[发明专利]N-乙氧基硫代甲酰甘氨酸乙酯的合成方法无效
申请号: | 200710070635.9 | 申请日: | 2007-08-31 |
公开(公告)号: | CN101121682A | 公开(公告)日: | 2008-02-13 |
发明(设计)人: | 陈新志;龚灵;钱超 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C333/10 | 分类号: | C07C333/10 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人: | 唐银益 |
地址: | 310027浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明公开了一种N-乙氧基硫代甲酰甘氨酸乙酯的合成方法,以甘氨酸乙酯为主要起始原料,包括以下步骤:(1).甘氨酸乙酯在水溶液中与二硫化碳在碱的作用下反应,得到二硫代甲酸盐;(2).调节上述步骤所得的反应液pH值至酸性后,加入无机盐和乙醇的水溶液,在30~80℃下反应1~12h;最后蒸馏,得N-乙氧基硫代甲酰甘氨酸乙酯。本发明的合成方法,成本低廉、环境友好。 | ||
搜索关键词: | 乙氧基硫代甲酰 甘氨酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种N-乙氧基硫代甲酰甘氨酸乙酯的合成方法,其特征是:以甘氨酸乙酯为主要起始原料,包括以下步骤:(1)、甘氨酸乙酯在水溶液中与二硫化碳在碱的作用下反应,得到二硫代甲酸盐,反应温度-10~10℃,反应时间0.5~6h,甘氨酸乙酯∶二硫化碳∶碱的摩尔比=1∶1.15~2∶0.5~2.5;(2)、调节上述步骤所得的反应液pH值至酸性后,加入无机盐和乙醇的水溶液,在30~80℃下反应1~12h,无机盐与甘氨酸乙酯的摩尔比为1~2∶1,乙醇与甘氨酸乙酯的摩尔比为1~2∶1;最后蒸馏,得N-乙氧基硫代甲酰甘氨酸乙酯。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江大学,未经浙江大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/200710070635.9/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:即热式MCH氧化铝陶瓷电热水器
- 下一篇:一种有机电致发光器件及其制备方法
- 同类专利
- 盐酸阿考替胺杂质及其制备方法-202111191877.X
- 周力;薛亚军;王华娟 - 南京海纳医药科技股份有限公司;南京海纳制药有限公司;南京一诺医药科技有限公司
- 2021-10-13 - 2022-01-28 - C07C333/10
- 本发明涉及盐酸阿考替胺杂质及其制备方法,式II、式III所示的盐酸阿考替胺杂质,其结构式如下所示。本发明还提供了上述式II(式III)所示的盐酸阿考替胺杂质的制备方法,它包括如下步骤:(1)在30~90℃的条件下,将化合物IV(化合物V)溶解于溶剂中;(2)向步骤(1)所得混合溶液中加入碱,在60~90℃的条件下进行水解反应制备式II(式III)所示的杂质;具体合成路线如下。本发明提供的盐酸阿考替胺杂质,为盐酸阿考替胺原料药中的杂质检测提供了新的对照品,可以用于标定其在盐酸阿考替胺原料药中的含量,更有利于盐酸阿考替胺原料药中有关物质检测方法的开发,从而控制产品质量。
- 一种制备N-烷氧羰基硫氨酯的新工艺-201510156715.0
- 杨晓静;张平军;王彦军;刘学勇;刘瑶;徐耀强 - 沈阳有色金属研究院
- 2015-04-03 - 2018-06-19 - C07C333/10
- 一种制备N‑烷氧羰基硫氨酯的新工艺,其特点是:采用氯甲酸酯、硫氰酸盐、醇类为原料,使氯甲酸酯、硫氰酸盐、醇类在水性溶剂中进行反应,不需要首先制备N‑烷氧羰基异硫氰酸酯产品,一步法直接制备N‑烷氧羰基硫氨酯,其中先把硫氰酸盐溶解在水中,再在硫氰酸盐溶液中加入催化剂,反应温度保持在30℃,慢慢滴入氯甲酸酯和醇类的混合液,滴加完成后继续升温到70℃,静止分层,得到有机相产品。本发明改进了现有的N‑烷氧羰基硫氨酯的制备工艺,省去了N‑烷氧羰基异硫氰酸酯制备的步骤,避免了N‑烷氧羰基硫氨酯的制备产生的刺激性气味和毒性,减少了对环境的污染和对人员的健康危害,节省了能源消耗,降低了制备成本。 1
- 一种双酰基双异硫氰酸酯衍生物及其制备方法和应用-201610030556.4
- 孙伟;殷志刚;胡岳华;刘润清;张谌虎 - 中南大学
- 2016-01-15 - 2017-08-04 - C07C333/10
- 本发明提供了一种双酰基双异硫氰酸酯衍生物及其制备方法和应用,该双酰基双异硫氰酸酯衍生物的分子结构中含有大量硫代酰胺、硫脲或硫代酰胺酯等亲油基团和羧基亲水基团,其制备方法是将双酰氯与硫氰酸盐进行取代反应,生成中间产物双酰基双异硫氰酸酯,将中间产物与醇类、胺类、硫醇或酚类化合物进行加成反应,生成双酰基双异硫氰酸酯衍生物;该制备方法简单,制备的双酰基双异硫氰酸酯衍生物作为非钼硫化矿抑制剂应用于硫化钼矿与非钼硫化矿的浮选分离,能有效实现硫化钼矿与硫化铜矿、方铅矿、闪锌矿、黄铁矿、硫化铋矿等分离,提高钼精矿的品位。
- 一种醚基双硫氨酯衍生物或醚基双硫脲衍生物及其制备方法和应用-201610160217.8
- 孙伟;殷志刚;胡岳华;管青军;刘润清;翟计划 - 中南大学
- 2016-03-21 - 2017-07-21 - C07C333/10
- 本发明提供了一种醚基双硫氨酯衍生物或醚基双硫脲衍生物及其制备方法和应用,该醚基双硫氨酯衍生物或醚基双硫脲衍生物的分子结构中含有大量硫代酰胺、硫脲或硫代酰胺酯等亲油基团和羧基亲水基团,其制备方法是将双氯甲酸酯与硫氰酸盐进行取代反应,生成含双酰基双异硫氰酸酯的中间产物,再与醇类、胺类、硫醇或酚类化合物进行加成反应,即得;该制备方法简单,制备的产物直接作为非钼硫化矿抑制剂,能有效实现硫化钼矿与非钼硫化矿的浮选分离,特别适用于辉钼矿与硫化铜矿、方铅矿、闪锌矿、黄铁矿、毒砂、脆硫铅锑矿、硫化镍矿、硫化铋矿等分离,提高钼精矿的品位。
- N-乙氧基硫代甲酰甘氨酸乙酯的合成方法-200710070635.9
- 陈新志;龚灵;钱超 - 浙江大学
- 2007-08-31 - 2008-02-13 - C07C333/10
- 本发明公开了一种N-乙氧基硫代甲酰甘氨酸乙酯的合成方法,以甘氨酸乙酯为主要起始原料,包括以下步骤:(1).甘氨酸乙酯在水溶液中与二硫化碳在碱的作用下反应,得到二硫代甲酸盐;(2).调节上述步骤所得的反应液pH值至酸性后,加入无机盐和乙醇的水溶液,在30~80℃下反应1~12h;最后蒸馏,得N-乙氧基硫代甲酰甘氨酸乙酯。本发明的合成方法,成本低廉、环境友好。
- 一种在常压下由苯胺合成硫代氨基甲酸酯的方法-200510009536.0
- 张晓鹏;陆世维 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2005-02-21 - 2006-08-30 - C07C333/10
- 本发明涉及一种在常压下由苯胺合成硫代氨基甲酸酯的方法,在硒作用下,有机碱存在下,苯胺与硫化物在常压CO存在下能很好的进行羰基化反应,得到硫代氨基甲酸酯,同时产生硒化氢。硒化氢在空气中被氧化后又重新得到硒,其活性保持不变。反应在无溶剂条件下或在有机溶剂中进行。硫化物中的取代基可为烷基或带一种或多种给电子基或吸电子基的芳基。硫化物与苯胺的物料摩尔比为10∶1至1∶10;硒的摩尔用量与反应物中摩尔用量较少的一方等同;有机碱的摩尔用量为反应物中摩尔用量较少一方的1~400%;反应物与有机溶剂的配制摩尔比为1∶1至1∶50;反应时间为1~40小时;反应温度为0~100℃;一氧化碳反应压力为常压。
- 专利分类