[发明专利]一种3,4,5-三甲氧基苯甲酸的提纯方法无效
申请号: | 200810047329.8 | 申请日: | 2008-04-12 |
公开(公告)号: | CN101260038A | 公开(公告)日: | 2008-09-10 |
发明(设计)人: | 毛义华;郭祥洲;周国宗;潘成名 | 申请(专利权)人: | 竹山县天新医药化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C65/21 | 分类号: | C07C65/21;C07C51/42;C07C51/43 |
代理公司: | 十堰博迪专利事务所 | 代理人: | 张秀英 |
地址: | 442200湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 一种3,4,5-三甲氧基苯甲酸的提纯方法,具体为:将计量好的3,4,5-三甲氧基苯甲酸精品和质量百分比浓度为45%的碳酸钠溶液按1∶4.5的比例投入到反应釜中,在90℃温度下反应4小时,降温到40℃,加入硫酸,调pH值为1-2,脱水得3,4,5-三甲氧基苯甲酸精晶体;把3,4,5-三甲氧基苯甲酸精晶体、活性炭、水以10∶2∶100的比例混合,在85℃温度下保温30分钟、过滤,用硫酸调pH值为2,脱水,然后经真空干燥得3,4,5-三甲氧基苯甲酸成品。本发明对现有工艺得到的成品进一步提纯,使3,4,5-三甲氧基苯甲酸主含量达到99.80%以上,总杂质控制在0.20%以下。 | ||
搜索关键词: | 一种 三甲氧基 苯甲酸 提纯 方法 | ||
【主权项】:
1、一种3,4,5-三甲氧基苯甲酸的提纯方法,其特征在于:将计量好的3,4,5-三甲氧基苯甲酸精品和质量百分比浓度为45%的碳酸钠溶液按1∶4.5的比例投入到反应釜中,在90℃温度下反应4小时,降温到40℃,加入硫酸,调pH值为1-2,脱水得3,4,5-三甲氧基苯甲酸精晶体;把3,4,5-三甲氧基苯甲酸精晶体、活性炭、水以10∶2∶100的比例混合,在85℃温度下保温30分钟、过滤,用硫酸调pH值为2,脱水,然后经真空干燥得3,4,5-三甲氧基苯甲酸成品。
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