[发明专利]一种稳定的碘化植物油脂肪酸乙酯的制备方法有效
| 申请号： | 200810047063.7 | 申请日： | 2008-03-13 |
| 公开（公告）号： | CN101245007A | 公开（公告）日： | 2008-08-20 |
| 发明（设计）人： | 奚江波;李迎照;陈俊;尹传奇;李世荣;柏正武 | 申请（专利权）人： | 武汉工程大学 |
| 主分类号： | C07C69/58 | 分类号： | C07C69/58;C07C67/03;C07C67/307 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 | 代理人： | 唐万荣 |
| 地址： | 430074湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种稳定的碘化植物油脂肪酸乙酯的制备方法。本发明先将植物油在盐类催化剂作用下与乙醇进行酯交换反应，生成植物油脂肪酸乙酯，再将植物油脂肪酸乙酯与碘化氢气体发生加成反应生成碘化植物油脂肪酸乙酯，然后用加热和通空气的方法脱去碘化植物油脂肪酸乙酯中结合不稳定的碘，并以偏重亚硫酸钠溶液液封除去脱下的游离碘，得到具有良好稳定性的碘化植物油脂肪酸乙酯。该方法制备的产品具有粘度小、稳定性好、成本低的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 稳定 碘化 植物油 脂肪酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种稳定的碘化植物油脂肪酸乙酯的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)植物油脂肪酸乙酯的制备：按植物油∶无水乙醇∶盐类催化剂＝100g∶12.5-60ml∶1-30g选取植物油、无水乙醇和盐类催化剂，将无水乙醇、盐类催化剂和植物油相混合，得到含无水乙醇、盐类催化剂和植物油的反应混合物，将这一反应混合物在20-80℃下搅拌0.5-12小时，然后减压蒸馏回收无水乙醇，得到粗制的植物油脂肪酸乙酯，用蒸馏水洗涤粗制的植物油脂肪酸乙酯，以除去盐类催化剂和副产物甘油，再在真空度267Pa-1067Pa、温度70-120℃下干燥，得到植物油脂肪酸乙酯；2)碘化植物油脂肪酸乙酯的合成：按植物油脂肪酸乙酯、碘、赤磷、水的质量比为100g∶58.27-220g∶2.84-40g∶6.62-40g选取植物油脂肪酸乙酯、碘、赤磷和水，在0-40℃下，采用下述2种方法之一：a.在反应器内加入碘和赤磷，然后滴入水；b.先将赤磷和水混合，得含有赤磷粉末和水的悬浮液，在反应器内加入碘，然后滴入含有赤磷粉末和水的悬浮液；在此过程中产生碘化氢气体，将产生的碘化氢气体通入另一装有植物油脂肪酸乙酯的反应器中，反应时间为16-96小时，得到粗制碘化植物油脂肪酸乙酯；用相当于粗制碘化植物油脂肪酸乙酯1/8-3/2体积的乙醇洗涤3-10次，除去游离的碘，再用浓度为0.2-1.0mol/L偏重亚硫酸钠溶液洗涤至其色泽不再变浅为止，得碘化植物油脂肪酸乙酯；3)稳定的碘化植物油脂肪酸乙酯的制备：在40-120℃下，向上述制备的碘化植物油脂肪酸乙酯中通入空气以脱去结合不稳定的碘，以碘化植物油脂肪酸乙酯1/8-3/2体积的浓度为0.2-1.0mol/L偏重亚硫酸钠溶液作为液封吸收脱下的游离碘，保持40-120℃连续通空气10-48小时，偏重亚硫酸钠溶液液封由无色变为黄色时更换偏重亚硫酸钠溶液，通空气完毕后，除去偏重亚硫酸钠溶液液封；然后以蒸馏水洗涤除去碘化植物油脂肪酸乙酯中残留的偏重亚硫酸钠，最后在真空度267Pa-1067Pa、温度70-120℃下干燥得到稳定的碘化植物油脂肪酸乙酯。
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- 一种新戊二醇油酸酯的合成方法，属有机化学中酯类化合物的合成技术领域，以新戊二醇和油酸为原料，其特征在于固体酸催化剂作用下进行酯化反应，然后通过碱洗，水洗及干燥过程制得新戊二醇油酸酯；新戊二醇与油酸的重量比可为1:5.4~6.8；固体酸催化剂为S2O2-8/TiO2-La2O3或ZnO/SiO2，其加入量为新戊二醇和油酸总量的1.0~5.0%(wt%)；以甲苯为带水剂，其用量为新戊二醇与油酸总量的10~30%(wt%)。本发明采用固体酸催化剂作用下的酯化反应制备新戊二醇油酸酯，选择性高，反应条件温和，催化剂不腐蚀设备，可重复使用，易再生，反应后处理简单，属环境友好工艺。
- 一种1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的制备方法-201110022672.9
- 应汉杰;沈劼;熊健;谢婧婧;程利花;陈勇;陈晓春;柏建新;吴菁岚 - 南京工业大学
- 2011-01-20 - 2011-07-20 - C07C69/58
- 本发明中公开了一种1，3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的制备方法，包括如下步骤：(1)以强酸性或者强碱性树脂为催化剂，甘油和棕榈酸进行酯化反应制备三棕榈酸甘油酯；(2)以1，3位特异性脂肪酶为催化剂，步骤(1)制得的三棕榈酸甘油酯与醇在有机溶剂中进行醇解反应，制得2-棕榈酸单甘酯；(3)以1，3位特异性脂肪酶为催化剂，步骤(2)制得的2-棕榈酸单甘酯与油酸或者油酸酯在有机溶剂中进行酯化反应，制得1，3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯。本发明方法具有产品纯度高、效率高、低能耗的特点，易于工业化应用。
- 一种用于冷轧轧制油中的季戊四醇油酸酯的制备方法-201010557801.X
- 高建群 - 洛阳信众石化有限公司
- 2010-11-18 - 2011-05-11 - C07C69/58
- 一种用于冷轧轧制油中的季戊四醇油酸酯的制备方法，属于有机化学中酯类化合物的合成技术领域。以季戊四醇和油酸为原料，以对甲苯磺酸或和磷酸三丁酯为催化剂；以甲苯或苯为携水剂，在温度140-180℃、高纯氮气的保护下酯化反应4-6小时，当反应完毕后，在真空度为40-60Pa高真空条件下连续抽真空，抽真空时间为40-60分钟；抽余物经过滤即得到季戊四醇油酸酯。本发明方法制备的季戊四醇油酸酯专用于冷轧轧制油中具有优异的润滑性、粘温特性、退火清净性及优异的轧机牌坊清洁性。
- 固体超强酸催化生产三羟甲基丙烷油酸酯的方法及其应用-201010511051.2
- 王松;吴晓艺;李三喜;张爱玲;王宜波;李治辉;李元鸿 - 沈阳工业大学;鞍山海华油脂化学有限公司
- 2010-10-19 - 2011-04-13 - C07C69/58
- 本发明涉及一种固体超强酸催化生产三羟甲基丙烷油酸酯的方法及其应用。由下述步骤构成：酯化反应：将三羟甲基丙烷和油酸按质量比1∶2.1-9.5混合，同时加入固体超强酸，在10-1000Pa真空度下，120-200℃反应4-10小时；过滤：使用10-600目滤网或滤板，将反应产物过滤，除去固体超强酸；除去未反应反应物：过滤后的反应产物加热至180-300℃，体系真空度保持在1-1000Pa，减压蒸馏40-120分钟除去未反应反应物，得到三羟甲基丙烷油酸酯。本发明的优点效果：解决了传统三羟甲基丙烷和油酸生产过程中由于使用硫酸带来的产品分离复杂、产品质量差、颜色深、副反应多及环境污染等问题。
- 油酸酯及其制备方法和在制备用于治疗高血压及其并发症的药物中的应用-201010113335.6
- 钱向平;刘敬阁 - 苏州润新生物科技有限公司
- 2010-01-29 - 2011-03-16 - C07C69/58
- 本发明涉及一种油酸酯尤其是油酸甲二酯及其制备方法，还涉及油酸酯尤其是油酸甲二酯在制备用于治疗高血压及其并发症的药物中的应用。
- 专利分类
