[发明专利]一种耐酸型羧甲基纤维素钠的制备方法

摘要

本发明提供一种采用捏合法工业生产高粘度、高取代度耐酸型羧甲基纤维素钠的方法。它是在惰性气体保护下，用高浓度液碱将纤维素碱化，生成的碱纤维素经过氯乙酸羧甲基化后，采用真空吸加的方法加入交联剂，进行改性，再经过洗涤、中和、离心、干燥、粉碎后，得到高粘度、高取代度的耐酸型羧甲基纤维素钠产品，该产品不仅具有较好的溶解性，还具有较强的耐酸、耐盐能力，且生产过程工艺简单，反应周期短，设备投资少，原料消耗低。

主权项

1、一种耐酸型羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：a、将棉纤维撕碎后，与氢氧化钠水溶液，连同反应介质乙醇水溶液一起投入捏合机中；其中，棉纤维与氢氧化钠的质量比值为1∶1.6-4.2，乙醇的质量是棉纤维的0.5-8倍；b、投料结束后，排除捏合机内的空气，使真空度达到至少0.002MPa；c、将惰性气体充入捏合机内，使捏合机内部压力大于0.1MPa；d、重复以上抽真空、充惰性气体的操作2-3次，排尽捏合机内的空气；e、在惰性气体保护下进行碱化反应；f、碱化结束后，进行醚化反应，先用50-80％氯乙酸的乙醇溶液做醚化剂，棉纤维与醚化剂的质量比值为1∶0.8-2.0，在60分钟内均匀地将醚化剂喷淋至捏合机内，进行羧甲基化反应；然后用另一种醚化剂进行改性反应，另一种醚化剂选用氯丙烷、氯丙二醇、环氧丙烷或环氧氯丙烷，与棉纤维的质量比为0.15-0.35∶1，采用真空吸加的方式加入捏合机中，温度升高至60-90℃，继续反应50-100分钟；g、经过洗涤、中和、离心、干燥、粉碎后，得到耐酸型羧甲基纤维素钠成品。