[发明专利]1、4-丁二醇二丙烯酸酯的制备方法无效
| 申请号： | 200710151078.3 | 申请日： | 2007-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN101462955A | 公开（公告）日： | 2009-06-24 |
| 发明（设计）人： | 牟国光 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C69/54 | 分类号： | C07C69/54;C07C67/08 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 30024*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种1、4-丁二醇二丙烯酸酯的制备方法，其步骤是：(1)将1、4-丁二醇、丙烯酸、催化剂、阻聚剂以及溶剂放入反应釜中经充分混合搅拌形成混合液；(2)打开反应釜蒸汽阀门缓慢加热使温度控制在70-90℃并在此温度维持20-40分钟反应；(3)继续加反应3-4h，然后回流5-7h反应结束；(4)向混合液中加入纯碱水溶液以及氯化钠水溶液，洗涤取上层有机相；(5)将上层有机相脱去溶剂；(6)冷却压料，即得成品。本发明的工艺简单，生成的副产物及废水较少，活性及柔韧性较好，色度、酸度、粘度以及收缩率较低，收率高，质量好。 | ||
| 搜索关键词： | 丁二醇二 丙烯酸酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1. 一种1、4—丁二醇二丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：其制备方法的步骤是：(1). 将1、4—丁二醇35—40份、丙烯酸60—65份、催化剂1—10份、溶剂40—60份以及阻聚剂50—800ppm放入反应釜中经充分混合搅拌形成混合液；(2). 打开反应釜蒸汽阀门缓慢加热，控制加热速度使其蒸汽压在0.3—0.5Mpa，在1h之内使温度控制在70—90℃并在此温度维持20—40分钟反应；(3). 继续加热混合液，待温度上升到80—120℃反应3—4h，然后回流5—7h，温度控制在80—120℃，反应结束；(4). 向混合液中加入浓度为10％的纯碱水溶液以及浓度为20％的氯化钠水溶液，洗涤2—4次静置分层，取上层有机相；(5). 将上层有机相脱去溶剂，其真空度控制在大于-0.09Mpa，温度控制在70—90℃；(6). 冷却压料，即得1、4—丁二醇二丙烯酸酯的成品。
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