[发明专利]一种阿仑膦酸新的制备方法有效
| 申请号： | 200710070664.5 | 申请日： | 2007-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN101125863A | 公开（公告）日： | 2008-02-20 |
| 发明（设计）人： | 沈如恩;孔佳郎;陶激扬;何琴飞 | 申请（专利权）人： | 浙江新东港药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38 |
| 代理公司： | 台州市方圆专利事务所 | 代理人： | 张智平 |
| 地址： | 318000浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种阿仑膦酸新的制备方法，属于药物与化学技术领域。它解决了现有的阿仑膦酸新的制备方法中存在自放热冲料失控的安全隐患。本阿仑膦酸新的制备方法包括以下步骤：(1)将2－吡咯烷酮加入到酸水溶液中反应后得到γ－氨基丁酸盐；(2)向反应得到的γ－氨基丁酸盐体系中加入到2－吡咯烷酮的有机溶剂中，滴加三氯化磷；(3)向反应体系中加入水降温，分去有机层，水层回流，加入活性炭脱色，过滤、浓缩后加入到醇溶液中结晶，冷却过滤、干燥后得阿仑膦酸。本阿仑膦酸新的制备方法具有成本低、收率高具有良好工业应用价值的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 阿仑膦酸新 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种阿仑膦酸新的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)：将2-吡咯烷酮加入到浓度为65～95％酸水溶液中进行反应，反应温度为60～150℃，反应时间为1～48小时，反应后得到γ-氨基丁酸盐；(2)：向上述反应得到的γ-氨基丁酸盐体系中加入到2-吡咯烷酮重量0.5～30倍的有机溶剂中，然后在温度为50～70℃的条件下滴加2-吡咯烷酮重量3～4倍的三氯化磷，滴加时间为0.5～5小时；滴加后控制温度在60～100℃之间反应3～8小时；(3)：向上述反应体系中加入2-吡咯烷酮重量3～15倍的水，降温到10～40℃，分去有机层，水层回流1～5小时，加入2-吡咯烷酮重量0.1～0.4倍的活性炭脱色，过滤、浓缩后加入到2-吡咯烷酮重量5～20倍，温度为40～60℃的醇溶液中结晶，冷却过滤、干燥后得阿仑膦酸。
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