[发明专利]盐酸萘替芬的制备方法有效
| 申请号： | 200710060310.2 | 申请日： | 2007-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN101186578A | 公开（公告）日： | 2008-05-28 |
| 发明（设计）人： | 宋洪海;邹阳;裴江 | 申请（专利权）人： | 天津炜杰凯华科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/30 | 分类号： | C07C211/30;C07C209/60 |
| 代理公司： | 天津才智专利商标代理有限公司 | 代理人： | 庞学欣 |
| 地址： | 300192天津市南开区白*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种盐酸萘替芬的制备方法。该制备方法是以N－甲基－1－萘甲胺盐酸盐为原料，未经碱化游离提纯，直接参与反应，以有机醚类溶剂作为反应溶剂，在碱金属碳酸盐与催化剂作用下，在适宜的温度下发生缩合反应而生成萘替芬粗品，再通入氯化氢的乙酸乙酯饱和溶液生成盐酸盐，经过重结晶，得到纯度较高的盐酸萘替芬产品。本制备方法将碱化游离、缩合反应合成一锅完成，因而操作过程简便、收率高、杂质含量低、成本低，优于以往的合成工艺，并且易于实现工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 盐酸 萘替芬 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种盐酸萘替芬的制备方法，其特征在于：所述的盐酸萘替芬的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：(1)将作为原料的N-甲基-1-萘甲胺盐酸盐和作为反应溶剂的有机醚类溶剂按比例进行混合；(2)在上述混合液中加入碱金属碳酸盐和催化剂PEG-600，在30℃-100℃的温度下反应1-4h，将N-甲基-1-萘甲胺盐酸盐游离为N-甲基-1-萘甲胺；(3)在上述反应液中滴加肉桂基氯，滴加时间为1-10h，进行缩合反应，然后继续反应4-10h至反应完全，制成萘替芬溶液；(4)将上述萘替芬溶液进行过滤，然后在滤液中滴加氯化氢的乙酸乙酯饱和溶液而获得盐酸萘替芬粗品；(5)将上述盐酸萘替芬粗品采用乙酸乙酯和甲醇混合溶剂进行重结晶即可制成所述的盐酸萘替芬。
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