[发明专利]一种黄色活性染料的制备方法无效

专利信息
申请号: 200810052130.4 申请日: 2008-01-22
公开(公告)号: CN101215426A 公开(公告)日: 2008-07-09
发明(设计)人: 张兴华;苏长湘;郭建荣 申请(专利权)人: 天津市德凯化工有限公司
主分类号: C09B62/008 分类号: C09B62/008
代理公司: 天津市鼎和专利商标代理有限公司 代理人: 崔玉升
地址: 300163*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明公开了一种黄色活性染料的制备方法,以2,4-二氨基苯磺酸钠、2,3-二溴丙酰氯、盐酸、亚硝酸钠、1-(2,5-二氯-4-磺酸)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和氢氧化钠为主要原料,经缩合、重氮化、偶合、碱处理、加入助剂、提高染料浓度、调整色光、调整强度、干燥、包装而制得。该工艺采用前拼色,得色率高,所需原料成本降低,跟原工艺相比,减少了废水的排放,而且将染料的溶解度提高了一个新的水平。
搜索关键词: 一种 黄色 活性染料 制备 方法
【主权项】:
1.一种黄色活性染料的制备方法,依次包括以下步骤:a.缩合反应:配制质量百分比浓度10~11%的pH为6~6.5的2,4-二氨基苯磺酸钠水溶液,在低温下,滴加2,3-二溴丙酰氯,搅拌,反应的pH=6~6.5,至反应完全;b.重氮化反应:将盐酸溶液加入到步骤a中,用水调整体积,使溶液的质量百分比浓度为7%,在反应溶液确保刚果红试纸浸后呈蓝色,以及KI试纸浸后呈微蓝色的条件下,滴加亚硝酸钠溶液,至反应完全;c.偶合反应:用氨基磺酸将步骤b中过量的亚硝酸消除,加水调整溶液体积,使溶液质量百分比浓度为5%,加入1-(2,5-二氯-4-磺酸)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮,搅拌均匀,纯碱调溶液的pH=6~6.5;d.碱处理反应:用液碱调c步骤反应溶液pH=11.5~12;e.去除不溶物:用酸调d步骤反应溶液至pH=6~6.5,加入5%-15%助剂,搅拌,加入到固液分离器中,进行分离,用水洗涤废渣,去除不溶物,收集滤液,滤液经膜过滤,将料液浓度提高至质量百分比浓度为25%-30%;f.前拼混:将e步骤物料用小型喷雾塔干燥、染色,再根据染色结果进行色光和强度的调整;g.干燥:将f步骤的色液加入到料液预热容器中,调整进口温度210℃,以95~100℃的出口温度进行喷雾干燥,得到黄色活性染料成品。
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