[发明专利]1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的制备方法无效
申请号: | 200810025427.1 | 申请日: | 2008-04-28 |
公开(公告)号: | CN101570519A | 公开(公告)日: | 2009-11-04 |
发明(设计)人: | 陈天生;葛友忠;孙勇 | 申请(专利权)人: | 大丰市天生药业有限公司 |
主分类号: | C07D275/04 | 分类号: | C07D275/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 224111江苏省大丰市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明解决的是现有的制备1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法中使用成本高、且是剧毒化学品卤素的问题,提供了一种工艺简单、成本低廉、收率相当的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的制备方法。它仍以2,2’-二硫二苯甲酸为起始原料,在溶剂(可选四氯化碳、甲苯、氯化苯、三氯甲烷等)和有机碱催化剂(可选二甲基甲酰胺、三乙胺、二异丙胺、吡啶、喹啉等)存在下,使用氯化亚砜氯化得到2,2’-二硫二苯甲酰氯,再蒸除过量的氯化亚砜,后加入氨水中,并向反应液中通入空气或氧气进行岐化进而成环一步合成得到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT),接着加碱成盐,冷却析晶,分离、溶解,加酸析出,离心,水洗,甩干而得成品。 | ||
搜索关键词: | 噻唑 制备 方法 | ||
【主权项】:
1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的制备方法,其特征在于,与现已知公开制造方法相似的以2,2’-二硫二苯甲酸为起始原料,在溶剂(可选四氯化碳、甲苯、氯化苯、三氯甲烷等)和有机碱催化剂(可选二甲基甲酰胺、三乙胺、二异丙胺、吡啶、喹啉等)存在下,使用氯化亚砜氯化,蒸除过量的氯化亚砜,得到2,2’-二硫二苯甲酰氯有机溶液,接下来的合成步骤:岐化成环一步反应:在20~50℃下,滴加入氨水中反应30分钟,后在保温下,向反应液中通入空气或氧气,经岐化成环生成BIT,接着加液碱成盐,分出水层,冷却析晶,分离出结晶,经水溶解,无需脱色,调PH值为5~6,析出BIT,冷却至0~5℃后离心,水洗,甩干而得成品。
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