[发明专利]N-乙氧基硫代甲酰甘氨酸乙酯的合成方法无效
申请号: | 200710070635.9 | 申请日: | 2007-08-31 |
公开(公告)号: | CN101121682A | 公开(公告)日: | 2008-02-13 |
发明(设计)人: | 陈新志;龚灵;钱超 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C333/10 | 分类号: | C07C333/10 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人: | 唐银益 |
地址: | 310027浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙氧基硫代甲酰 甘氨酸 合成 方法 | ||
1.一种N-乙氧基硫代甲酰甘氨酸乙酯的合成方法,其特征是:以甘氨酸乙酯为主要起始原料,包括以下步骤:
(1)、甘氨酸乙酯在水溶液中与二硫化碳在碱的作用下反应,得到二硫代甲酸盐,反应温度-10~10℃,反应时间0.5~6h,甘氨酸乙酯∶二硫化碳∶碱的摩尔比=1∶1.15~2∶0.5~2.5;
(2)、调节上述步骤所得的反应液pH值至酸性后,加入无机盐和乙醇的水溶液,在30~80℃下反应1~12h,无机盐与甘氨酸乙酯的摩尔比为1~2∶1,乙醇与甘氨酸乙酯的摩尔比为1~2∶1;最后蒸馏,得N-乙氧基硫代甲酰甘氨酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的N-乙氧基硫代甲酰甘氨酸乙酯的合成方法,其特征是:所述步骤(2)中的无机盐为能溶于水、且应提供能和S2-形成不溶于水固体沉淀的金属阳离子的无机盐。
3.根据权利要求2所述的N-乙氧基硫代甲酰甘氨酸乙酯的合成方法,其特征是:所述金属阳离子为:Cu2+、Ag+、Pb2+、Cd2+、Ni2+、Co2+或Zn2+。
4.根据权利要求3所述的N-乙氧基硫代甲酰甘氨酸乙酯的合成方法,其特征是:所述步骤(1)中的碱是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钾、氨水、三乙胺、三甲胺或三乙烯二胺。
5.根据权利要求4所述的N-乙氧基硫代甲酰甘氨酸乙酯的合成方法,其特征是:所述步骤(2)中水的用量为每2.5~5mol无机盐配1L水。
6.根据权利要求5所述的N-乙氧基硫代甲酰甘氨酸乙酯的合成方法,其特征是:所述步骤(1)中水的质量为甘氨酸乙酯质量的1~12倍。
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