[发明专利]7-α-甲氧基-3-去乙酰基头孢噻吩苄星盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种由固定化去乙酰酶参与反应的7-α-甲氧基-3-去乙酰基头孢噻吩苄星盐的制备方法，它包括以下步骤：在纯化水中加入7-α-甲氧基头孢噻吩环己胺盐，溶解调pH后进行酶解，酶解完成后调酶解液pH，向中和酶解液中加入乙酸乙酯，搅拌下加入苄星二醋酸盐，养晶后甩干、干燥得到产品。本发明工艺减少了现有工艺中脱色、减压浓缩环节，简化了操作，降低了消耗，降低了生产成本，方便了操作，避免了使用甲醇和氢氧化钠，降低了醋酸使用量，降低了污染，避免了使用液氮冷源，不需后续的脱色过程。7-α-甲氧基-3-去乙酰基头孢噻吩苄星盐的材料成本可降低150元/kg，生产周期缩短到1/4，产品收率提高到73％，具有显著的社会经济效益和推广利用前景。

主权项

1. 一种由固定化去乙酰酶参与反应的7-α-甲氧基-3-去乙酰基头孢噻吩苄星盐的制备方法，其特征是它包括以下步骤：a. 酶解：将7-α-甲氧基头孢噻吩环己胺盐加入纯化水中溶解后，调整料液pH6.5～8.0，再将料液压入装有固定化去乙酰酶的酶解罐后在搅拌状态下控制pH值在6.5～8.0进行酶解反应；b. 中和：当上述酶解反应的7-α-甲氧基头孢噻吩环己胺盐残留≤1.0％时，将反应后的酶解液压入结晶罐，然后调节酶解液pH6.0～7.5；c. 成盐结晶：向以上中和的酶解液中加入乙酸乙酯或乙酸丁酯后升温到25～40℃，然后加入苄星二醋酸盐固体，苄星二醋酸盐固体溶解后在20～40℃反应1h，再降温到20～25℃后养晶4小时，然后过滤、干燥得到7-α-甲氧基-3-去乙酰基头孢噻吩苄星盐。