[发明专利]一种黄色活性染料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种活性染料的制备方法，尤其是黄色活性染料的制备方法。

背景技术

活性染料具有色泽鲜艳、应用性能优异、使用方便、适用性强等显著特点。进入21世纪，由于环境生态制约和经济因素，对活性染料的生产制备、上色率、固色率以及染色废水的要求越来越高。现有的一种黄活性染料，其分子结构式如下所示：

染料行业也称之为黄4G。如图1所示，目前毛用活性黄4G染料在制备过程中均采用2，4-二氨基苯磺酸与2，3-二溴丙酰氯缩合，再经过精制、重氮化、偶合、碱处理、盐析、压滤、烘箱烤干、粉碎、拼混工艺。用此工艺原料消耗较大，得色率低，后拼混的方法给环境造成粉尘污染。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种采用添加助剂和前拼混的工艺，能减少环境污染，所需原料成本低，产品溶解度高的黄色活性染料的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种黄色活性染料的制备方法，依次包括以下步骤：

a.缩合反应：配制质量百分比浓度10～11％的pH为6～6.5的2，4-二氨基苯磺酸钠水溶液，在低温下，滴加2，3-二溴丙酰氯，搅拌，反应的pH＝6～6.5，至反应完全；

b.重氮化反应：将盐酸溶液加入到步骤a中，用水调整体积，使溶液的质量百分比浓度为7％，在反应溶液确保刚果红试纸浸后呈蓝色，以及KI试纸浸后呈微蓝色的条件下，滴加亚硝酸钠溶液，至反应完全；

c.偶合反应：用氨基磺酸将步骤b中过量的亚硝酸消除，加水调整溶液体积，使溶液质量百分比浓度为5％，加入1-(2，5-二氯-4-磺酸)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮，搅拌均匀，纯碱调溶液的pH为6～6.5；

d.碱处理反应：用液碱调c步骤反应溶液pH＝11.5～12；

e.去除不溶物：用酸调d步骤反应溶液至pH＝6～6.5，加入5％-15％助剂，搅拌，加入到固液分离器中，进行分离，用水洗涤废渣，去除不溶物，收集滤液，滤液经膜过滤，将料液浓度提高至质量百分比浓度为25％-30％；

f.前拼混：将e步骤物料用小型喷雾塔干燥、染色，再根据染色结果进行色光和强度的调整；

g.干燥：将f步骤的色液加入到料液预热容器中，调整进口温度210℃，以95～100℃的出口温度进行喷雾干燥，得到黄色活性染料成品。

所述步骤a为：在水中加入2，4-二氨基苯磺酸钠，搅拌，控制温度20～25℃，物料溶解，澄清，在溶液中加入稀盐酸调节溶液pH＝6～6.5，用水调整体积，使溶液质量百分比浓度为10～11％，向溶液中加冰，降温至0～5℃，于1.5～2小时内加入2，3-二溴丙酰氯，搅拌反应，反应温度0～5℃，反应pH＝6～6.5。

所述步骤b为：加入30％盐酸溶液到步骤a中，调整体积，使溶液的质量百分比浓度为7％，调整温度5～7℃，在反应溶液确保刚果红试纸浸后呈蓝色，以及KI试纸浸后呈微蓝色的条件下，用时30～60分钟的时间将30％亚硝酸钠溶液加入，维持温度8～10℃，反应2小时，使淀粉碘化钾KI试纸遇亚硝酸变蓝。

所述步骤c为：用氨基磺酸将步骤b中过量的亚硝酸消除，调整溶液体积，使溶液质量百分比浓度为5％，将1-(2，5-二氯-4-磺酸)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮加入，搅拌均匀，用96％纯碱调溶液的pH，反应温度15～20℃，反应pH＝6～6.5。

所述步骤d为：向c步骤反应溶液中直接加入冰，降温至5～8℃，同时用溶液浓度30％的氢氧化钠调溶液pH＝11.5～12，反应温度8～10℃。

6所述步骤e中的助剂为硫酸钠、混合磷酸盐，六偏磷酸钠、EDTA、NNO中的一种或多种。

所述步骤e为：用30％的盐酸调至pH＝6～6.5；加入10％的助剂，搅拌15分钟。

所述步骤f中用葡萄糖和元明粉进行强度的调整。

本发明的有益效果是：本发明的制备方法生产所得到的黄色活性染料具有较高的反应性，优良的溶解度，具有很鲜艳靓丽的色光，日晒牢度非常好，湿牢度性能极好，非常高的吸尽率和固色率。可适用于羊毛、羊绒、防缩羊毛的染色。添加助剂和采用前拼混技术与原工艺技术相比，具有如下特点：提高了染料的溶解度，色光明亮，重现性好，给色纯正，降低了所需原料的用量，提高了染料的收率，杜绝了粉尘污染，对环境保护起了很大的促进作用。

附图说明

图1是现有的黄色活性染料的制备工艺流程图。

图2是本发明的黄色活性染料的制备工艺流程图。