[发明专利]4,4’－双(4－氰基苯氧基)二苯硫醚的制备方法无效
| 申请号： | 200810041046.2 | 申请日： | 2008-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN101328142A | 公开（公告）日： | 2008-12-24 |
| 发明（设计）人： | 虞鑫海 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C07C323/20 | 分类号： | C07C323/20;C07C319/20 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 201620上海市松*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4，4’－双(4－氰基苯氧基)二苯硫醚的制备方法，包括：1)氮气下，摩尔比为1.0∶2.0～2.4的4，4’－二羟基二苯硫醚和4－卤代苯甲腈，在成盐剂、共沸剂、非质子极性溶剂中，120℃～200℃反应10～30小时，其中，成盐剂与4，4’－二羟基二苯硫醚的摩尔比为1.0～5.2∶1.0；共沸剂与非质子强极性溶剂的体积比为1.0∶0.1～10.0；4，4’－二羟基二苯硫醚与非质子强极性溶剂的配比为1克∶10毫升～100毫升；2)趁热过滤，去滤渣，减压浓缩，冷却，结晶，过滤，烘干。本发明工艺简单，溶剂易回收，可循环利用，三废少，工作环境良好；产品纯度和得率较高，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 氰基苯氧基 二苯硫醚 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种4，4’-双(4-氰基苯氧基)二苯硫醚的制备方法，包括下列步骤：(1)氮气保护下，摩尔比为1.0∶2.0～2.4的4，4’-二羟基二苯硫醚和4-卤代苯甲腈，在成盐剂、共沸剂、非质子极性溶剂中，于120℃～200℃下反应10～30小时，其中，成盐剂与4，4’-二羟基二苯硫醚的摩尔比为1.0～5.2∶1.0；共沸剂与非质子强极性溶剂的体积比为1.0∶0.1～10.0；4，4’-二羟基二苯硫醚与非质子强极性溶剂的配比为1克∶10毫升～100毫升；(2)趁热过滤，除去滤渣，母液减压浓缩，冷却，结晶，过滤，烘干，得到4，4’-双(4-氰基苯氧基)二苯硫醚。
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