[发明专利]1-氨基-1-环烷基腈化合物的合成方法无效
申请号: | 200810059337.4 | 申请日: | 2008-01-20 |
公开(公告)号: | CN101225057A | 公开(公告)日: | 2008-07-23 |
发明(设计)人: | 张华星;骆成才;杨志杰;邹建卫;江海亮;吕海霞 | 申请(专利权)人: | 浙江大学宁波理工学院 |
主分类号: | C07C255/46 | 分类号: | C07C255/46;C07C253/30 |
代理公司: | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所 | 代理人: | 代忠炯 |
地址: | 315100浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种1-氨基-1-环烷基腈化合物的合成方法,其合成步骤如下:a.合成二苯甲酮亚胺基乙腈;b.合成二苯甲酮亚胺基环烷基腈;c.以丙酮做溶剂溶解b步骤合成的二苯甲酮亚胺基环烷基腈,加入酸性阳离子树脂搅拌,过滤;然后将树脂转移到无机碱的醇溶液中,搅拌,过滤,滤液干燥即得。该方法采用了新的合成路线,避免了使用剧毒氰化钠原料和冻干法分离产品用的合成方法,能简单、高纯度、低成本地合成系列的氨基环烷基腈化合物。 | ||
搜索关键词: | 氨基 环烷 化合物 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.1-氨基-1-环烷基腈化合物的合成方法,其特征在于:其合成步骤如下:a.合成二苯甲酮亚胺基乙腈:以氨基乙腈盐酸盐和二苯甲酮亚胺为原料,二氯甲烷为溶剂,常温下搅拌反应;反应液经萃取分离干燥后得黄色固体;b.合成二苯甲酮亚胺基环烷基腈:以甲苯为溶剂,加入a步骤合成的二苯甲酮亚胺基乙腈和C2~C5的二溴卤代烷烃,在氢氧化钠的碱性条件下于25~60℃搅拌反应;提纯得到淡黄色结晶;c.以丙酮做溶剂溶解b步骤合成的二苯甲酮亚胺基环烷基腈,加入酸性阳离子树脂搅拌,过滤;然后将树脂转移到无机碱的醇溶液中,搅拌,过滤,滤液干燥即得;其中,所述环烷基为环丙基、环丁基、环戊基或环己基;所述氨基乙腈盐酸盐和二苯甲酮亚胺的摩尔比为1~1.5∶1,C2~C5的二溴卤代烷烃与二苯甲酮亚胺基乙腈的摩尔比为1∶1~1.5,酸性阳离子树脂与二苯甲酮亚胺基环烷基腈的配比为20~50克/0.1摩尔,无机碱与酸性阳离子树脂重量配比为1∶1~1.5。
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