[发明专利]1-氨基-1-环烷基腈化合物的合成方法无效

专利信息
申请号: 200810059337.4 申请日: 2008-01-20
公开(公告)号: CN101225057A 公开(公告)日: 2008-07-23
发明(设计)人: 张华星;骆成才;杨志杰;邹建卫;江海亮;吕海霞 申请(专利权)人: 浙江大学宁波理工学院
主分类号: C07C255/46 分类号: C07C255/46;C07C253/30
代理公司: 宁波市鄞州甬致专利代理事务所 代理人: 代忠炯
地址: 315100浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 氨基 环烷 化合物 合成 方法
【权利要求书】:

1.1-氨基-1-环烷基腈化合物的合成方法,其特征在于:其合成步骤如下:

a.合成二苯甲酮亚胺基乙腈:以氨基乙腈盐酸盐和二苯甲酮亚胺为原料,二氯甲烷为溶剂,常温下搅拌反应;反应液经萃取分离干燥后得黄色固体;

b.合成二苯甲酮亚胺基环烷基腈:以甲苯为溶剂,加入a步骤合成的二苯甲酮亚胺基乙腈和C2~C5的二溴卤代烷烃,在氢氧化钠的碱性条件下于25~60℃搅拌反应;提纯得到淡黄色结晶;

c.以丙酮做溶剂溶解b步骤合成的二苯甲酮亚胺基环烷基腈,加入酸性阳离子树脂搅拌,过滤;然后将树脂转移到无机碱的醇溶液中,搅拌,过滤,滤液干燥即得;

其中,所述环烷基为环丙基、环丁基、环戊基或环己基;所述氨基乙腈盐酸盐和二苯甲酮亚胺的摩尔比为1~1.5∶1,C2~C5的二溴卤代烷烃与二苯甲酮亚胺基乙腈的摩尔比为1∶1~1.5,酸性阳离子树脂与二苯甲酮亚胺基环烷基腈的配比为20~50克/0.1摩尔,无机碱与酸性阳离子树脂重量配比为1∶1~1.5。

2.根据权利要求1所述的1-氨基-1-环烷基腈化合物的合成方法,其特征在于:所述C2~C5的二溴卤代烷烃为1,2-二溴乙烷、1,3-二溴丙烷、1,4-二溴丁烷或1,5-二溴戊烷。

3.根据权利要求1所述的1-氨基-1-环烷基腈化合物的合成方法,其特征在于:所述无机碱为碳酸钾、碳酸钠或碳酸铯。

4.根据权利要求1所述的1-氨基-1-环烷基腈化合物的合成方法,其特征在于:所述醇溶剂为无水甲醇或无水乙醇。

5.根据权利要求1所述的1-氨基-1-环烷基腈化合物的合成方法,其特征在于:步骤a中所述反应液萃取分离干燥为反应液过滤除去固体,然后加水萃取,干燥有机相后减压蒸馏。

6.根据权利要求1所述的1-氨基-1-环烷基腈化合物的合成方法,其特征在于:步骤b中所述提纯得到淡黄色结晶为反应液加水萃取,有机相干燥蒸干得到油状液体后加入正己烷回流,吸去下层油状物,上层冷却冰冻,析出淡黄色结晶。

7.根据权利要求1所述的1-氨基-1-环烷基腈化合物的合成方法,其特征在于:步骤b中还可加入催化剂正丁基溴化胺进行反应。

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