[发明专利]一种阿仑膦酸新的制备方法

权利要求书

1.一种阿仑膦酸新的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)：将2-吡咯烷酮加入到浓度为65～95％酸水溶液中进行反应，反应温度为60～150℃，反应时间为1～48小时，反应后得到γ-氨基丁酸盐；

(2)：向上述反应得到的γ-氨基丁酸盐体系中加入到2-吡咯烷酮重量0.5～30倍的有机溶剂中，然后在温度为50～70℃的条件下滴加2-吡咯烷酮重量3～4倍的三氯化磷，滴加时间为0.5～5小时；滴加后控制温度在60～100℃之间反应3～8小时；

(3)：向上述反应体系中加入2-吡咯烷酮重量3～15倍的水，降温到10～40℃，分去有机层，水层回流1～5小时，加入2-吡咯烷酮重量0.1～0.4倍的活性炭脱色，过滤、浓缩后加入到2-吡咯烷酮重量5～20倍，温度为40～60℃的醇溶液中结晶，冷却过滤、干燥后得阿仑膦酸。

2.根据权利要求1所述的阿仑膦酸新的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的酸水溶液为硫酸、磷酸、甲磺酸、对甲苯磺酸水溶液中的一种，其用量2-吡咯烷酮重量的0.8～5倍。

3.根据权利要求1或2所述的阿仑膦酸新的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的反应温度为80～120℃，反应时间为10～30小时。

4.根据权利要求1或2所述的阿仑膦酸新的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的γ-氨基丁酸盐为γ-氨基丁酸的硫酸盐、磷酸盐、甲磺酸盐、对甲苯磺酸盐。

5.根据权利要求1所述的阿仑膦酸新的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的有机溶剂为卤代苯、烷烃、烷基醚、芳烃中的一种或多种混合。

6.根据权利要求5所述的阿仑膦酸新的制备方法，其特征在于：所述的卤代苯为氟苯、氯苯、二氟苯、二氯苯一种或多种混合；所述的烷烃为环己烷、正己烷、石油醚、正庚烷一种或多种混合；所述的烷基醚为丙醚、异丙醚、丁醚、异丁醚、乙二醇二甲醚一种或多种混合；所述的芳烃为苯、甲苯、乙苯、二甲苯、二乙苯一种或多种混合。

7.根据权利要求1所述的阿仑膦酸新的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的醇溶液为甲醇、乙醇中的一种或两种。