[发明专利]一种蓝绿型混合配体的8－羟基喹啉合铝的制备方法

摘要

本发明涉及一种蓝绿型混合配体的8－羟基喹啉合铝的制备方法，它是以硫酸铝晶体、8－羟基喹啉晶体、乙酰丙酮为原料，以乙醇为溶剂，以六氢吡啶为酸碱度调碱剂，以去离子水、乙醇为洗涤剂，采用严密的工艺流程，通过合理的组合配比，精选化学物质材料，配制硫酸铝晶体乙醇溶液、乙酰丙酮+六氢吡啶+乙醇溶液、8－羟基喹啉晶体+六氢吡啶+乙醇溶液，合成反应，真空抽滤，洗涤，过滤，真空干燥，真空升华，最终制得高纯度的发偏蓝+绿光的混合配体的8－羟基喹啉合铝黄绿色产物粉末，在分子结构中增加了乙酰丙酮配体，增强了发光性能和强度，提高了发光器件的发光亮度，发光亮度可提高80％，此制备合成方法工艺流程短，使用设备少，合成成本低，材料来源丰富，产物纯度高，可达99.6％，产收率可达61.4％，可广泛用于电子显示和发光照明技术领域。

主权项

1一种蓝绿型混合配体的8-羟基喹啉合铝的制备方法，其特征在于：本发明使用的化学物质材料为：硫酸铝晶体、8-羟基喹啉晶体、乙酰丙酮、六氢吡啶、乙醇、去离子水，其材料组合为：以克、毫升、分钟为计量单位硫酸铝晶体：    Al₂(SO₄)₃·18H₂O  2.0g±0.01g8-羟基喹啉晶体：C₉H₇NO            1.74g±0.001g乙酰丙酮：      CH₃COCH₂COCH₃     0.62ml±0.01ml六氢吡啶：      C₅H₁₁N            1.77ml±0.02ml乙醇：          CH₃CH₂OH          240ml±5ml去离子水：      H₂O               100ml±5ml制备合成方法如下：1)精选化学物质材料对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行纯度控制：硫酸铝晶体：    固态晶体    99.0％8-羟基喹啉晶体：固态晶体    99.5％乙酰丙酮：      液体        98.0％六氢吡啶：      液体        99.0％乙醇：          液体        99.7％去离子水        液体        99.99％2)配制硫酸铝晶体乙醇溶液①称取硫酸铝晶体2.0g±0.01g、乙醇20ml±1ml；②将硫酸铝晶体和乙醇从四口烧瓶左侧口直接加入瓶内；③将四口烧瓶置于电热套上；④将四口烧瓶的中间口插入搅拌器；⑤将四口烧瓶的右侧口插入水循环冷凝管；⑥开启电热套，使其升温至65℃±2℃；⑦搅拌器搅拌10min±1min；⑧硫酸铝晶体+乙醇溶解，成硫酸铝晶体乙醇溶液，待用；3)配制乙酰丙酮+六氢吡啶+乙醇溶液①称取乙酰丙酮0.62ml±0.01ml、六氢吡啶0.59ml±0.02ml、乙醇20ml±1ml；②将乙酰丙酮、六氢吡啶、乙醇置于烧杯中，保持常温20℃±3℃；③用磁力搅拌器搅拌5min±1min；④乙酰丙酮+六氢吡啶+乙醇溶解，成混合溶液，酸碱度PH≥7，偏碱性；⑤溶液待用；4)配制8-羟基喹啉晶体+六氢吡啶+乙醇溶液①称取8-羟基喹啉晶体1.74g±0.001g、六氢吡啶1.18ml±0.02ml、乙醇20ml±1ml；②将8-羟基喹啉晶体、六氢吡啶、乙醇加入三口烧瓶中；③将三口烧瓶置于电热套上；④将三口烧瓶中间插入搅拌器；⑤将三口烧瓶的右侧口插入水循环冷凝管；⑥开启电热套，使其升温至50℃±2℃；⑦搅拌器搅拌10min±1min；⑧8-羟基喹啉晶体+六氢吡啶+乙醇溶解，成混合溶液，酸碱度PH≥7，偏碱性；⑨关闭电热套，溶液静置，待用；5)合成蓝绿型混合配体的8-羟基喹啉合铝①将盛有硫酸铝晶体乙醇溶液的四口烧瓶置于电热套上，在四口烧瓶的四个口从左至右依次插入温度计、滴液漏斗、搅拌器、水循环冷凝管；②开启电热套，使其升温至65℃±2℃；③将乙酰丙酮+六氢吡啶+乙醇混合溶液置于滴液漏斗内，开启控制阀，缓慢滴入四口烧瓶中，滴入速度60滴/min，滴入时间30min±3min；④开启搅拌器，边滴入、边搅拌；⑤开启水循环冷凝管，进行水循环冷却；⑥硫酸铝晶体乙醇溶液+(乙酰丙酮+六氢吡啶+乙醇)混合溶液，进行化合反应，滴加完毕后，继续反应30min±3min；⑦将8-羟基喹啉晶体+六氢吡啶+乙醇混合溶液置于滴液漏斗中，开启控制阀，缓慢滴入四口烧瓶中，滴入速度50滴/min，滴入时间40min±3min；⑧边滴入、边加热、边搅拌、边水循环冷却；⑨硫酸铝晶体乙醇溶液+(乙酰丙酮+六氢吡啶+乙醇)混合溶液+(8-羟基喹啉晶体+六氢吡啶+乙醇)混合溶液，混合后继续加热、搅拌、水循环冷却300min±10min，成混合溶液，进行化合反应，化合反应式如下：式中：——六氢吡啶合硫酸盐OH——羟基CH₂——亚甲基CH₃——甲基O——氧N——氮Al——铝C——碳H——氢⑩化合反应后，停止加热，停止水循环冷却，自然降温冷却至20℃±3℃时，关闭搅拌器，混合溶液随瓶静置600min±10min；6)抽滤混合溶液①在抽滤瓶上部的布氏漏斗中，置放三层定性滤纸；②将混合溶液置于布氏漏斗的滤纸上；③开启抽滤泵，将废液抽至瓶中，滤纸上留下产物滤饼；7)真空干燥处理①将抽滤后的产物滤饼置于不锈钢容器中，然后置于真空干燥箱中；②开启真空干燥箱，干燥温度80℃±2℃，干燥时间30min±3min；③产物滤饼干燥后成产物粉末，即初级蓝绿型混合配体的8-羟基喹啉合铝；8)初级产物去离子水洗涤①将初级产物粉末置于烧杯中，然后加入去离子水50ml±3ml；②用磁力搅拌器进行搅拌洗涤30min±3min；9)过滤①在抽滤瓶上部的布氏漏斗中，置放三层定性滤纸；②将混合溶液置于布氏漏斗的滤纸上；③开启抽滤泵，将废液抽至瓶中，滤纸上留下产物滤饼；10)真空干燥处理①将抽滤后的产物滤饼置于不锈钢容器中，然后置于真空干燥箱中；②开启真空干燥箱，干燥温度80℃±2℃，干燥时间30min±3min；③产物滤饼干燥后成产物粉末；11)产物乙醇洗涤①将产物粉末置于烧杯中，然后加入乙醇30ml±3ml；②用磁力搅拌器进行搅拌洗涤30min±3min；12)过滤①在抽滤瓶上部的布氏漏斗中，置放三层定性滤纸；②将混合溶液置于布氏漏斗的滤纸上；③开启抽滤泵，将废液抽至瓶中，滤纸上留下产物滤饼；13)真空干燥①将过滤后的产物滤饼收集于不锈钢容器中，然后置于真空干燥箱中；②开启真空干燥箱，干燥温度80℃±2℃，干燥时间30min±3min；14)乙醇洗涤、过滤、真空干燥重复进行三次得到低纯度的蓝绿型混合配体的8-羟基喹啉合铝草绿色粉末；15)真空升华提取高纯度产物①真空升华提纯在真空升华管内进行；②将草绿色低纯度产物粉末置于产物舟内，然后放至真空升华管内的高温区；③密闭真空升华管，开启真空泵，抽取升华管内空气，抽真空时间60min±5min，使真空升华管内处于真空状态，升华管内真空度压强值≤10^-3Pa；④开启升华管高温区电阻加热器，使升华管高温区温度为390℃±5℃，在此温度恒温、保温500min±10min；⑤产物舟内的草绿色产物粉末在390℃±5℃状态下升华为气态；产物气态分子在升华管的低温区冷却，凝固附着在升华管内的铝箔内壁上；⑥关闭升华管的电阻加热器，使升华管在真空状态下自然冷却至20℃±3℃，冷却时间为200min±10min；⑦关闭真空泵，停止抽真空，打开升华管，取出铝箔，收集附着在铝箔上的产物粉末，即：黄绿色的高纯度的混合配体的蓝绿型8-羟基喹啉合铝产物粉末；⑧产物粉末晶粒为长条板形；16)检测、分析、对比、表征对合成的高纯度的蓝绿型混合配体的8-羟基喹啉合铝黄绿色粉末进行检测、分析、对比、表征；①用色谱仪测定产物纯度为99.3％；②用扫描电镜放大1200倍测定产物粉末结晶体形貌为长条板形；③用X射线衍射仪测定产物分子结构为④用荧光光谱仪测定产物光致发光光谱和色品图；⑤用蓝绿型混合配体的8-羟基喹啉合铝制成发光器件，测定其发光性能、发光强度、电流-电压变化曲线；17)储存将合成的高纯度的蓝绿型混合配体的8-羟基喹啉合铝黄绿色粉末置于棕色玻璃瓶中，密闭避光保存，储存环境要阴凉、干燥，要防水、防潮、防火、防晒、防酸碱侵蚀，储存温度为20℃±3℃、相对湿度≤40％。