[发明专利]一种催化氧化环己烷直接生产己二酸的方法无效
| 申请号： | 200810030159.2 | 申请日： | 2008-08-13 |
| 公开（公告）号： | CN101337878A | 公开（公告）日： | 2009-01-07 |
| 发明（设计）人： | 彭峰;吴春玲;余皓;王红娟 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | C07C55/14 | 分类号： | C07C55/14;C07C51/215;B01J21/18 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 | 代理人： | 李卫东 |
| 地址： | 510640广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种催化氧化环己烷直接生产己二酸的方法。该方法将环己烷、溶剂、引发剂与碳材料催化剂混合，形成混和悬浮液，溶剂、碳材料催化剂、引发剂与环己烷的重量比为0－99∶0.1－0.000125∶1－0.0005∶1，碳材料催化剂为碳纳米管、石墨或活性炭；再将混合悬浮液升温至50－250℃，通入氧气或空气作为氧化剂，保持反应釜内压力为0.1－5MPa，反应0.1－20h；将得到反应混合物分离，即可得到产品己二酸。本发明避免了硝酸的使用对环境的污染和设备腐蚀；可以解决环己烷氧化过程中均相催化剂难以回收和失活的问题，并且不使用贵金属催化剂，降低催化剂成本；使用的催化剂可以回收和重复使用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 催化 氧化 环己烷 直接 生产 己二酸 方法 | ||
【主权项】：
1、一种催化氧化环己烷直接生产己二酸的方法，其特征在于包括下述步骤：(1)将环己烷、溶剂、引发剂与碳材料催化剂混合，形成混和悬浮液；所述的溶剂、碳材料催化剂、引发剂与环己烷的重量比为0-99∶0.000125-0.1∶0.0005-1∶1；所述的溶剂为能与环己烷相溶的有机溶剂；所述的碳材料催化剂为碳纳米管、石墨或活性炭；所述的引发剂选自叔丁基过氧化氢、丁酮、环己醇、环己酮中的一种或多种；(2)将步骤(1)所得混合悬浮液升温至50-250℃，通入氧气或空气作为氧化剂，保持压力为0.1-5MPa，反应0.1-20h；(3)将步骤(2)反应混合物进行分离，得到己二酸。
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- 本发明涉及一种己二酸铬的制备方法，该方法包括以下步骤(1)成盐反应步骤，将己二酸，氧化铬，引发剂，水投入反应釜中，搅拌，加热反应，使二氧化碳溢出，生成己二酸铬；(2)烘干步骤，将结晶分离得到的颗粒状产品，于上下透气的干燥筛中，烘干。得到的产品过筛，得到产品。本己二酸铬的制备方法得到的颗粒状产品，易于干燥，减少防护及设备，节约了设备投资，降低了操作成本。
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- 王勤波;熊振华;陈楚雄 - 江西科苑生物药业有限公司
- 2015-09-29 - 2017-03-08 - C07C55/14
- 本发明公开了一种联产己二酸和KA油的方法，包括以下步骤(a)初次氧化向初次氧化反应器中连续通入环己烷、催化剂和含氧气体进行反应，得到含有己二酸和KA油的初次氧化反应液；(b)二次氧化初次氧化反应液连续加入二次氧化反应器中，并往二次氧化反应器中连续加入水和含氧气体进行反应，得到二次氧化反应混合物；(c)液液分层二次氧化反应混合物进入液液分层器中分层，得到含有环己烷和六碳含氧化合物的上层油相和含有己二酸和KA油的下层水相；(d)水相产物的分离将含己二酸和KA油的下层水相进行分离提纯分别得到KA油和己二酸产品。本发明具有反应条件温和、产品收率高、选择性好、绿色环保的优点。
- 一种环己醇直接吸收NOx废气合成己二酸的方法-201510008882.0
- 庄玉伟;张金明;张国宝;赵俊杰;郭辉;王华芬;李晓川;曹健;张深松;赵根锁 - 河南省科学院高新技术研究中心;河南师范大学
- 2015-01-08 - 2015-04-29 - C07C55/14
- 本发明公开了一种环己醇直接吸收NOx废气合成己二酸的方法，属于精细化工技术领域。该方法包括以下步骤：（1）以NOx废气为氧化剂，用环己醇直接吸收NOx废气合成己二酸；（2）氧化反应结束后，冷却，抽滤，滤液补充新的环己醇，再进行氧化反应，如此循环操作，结晶、干燥，得到己二酸。与传统工艺相比，本发明工艺简单，便于操作，可以省去硝酸氧化装置及反应中尾气吸收装置；同时非常适合于NOx废气的治理和综合利用，具有明显的经济和社会效益。
- 一种硝酸氧化醇酮制己二酸的方法及设备-201310451309.8
- 石鸣彦;程光剑;张元礼;刘家伟;李民;曹微;翟国栋;黄集钺;徐天祝;李多春 - 中国石油天然气股份有限公司
- 2013-09-27 - 2015-04-15 - C07C55/14
- 本发明涉及一种硝酸氧化醇酮制己二酸的方法及设备；氧化酸储罐中的氧化酸通过液位差自动流入反应釜中，或经氧化酸进料泵连续加入反应釜中，在反应温度60～110℃，搅拌速度100～600转/分，表压-0.030～0Mpa条件下，醇酮储罐中的醇酮经醇酮进料泵连续加入反应釜中，使氧化酸与醇酮反应，氧化酸过量，氧化反应间歇或连续进行，反应所产生的气体经冷凝器冷凝后进入缓冲罐，不凝气体经缓冲罐后进入吸收罐，通过水吸收后，非水溶性气体经真空泵排出，进行后序处理；得到纯度大于99.5%的己二酸产品；本发明简化了工艺流程，设备简单，易于操作，消除了水溶性腐蚀废气对人身和环境造成的伤害，减少有害气体的对外排放。
- 连续流微通道反应器中醇酮油硝酸氧化合成己二酸的方法-201410681605.1
- 刘建武;张跃;严生虎;辜顺林;马晓明;沈介发 - 常州大学
- 2014-11-24 - 2015-04-01 - C07C55/14
- 本发明连续流微通道反应器中醇酮油硝酸氧化合成己二酸的方法，属于有机合成应用技术领域。是一种在连续流微通道反应器内，以KA油和硝酸为原料，Cu和V为催化剂，在微通道反应器内几十秒到几分钟的短暂反应时间内醇酮氧化制备己二酸的新工艺。物料经过计量泵通入Corning微通道反应器后，经过预热，混合，氧化反应后处理得到己二酸产品，该方法具有操作简便安全，高产率连续化生产己二酸产品，除此之外，该工艺的环境污染大大降低。
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