拌下升温至50~100℃,在1.5~2.5h内滴加完1135~3400质量份30%的过氧化氢水溶液,滴加完毕,再保温反应2~5h后,过滤,弃去不溶性沉淀,滤液用溶剂环己烷萃取,取有机相再经水洗、干燥后,进行减压蒸馏,余留物即未制得的1,4-萘醌。采用本发明,具有对环境友好、操作简便、反应速度快的特点,生产成本低,商业效果良好,实用性强。
  • 一种维生素K3的制备方法及装置-201310135494.X
  • 周中平;钱卫新 - 兄弟科技股份有限公司
  • 2013-04-18 - 2013-08-21 - C07C50/12
  • 本发明提供了一种维生素K3的制备方法及装置。方法包括将β-甲基萘流、氧化物水溶液流以及循环流混合冷却形成反应液流,持续对反应液流冷却反应形成粗产物流及从粗产物流中分离维生素K3;其中部分粗产物流作为循环流重新进入反应液流;氧化物水溶液流包括重铬酸钠以及硫酸,CrO3含量为200~350g/L,硫酸含量为400~550g/L,氧化物水溶液流与β-甲基萘流的流量比为7~11∶1,β-甲基萘与反应液流的流量比为1∶900~1300;冷却反应时温度控制在55~65℃。装置包括混合罐、列管反应罐、分离提纯部件、温控部件及流量控制部件。本发明解决了现有β-甲基萘制备维生素K3工艺氧化进程难以控制从而影响转化率的问题。
  • 一种β-甲萘醌的合成方法-201210498592.5
  • 李健;王晓楠;刘冬杰;姚君;贾楠楠;梁红;宋亚楠 - 鞍钢股份有限公司
  • 2012-11-30 - 2013-03-27 - C07C50/12
  • 本发明提供一种β-甲萘醌的合成方法,在装有搅拌转子、冷凝器、滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中加入一定量的冰醋酸和β-甲基萘,温度达到70-100℃时缓慢滴加氧化剂后,继续搅拌,并恒温3-6h;反应结束后,用萃取溶液萃取,再用饱和的NaHCO3水溶液将萃取溶液洗至中性,在蒸馏装置上常压蒸出萃取溶液,得到粗产品;粗产品经重结晶后得到β-甲萘醌成品。本发明方法过程简单安全,容易操作和控制,易于工业化且不加任何催化剂,不使用铬系氧化剂,可减少环境污染。本发明β-甲基萘转化率可达到80%以上,β-甲萘醌的产率可达到45%以上。
  • 一种1,4-萘醌的制备方法-201210532796.6
  • 张天永;李彬;杜晶;邱明艳 - 天津大学
  • 2012-12-10 - 2013-03-20 - C07C50/12
  • 本发明涉及一种1,4-萘醌的制备方法。在反应器中加入1-萘胺、硫酸,搅拌混合后使其成硫酸铵盐;将MnO2与硫酸混合打浆成悬浊液;将MnO2与硫酸的悬浊液加入硫酸铵盐混合物中;升温到60-85℃,氧化反应2.5-5h,生成1,4-萘醌。本发明原料1-萘胺为重要的精细化工中间体,廉价易得,供应充足。选择MnO2为氧化剂,主要是其来源广,价格低廉,无毒,安全性高,制造方便。此工艺具有反应时间短、技术简单、操作条件温和、原料廉价易得,收率达到58%以上。为1,4-萘醌的生产开辟了一条新的合成路线。
  • 1, 4-萘醌的合成方法-201110281131.8
  • 张明晓;陈雯;李聪 - 西南大学
  • 2011-09-21 - 2012-03-28 - C07C50/12
  • 本发明涉及1,4-萘醌的合成方法,具体为:将H2O2和乙酸酐以摩尔比为1-4∶1的比例混合并充分反应,得过氧乙酸;将所得过氧乙酸中加入α-萘酚的溶液,在30~80℃条件下充分反应,得反应液,所述反应液中含有1,4-萘醌,其中α-萘酚溶液中的α-萘酚与步骤A中所述乙酸酐的摩尔比为1:1-15;本方法将H2O2和乙酸酐在无酸催化剂下直接反应合成过氧乙酸,降低反应成本,不污染环境;本方法中过氧乙酸不需要蒸馏备用,直接向反应釜中滴加α-萘酚的溶液,提高了过氧乙酸的利用率,简化了反应操作,降低了过氧乙酸在110℃时易发生爆炸的风险;本发明不使用任何催化剂,成本低廉,对环境友好,操作简单,产率高。
  • 一种2-甲基萘醌的制备方法-201010180574.3
  • 汪洋;胡维强;王英武 - 中国石油化工股份有限公司;中国石化扬子石油化工有限公司
  • 2010-05-21 - 2011-11-23 - C07C50/12
  • 本发明公开了一种2-甲基萘醌的制备方法,包括以下步骤:(1)称取一定量的2-甲基萘、醋酸和钛硅分子筛TS-1加入反应容器中,加热至反应温度40℃~90℃,其中钛硅分子筛质量为2-甲基萘质量的3%~20%,2-甲基萘质量为醋酸质量的3%~10%;(2)搅拌下滴加一定量的过氧化氢,过氧化氢与2-甲基萘的摩尔比为5~15∶1;(3)过氧化氢滴加完成后,在上述反应温度下恒温1~10h,反应产物经处理后得到2-甲基萘醌。本发明的2-甲基萘催化氧化制备2-甲基萘醌的方法,2-甲基萘转化率达到75%,2-甲基萘醌选择性达到85%。
  • 一种梅笠草素的提取方法-201110117941.X
  • 苏刘花 - 南京泽朗农业发展有限公司
  • 2011-05-06 - 2011-11-16 - C07C50/12
  • 本发明涉及一种梅笠草素的提取方法。方法包括以下步骤:以鹿蹄草为原料,粉碎,放入萃取釜中,以乙醇为夹带剂,进行超临界CO2萃取,然后再解压分离出萃取物,再采用柱层析对萃取物进行纯化分离。本方法提取效率高,不对环境产生污染,是一种环保型提取方法。
  • 一种维生素K3的提纯方法-201010502270.4
  • 刘平 - 安徽泰格生物技术股份有限公司
  • 2010-09-28 - 2011-01-12 - C07C50/12
  • 本发明属于有机化学技术领域,具体为维生素K3的提纯方法。采用重结晶的技术工艺,在70~90℃下,将粗品维生素K3溶解于苯、乙醇或者四氯化碳等有机溶剂中,并加入活性炭搅拌溶解3~5小时,过滤,滤液浓缩,蒸出过量的有机溶剂。残留混合液在0~5℃条件下搅拌,析出晶体。将固液混合物放入离心机离心,固液分离,取固体烘干,得96%以上的维生素K3纯品。有机溶剂经浓缩回收,可以重复利用。本发明的提纯方法具有纯度高、成本低、基本无三废等优点,便于进行工业化实施。
  • 与铬鞣剂联产生产甲萘醌的方法-200810139658.5
  • 陈林世;史兰东;邢良勇;刘云霞 - 山东大华广济生化工程有限公司
  • 2008-09-02 - 2009-01-21 - C07C50/12
  • 本发明公开了一种甲萘醌的生产,特别公开了一种与铬鞣剂联产生产甲萘醌的方法。该与铬鞣剂联产生产甲萘醌的方法,其特殊之处在于:包括如下步骤:(1)甲萘醌的制备:甲基萘、水及EL系列乳化剂加入第一反应瓶中;另外把红矾钠和水加入第二反应瓶中,在搅拌降温条件下缓慢加入浓硫酸;然后把配制好的红液在搅拌的条件下缓慢滴加到第一反应瓶中过滤烘干,得亮黄色结晶性甲萘醌粉未;(2)碱式硫酸铬的制备:取制备甲萘醌所得母液,加红矾钠,然后加葡萄糖溶液,喷雾干燥得铬鞣剂碱式硫酸铬。利用铬鞣剂碱式硫酸铬生产装置,联合生产甲萘醌后,使资源利用最大化,双方均大大降低了生产成本,减少了废液排放。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top