[发明专利]一种用化学机械力学法制备硼氢化钠的方法无效

专利信息
申请号: 200810010478.7 申请日: 2008-02-27
公开(公告)号: CN101519188A 公开(公告)日: 2009-09-02
发明(设计)人: 熊天英;李铁藩;吴杰;金花子;孔令艳;崔新宇;吕保军 申请(专利权)人: 中国科学院金属研究所
主分类号: C01B6/21 分类号: C01B6/21
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 代理人: 张志伟
地址: 110016辽*** 国省代码: 辽宁;21
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明涉及碱金属硼氢化物的制备方法,具体的说是用化学机械力学法制备硼氢化钠的方法,解决现有技术硼氢化钠制备过程中的环境污染、操作条件苛刻等问题。该方法以氢化镁为氢源,以硼砂为硼源,通过机械研磨与化学反应相结合制备硼氢化钠。在氢气气氛中,将镁粉在一定的温度和压力下,进行机械研磨与氢发生氢化反应,制得氢化镁;然后将硼砂、碳酸钠和氢化镁按照一定的比例放入球磨机中,保持一定的氢压、球料比和研磨时间,即可得到硼氢化钠。该方法制备的硼氢化钠纯度达97%以上。采用化学机械力学法制备硼氢化钠,与目前通用的施格莱辛法和拜耳法相比,具有原料成本低、工艺简便安全、无污染等优点。
搜索关键词: 一种 化学 机械 力学 法制 氢化 方法
【主权项】:
1. 一种用化学机械力学法制备硼氢化钠的方法,其特征在于,采用镁粉、无水硼砂、无水碳酸钠为原料,具体步骤如下:首先,将镁粉在100-300℃和氢气压力2-7MPa下进行机械研磨与氢发生反应,制得氢化镁,反应式:Mg+H2—MgH2;然后,将无水硼砂x、无水碳酸钠y、氢化镁z,按照质量比x:20,y:1-4,z:7-15放入球磨设备中,保持氢压100-500kPa、球料质量比50∶1-200∶1和研磨时间0.5-4h,即可得到硼氢化钠,反应式:Na2B4O7+4MgH2—2NaBH4+4MgO+B2O3。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国科学院金属研究所,未经中国科学院金属研究所许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/200810010478.7/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种改善硼氢化锂放氢/再吸氢性能的方法-201710852917.8
  • 柳东明;杨柳;王春阳;李永涛;斯庭智;张庆安 - 安徽工业大学
  • 2017-09-20 - 2019-09-20 - C01B6/21
  • 本发明公开了一种改善硼氢化锂放氢/再吸氢性能的方法,属于储氢材料技术领域。该方法包括下述步骤:首先,采用真空感应熔炼法将摩尔比为1:3的镍片和铝片熔炼成合金,并将其机械粉碎成粒度小于300目的粉末;然后,将合金粉末加入到氢氧化钠溶液中并搅拌,经去离子水和无水乙醇洗涤后,进行真空干燥,得到碱处理产物;最后,称取质量比为1~4:5的硼氢化锂和碱处理产物,倒入无水四氢呋喃溶液中并搅拌,再在真空下将溶液抽取干净,即可获得改性的硼氢化锂。本发明所提供的改善硼氢化锂放氢/再吸氢性能的方法,其原料来源广、价格低廉,工艺简单,安全可靠;经改性的硼氢化锂具有低的放氢温度、高的放氢量和好的再吸氢性能。
  • 一种锂的硼氢化合物LiB3H8的合成方法-201710651503.9
  • 陈学年;陈西孟;李书军;张絜 - 河南师范大学
  • 2017-08-02 - 2019-09-13 - C01B6/21
  • 本发明公开了一种锂的硼氢化合物LiB3H8的合成方法,属于硼氢化合物的合成技术领域。本发明的技术方案要点为:在无水无氧的条件下将硼氢化锂加入到反应容器中,然后加入硼烷的四氢呋喃溶液THF·BH3,于回流的条件下反应制得目标产物锂的硼氢化合物LiB3H8。本发明操作简单,低毒无害,安全可靠,适合规模化生产。
  • 复合储氢材料及其制备方法-201610796014.8
  • 白莹;吴锋;吴川;裴紫薇;孙婷 - 北京理工大学
  • 2016-08-31 - 2019-09-10 - C01B6/21
  • 本发明涉及储氢材料领域,具体地,涉及一种复合储氢材料及其制备方法。该复合储氢材料含有掺杂有第二金属元素的第一金属元素的硼氢化物,其中,所述第一金属元素为Li、Na或K;所述第二金属元素为Rb、Cs、第IIA族元素、第IIIB族元素、第IVB族元素、第VB族元素、第VIB族元素、第VIIB族元素、第VIII族元素、第IB族元素、第IIB族元素和第IIIA族金属元素中的一种或多种。本发明提供的复合储氢材料使得通常的轻金属硼氢化物中掺杂有第二金属元素,该掺杂有第二金属元素的第一金属元素的硼氢化物为非溶剂化物,从而可以放出更安全且气氛较为纯净的氢气。
  • 一种室温固相球磨直接合成硼氢化钠的方法-201610835517.1
  • 欧阳柳章;钟浩;陈伟;王辉;刘江文;朱敏 - 华南理工大学
  • 2016-09-20 - 2019-05-14 - C01B6/21
  • 本发明公开了一种室温固相球磨直接合成硼氢化钠的方法,室温条件下,采用球磨机对还原剂和被还原的材料的混合物进行固相球磨,提纯后得到硼氢化钠;所述还原剂包含镁、氢化镁、铝、钙和硅化镁中一种以上;所述被还原的材料为含有结晶水的偏硼酸钠或者偏硼酸钠,或为含有结晶水的偏硼酸钠和偏硼酸钠的混合物;所述固相球磨在氩气和氢气的混合气氛或者氩气气氛或者氢气气氛下进行。本发明具有工艺简单,反应过程可控可调,反应条件温和,能耗小,成本低,产量高,无污染,安全性好,易工业化生产的优点。
  • 一种双阳离子双配位阴离子氢化物及其制备方法-201910047900.4
  • 柳东明;陈曦;赵仕鑫;李永涛;斯庭智;张庆安 - 安徽工业大学
  • 2019-01-18 - 2019-04-02 - C01B6/21
  • 本发明公开了一种双阳离子双配位阴离子氢化物及其制备方法,属于储氢材料技术领域。该氢化物的化学组成为LiMg(BH4)(AlH4)2或LiMg(BH4)2(AlH4)或两者的混合物。制备时,按一定的摩尔比称取LiBH4、LiAlH4和MgCl2粉末并混合;再采用行星式球磨机对混合粉末进行球磨处理。本发明所提供的双阳离子双配位阴离子氢化物是一类新型的配位氢化物,其具有低的放氢温度和高的放氢量;同时本发明所提供的制备方法工艺简单、安全可靠。
  • 一种氰基硼氢化钠的合成方法-201810649467.7
  • 金峰;周太勇;王凯 - 南京远淑医药科技有限公司
  • 2018-06-21 - 2018-11-27 - C01B6/21
  • 本发明公开了一种氰基硼氢化钠的合成方法,包括以下步骤:1)将反应容器温度控制为0℃以下,向反应容器中加入硼氢化钠和有机溶剂;2)缓慢搅拌均匀后,加入氰化钠、15‑冠醚‑5与三氟化硼乙醚溶液。3)将反应容器升温回流温度,回流搅拌8‑10h过后,冷却至20℃,反应结束,过滤,重结晶,得到氰基硼氢化钠;该发明操作简单,反应收率大大得到高。
  • 一种硼氢阴离子铯盐化合物CsB3H8的合成方法-201810602418.8
  • 陈学年;刘新冉;陈西孟 - 河南师范大学
  • 2018-06-12 - 2018-09-28 - C01B6/21
  • 本发明公开了一种硼氢阴离子铯盐化合物CsB3H8的合成方法,属于硼氢化合物的合成技术领域。本发明的技术方案要点为:一种硼氢阴离子铯盐化合物CsB3H8的合成方法,在无水无氧的条件下将金属铯块加入到反应容器中,然后加入硼烷的四氢呋喃溶液,于0~50℃搅拌反应制得目标产物硼氢阴离子铯盐化合物CsB3H8。本发明无需使用任何介质来分散碱金属,直接用碱金属铯块进行反应,操作简单,低毒无害,安全可靠,适合规模化生产。
  • 机械力诱导合成γ-Ca(BH4)2储氢材料的方法-201610650289.0
  • 顾坚;任华;仇叶云;宋帅 - 南通南京大学材料工程技术研究院
  • 2016-08-10 - 2018-09-11 - C01B6/21
  • 本发明公开了一种机械力诱导合成γ‑Ca(BH4)2储氢材料的方法。它以溶剂热法合成的Ca(BH4)2前躯体Ca(BH4)2·THF作为起始反应物,在一定气氛、压力和温度条件下,引入机械力对起始反应物进行机械力诱导活化,所得Ca(BH4)2·THF活化产物经脱加合物配体处理,获得储氢性能优异的单一相γ‑Ca(BH4)2。本发明的制备方法,具有生产设备简单、操作简便、反应条件安全可靠、反应过程易于控制、生产成本低、生产周期短、产物性能稳定等优点。
  • 一种室温固相球磨直接合成硼氢化钠的方法-201810304985.5
  • 欧阳柳章;韩赟;王辉;刘江文;朱敏 - 华南理工大学
  • 2018-04-04 - 2018-08-28 - C01B6/21
  • 本发明属于硼氢化钠制备的技术领域,公开了一种室温固相球磨直接合成硼氢化钠的方法。所述室温固相球磨直接合成硼氢化钠的方法,包括以下步骤:室温条件下,将还原剂和含结晶水的偏硼酸钠进行固相球磨,反应后生成硼氢化钠。所述还原剂为氢化钛、铝化钛、铝单质和三铝化钛中一种以上。所述固相球磨在非氧化性气氛下进行。本发明的方法简单,反应过程可控可调,反应条件温和,能耗小,成本低,无污染,安全性好,易工业化生产。
  • 一种硼氢化锂的制备方法及检测方法-201810140468.9
  • 庄英俊 - 庄英俊
  • 2018-02-11 - 2018-07-17 - C01B6/21
  • 本发明公开了一种硼氢化锂的制备方法,包括以下步骤:(1)量取2000ml四氢呋喃导入三口瓶中,称取100g硼氢化钾装入三口瓶中搅拌均匀;(2)向步骤(1)中加入氯化锂,将温度升至25‑28℃,常压下反应10‑30小时后静置10小时;(3)将步骤(2)所得产物然后倒出上清液进行蒸馏减压,即得硼氢化锂;其中所述氯化锂的用量为80‑95g;还公开了一种测定硼氢化锂含量的方法,利用本申请公开的制备方法制得的硼氢化锂含量高,反应条件温和安全性更高,便于使用、运输和储存。
  • 一种金属B-N-H体系储氢材料及其制备方法-201610478496.2
  • 胡冰;徐玉梅 - 甘肃农业大学
  • 2016-06-24 - 2018-07-17 - C01B6/21
  • 本发明公开了一种金属B‑N‑H体系储氢材料及其制备方法,分子式为:xLiH·N2H4(BH3)2,材料加热至100℃即可缓慢释放氢气,加热至250℃之前释放12wt.%的氢气,在100℃‑250℃的条件下,N2H4(BH3)2放氢量到1.5wt.%;将氢化锂分别与肼双硼烷以摩尔比1:1或2:1混合,装入球磨后,在80℃条件下密封转动,球料重量比不小于40:1,转速为300转/分钟,配不锈钢球磨钢珠,直径为0.5‑2cm,研磨中采用的惰性气体为N2,球磨时间为2小时,运行模式为交替重启,交替时间为6分钟,球磨完毕,取出球磨,得到固体储氢材料;制备工艺简单、易于实现。
  • 一种硼氢化钠溶液的回收方法-201511022804.2
  • 欧腾蛟;钟发平;张洪涛;王一乔 - 先进储能材料国家工程研究中心有限责任公司
  • 2015-12-30 - 2018-05-25 - C01B6/21
  • 本发明提供了一种硼氢化钠溶液的回收方法,将偏硼酸钠与还原剂以摩尔比1:(2.0~2.5)的比例加入循环流化床的沸腾室内,沸腾室内温度控制在150℃以上,之后以大于3m/s的流速通入1~5bar的保护气体至循环流化床的预热装置中预热至一定温度,直至循环流化床顶端的气体出口处的气体水含量小于100ppm;之后将沸腾室内温度保温至250~300℃,以大于5m/s的流速通入3~10bar的还原气氛至循环流化床的预热装置中预热至一定温度,之后还原气氛流入沸腾室与偏硼酸钠反应,直至沸腾室内的还原气氛压力趋于稳定;最后将反应产物从循环流化床底部排出并溶于碱性溶液中,即制得硼氢化钠溶液。本发明方法使用的设备成熟,工艺条件简单,硼氢化钠溶液的回收率可达95%以上。
  • 一种制备K2B12H12的方法-201710044483.9
  • 单自兴;杨荣杰;吴冰斌;绳利丽;单燚明 - 北京理工大学
  • 2017-01-21 - 2017-06-13 - C01B6/21
  • 本发明提供一种KBH4与Et3N·BH3在非质子型介质中热反应后的生成物不经过任何化学转化、仅通过溶剂处理直接制备纯K2B12H12的方法。这种制备方法避免使用高毒的B2H6,B5H9或B10H14或其衍生物,避免将反应生成物转化为三乙胺盐、四烷基铵盐或甲壳素盐或銫盐等水难溶性盐的分离步骤,不通过H+离子柱上交换,省去了KOH或K2CO3中和步骤。该方法涉及化学物种少,程序简单,常规操作,处理方便,是制备K2B12H12的一种绿色化程度较高的方法。
  • 一种硼氢阴离子钾盐KB3H8的合成方法-201710086428.6
  • 陈学年;陈西孟;李书军;张絜 - 河南师范大学
  • 2017-02-17 - 2017-05-24 - C01B6/21
  • 本发明公开了一种硼氢阴离子钾盐KB3H8的合成方法,属于硼氢化合物的合成技术领域。本发明的技术方案要点为一种硼氢阴离子钾盐KB3H8的合成方法,在无水无氧的条件下将金属钾加入到反应容器中,然后加入硼烷的四氢呋喃溶液,于0~50℃搅拌反应制得目标产物硼氢阴离子钾盐KB3H8。本发明不再使用任何介质来分散碱金属,直接用金属钾块来进行反应,比之前的方法操作简单,低毒无害,安全可靠,适合规模化生产。
  • 一种制备硼氢化钠的方法-201510252935.3
  • 姚向东;肖恩·穆尔 - 深圳市国创新能源研究院
  • 2015-05-18 - 2017-05-03 - C01B6/21
  • 本发明公开了一种硼氢化钠的制备方法,其包括以下制备步骤将Na2B4O7与NaOH溶于水中,于温度60℃‑80℃下进行反应,制得NaBO2;将甲醇溶液与所述NaBO2于50℃‑90℃下进行反应,制得NaB(OCH3)4;将NaB(OCH3)4配置成5%‑15%的THF溶液,取8‑16mmol的三乙基硅烷与2.5g‑7.5g所述NaB(OCH3)4的THF溶液,在惰性气体或真空环境下进行合成反应,制得目标产物NaBH4。上述制备方法所使用的原料价格低廉,生产过程简单易控,利于实现产业化生产。
  • 一种钾的硼氢化合物KB3H8的合成方法-201610937409.5
  • 陈学年;陈西孟;李书军;张絜 - 河南师范大学
  • 2016-11-01 - 2017-02-22 - C01B6/21
  • 本发明公开了一种钾的硼氢化合物KB3H8的合成方法,属于硼氢化合物的合成技术领域。本发明的技术方案要点为:一种钾的硼氢化合物KB3H8的合成方法,在无水无氧的条件下将蒽和金属钾加入到反应容器中,然后加入硼烷的四氢呋喃溶液,于‑30~50℃搅拌反应制得目标产物钾的硼氢化合物KB3H8。本发明使碱金属的分散从物理方法转变为化学方法,比之前的方法更有效地促进了反应的进行,并且操作简单,低毒无害,安全可靠,适合规模化生产。
  • 硼氢化钠的制造方法和制造装置-201580025315.4
  • 吉崎敦浩 - 株式会社氢燃料能源系统
  • 2015-06-05 - 2017-02-15 - C01B6/21
  • 提供一种能量效率和生产效率优异的硼氢化钠的制造方法和制造装置。使用制造装置(20),在氢气气氛下,使偏硼酸钠与粒状的铝在利用粉碎介质进行压延粉碎的同时发生反应,从而得到硼氢化钠,所述制造装置(20)具备圆筒状的反应容器(21);圆筒状的反应部(22),其以能够旋转的方式保持在该反应容器(21)内,其一并容纳有作为原料(1)的偏硼酸钠和粒状的铝与粉碎介质(2);以及,氢气导入部(23),其直接向反应部(22)中导入氢气或者经由反应容器(21)向反应部(22)中导入氢气。
  • 一种连续制备硼氢化钾的反应装置-201620517384.9
  • 乔建超;李琦斌;杨俊德;王伟宏;郭兴龙;廖仕学 - 山东国邦药业股份有限公司
  • 2016-05-31 - 2016-12-07 - C01B6/21
  • 本实用新型公开了一种连续制备硼氢化钾的反应装置,包括依次连通的预热器、喷射器混合器和静态混合器,预热器连通喷射器混合器的进液口,喷射器混合器的出液口连通静态混合器的反应液进口,静态混合器的反应液出口连通结晶器;静态混合器包括壳体和温控装置。本实用新型可以实现连续化生产并能使物料反应充分,提高生产效率;自动化调节降低劳动强度;装置简单、投资成本低;液体投料,整体密封性好,降低了粉尘的发生,保证生产环境洁净卫生。
  • 一种纳米颗粒状硼氢化物氨合物的制备方法-201510010138.4
  • 刘永锋;李由;高明霞;潘洪革 - 浙江大学
  • 2015-01-09 - 2015-05-06 - C01B6/21
  • 本发明公开了一种纳米颗粒状硼氢化物氨合物的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)在保护气体氛围下,硼氢化物与过量的有机溶剂混合后,得到络合物溶液;(2)络合物溶液与氨源搅拌混合,得到纳米颗粒状硼氢化物氨合物。本发明方法将硼氢化物与过量有机溶剂充分混合后,形成络合物溶液,再将氨源通入络合物溶液的过程中进行搅拌混合,获得了纳米颗粒状的硼氢化物氨合物,避免了传统方法制得的大颗粒硼氢化物氨合物储氢性能差的问题。
  • 一种硼氢化锂的合成方法-201410195985.8
  • 寇化秦;桑革;李嵘;黄志勇;罗文华;杜杰;闫霞艳 - 四川材料与工艺研究所
  • 2014-05-12 - 2014-07-16 - C01B6/21
  • 本发明公开了一种硼氢化锂的合成方法,目的在于解决现有硼氢化锂的制备方法存在工艺复杂、合成条件苛刻等缺点的问题,该方法包括如下步骤:在保护气氛中,将氢化锂、二硼化镁、催化剂按配比混合后,进行球磨处理,得球磨后的产物;将球磨后的产物进行吸氢反应,得到硼氢化锂和氢化镁的混合物,记为反应产物;将反应产物中的氢化镁、硼氢化锂分离,即得硼氢化锂。本发明解决了传统方法制备硼氢化锂时存在的工艺复杂、合成条件苛刻、产物纯度低等缺点。本发明方法简单、反应条件温和、反应时间短、合成出的LiBH4的产率和纯度高。同时,本发明能够缩短LiBH4的生产周期,降低生产成本,实现硼氢化锂的大规模、工业化生产,促进硼氢化锂的应用具有重要意义。
  • 一种实现Li-N-H体系微波下循环快速放氢的方法-201310505525.6
  • 冷海燕;魏佳;李谦;周国治 - 上海大学
  • 2013-10-24 - 2014-02-19 - C01B6/21
  • 本发明涉及一种实现Li-N-H(LiH+LiNH2)体系微波下快速放氢的方法,该方法采用在Li-N-H中添加质量百分比为5~35%LiBH4;将摩尔比为1:1的LiH和LiNH2粉末与质量分数为5~35%的LiBH4粉末在惰性气体的保护下球磨混合后,置于频率为2.45GHz多模场型微波炉中,在一定的功率下该材料能够快速升温放氢。本发明优点在于LiBH4与LiNH2在球磨过程中生成固溶相(LiNH2)x(LiBH4)(1-x),该固溶相既作为催化相,又作为吸波相,且吸波性能优于LiBH4,从而实现Li-N-H体系在微波下快速升温放氢。
  • 一种新型高效的金属B-N-H体系储氢材料的制备方法-201310239586.2
  • 余学斌;李梦 - 复旦大学
  • 2013-06-18 - 2013-09-11 - C01B6/21
  • 本发明涉及一种新型高容量金属B-N-H体系储氢材料的制备方法,所述储氢材料为NaZn(BH4)3·2NH3-nAB(n=1,2,3,4,5)。该储氢体系材料可由氨合硼氢化物与氨基硼烷以不同的摩尔比在惰性气体中研磨或球磨制备。NaZn(BH4)3·2NH3-nAB(n=1,2,3,4,5)作为一种新型高效储氢材料,具备优良的放氢性能,加热至75oC即可缓慢释放氢气,至250oC之前可释放11.6wt.%的氢气。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top