[发明专利]一种利用双重模板剂制备大孔－介孔氧化镁的方法

摘要

一种利用双重模板剂制备大孔－介孔氧化镁的方法属于多相催化领域。现有多孔氧化镁的合成仅限于单一大孔结构或介孔结构，大孔－介孔结构的氧化镁的制备国内外尚无报道。该方法分为两个步骤：首先，采用无乳液聚合法合成单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球的乳液，离心分离除去其中的无机盐，再采用水浴加热悬浮成膜法制备由微球有序密堆积而成的固体块状模板；然后，在室温下，以硝酸镁或乙酸镁为原料，以嵌段共聚物为第二模板，配制乙醇溶液，将制备的聚甲基丙烯酸甲酯模板用配制的乙醇溶液浸润，真空抽滤干，室温干燥，进行灼烧即可得到三维连通的大孔－介孔氧化镁。本发明的大孔－介孔氧化镁既有利于扩散又具有较大的比表面积，具有良好的应用潜能。

主权项

1.一种利用双重模板剂制备大孔-介孔氧化镁的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)三口烧瓶中加入去离子水，去离子水的体积不超过三口烧瓶容积的2/3，在70℃水浴加热、350rpm磁力搅拌条件下，通入氮气30min后加入含有质量百分比0.03％对羟基苯甲酸的甲基丙烯酸甲酯，加入的质量为三口烧瓶中的去离子水的1/10，再通氮气15min，倾入过硫酸钾水溶液使过硫酸钾的浓度为质量百分比0.03％，继续通氮气30min以上，得到单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球的乳液，将此乳液倾入室温以下的冷去离子水中，冷去离子水的体积为三口烧瓶中加入去离子水的3倍，离心分离，再加入去离子水，超声波处理20min以上将离心分离所获固体分散成质量百分比1％～3％的均匀乳液，将乳液倒入若干个内径2.5cm，高3cm的圆柱形玻璃容器，每个容器盛5～10ml乳液，将这些圆柱形玻璃容器置于80℃水浴中加热至水分蒸干，获有序密堆积的厘米级块状固体，作为大孔模板；(2)在常温常压下用磁力搅拌将介孔模板EO106PO70EO106或EO20PO70EO20溶于乙醇溶液，乙醇溶液的质量百分比为50％～100％，再加入硝酸镁、柠檬酸，或加入乙酸镁、硝酸，配制溶液，用所配溶液浸润所述的大孔模板，抽滤去除富余溶液，在相对湿度低于50％的室温空气下干燥48h，以1℃/min的速率从室温升至300℃和500℃并分别灼烧3h和5h，得到大孔-介孔氧化镁；上述物质的质量比为：介孔模板之一EO106PO70EO106∶乙醇溶液∶硝酸镁∶柠檬酸∶大孔模板＝1∶10∶1.53～2.57∶2.1∶1，EO20PO70EO20∶乙醇溶液∶乙酸镁∶HNO3∶大孔模板＝1∶10∶2.14∶0.335∶1。