[发明专利]N-乙氧基硫代甲酰甘氨酸乙酯的合成方法无效

专利信息
申请号: 200710070635.9 申请日: 2007-08-31
公开(公告)号: CN101121682A 公开(公告)日: 2008-02-13
发明(设计)人: 陈新志;龚灵;钱超 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07C333/10 分类号: C07C333/10
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 代理人: 唐银益
地址: 310027浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 乙氧基硫代甲酰 甘氨酸 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种N-乙氧基硫代甲酰甘氨酸乙酯的合成方法,其特征是:以甘氨酸乙酯为主要起始原料,包括以下步骤:

(1)、甘氨酸乙酯在水溶液中与二硫化碳在碱的作用下反应,得到二硫代甲酸盐,反应温度-10~10℃,反应时间0.5~6h,甘氨酸乙酯∶二硫化碳∶碱的摩尔比=1∶1.15~2∶0.5~2.5;

(2)、调节上述步骤所得的反应液pH值至酸性后,加入无机盐和乙醇的水溶液,在30~80℃下反应1~12h,无机盐与甘氨酸乙酯的摩尔比为1~2∶1,乙醇与甘氨酸乙酯的摩尔比为1~2∶1;最后蒸馏,得N-乙氧基硫代甲酰甘氨酸乙酯。

2.根据权利要求1所述的N-乙氧基硫代甲酰甘氨酸乙酯的合成方法,其特征是:所述步骤(2)中的无机盐为能溶于水、且应提供能和S2-形成不溶于水固体沉淀的金属阳离子的无机盐。

3.根据权利要求2所述的N-乙氧基硫代甲酰甘氨酸乙酯的合成方法,其特征是:所述金属阳离子为:Cu2+、Ag+、Pb2+、Cd2+、Ni2+、Co2+或Zn2+

4.根据权利要求3所述的N-乙氧基硫代甲酰甘氨酸乙酯的合成方法,其特征是:所述步骤(1)中的碱是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钾、氨水、三乙胺、三甲胺或三乙烯二胺。

5.根据权利要求4所述的N-乙氧基硫代甲酰甘氨酸乙酯的合成方法,其特征是:所述步骤(2)中水的用量为每2.5~5mol无机盐配1L水。

6.根据权利要求5所述的N-乙氧基硫代甲酰甘氨酸乙酯的合成方法,其特征是:所述步骤(1)中水的质量为甘氨酸乙酯质量的1~12倍。

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