[发明专利]盐酸萘替芬的制备方法有效
| 申请号： | 200710060310.2 | 申请日： | 2007-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN101186578A | 公开（公告）日： | 2008-05-28 |
| 发明（设计）人： | 宋洪海;邹阳;裴江 | 申请（专利权）人： | 天津炜杰凯华科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/30 | 分类号： | C07C211/30;C07C209/60 |
| 代理公司： | 天津才智专利商标代理有限公司 | 代理人： | 庞学欣 |
| 地址： | 300192天津市南开区白*** | 国省代码： | 天津;12 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 盐酸 萘替芬 制备 方法 | ||
1.一种盐酸萘替芬的制备方法，其特征在于：所述的盐酸萘替芬的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：
(1)将作为原料的N-甲基-1-萘甲胺盐酸盐和作为反应溶剂的有机醚类溶剂按比例进行混合；
(2)在上述混合液中加入碱金属碳酸盐和催化剂PEG-600，在30℃-100℃的温度下反应1-4h，将N-甲基-1-萘甲胺盐酸盐游离为N-甲基-1-萘甲胺；
(3)在上述反应液中滴加肉桂基氯，滴加时间为1-10h，进行缩合反应，然后继续反应4-10h至反应完全，制成萘替芬溶液；
(4)将上述萘替芬溶液进行过滤，然后在滤液中滴加氯化氢的乙酸乙酯饱和溶液而获得盐酸萘替芬粗品；
(5)将上述盐酸萘替芬粗品采用乙酸乙酯和甲醇混合溶剂进行重结晶即可制成所述的盐酸萘替芬。
2.根据权利要求1所述的盐酸萘替芬的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的有机醚类溶剂为乙醚、甲基叔丁基醚、甲基异丁基醚、异丙醚、苯甲醚、三丁甲基乙醚、四氢呋喃、二氧六环中的-种，N-甲基-1-萘甲胺盐酸盐和有机醚类溶剂的用量比为1g∶5-50ml。
3.根据权利要求1所述的盐酸萘替芬的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中碱金属碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾中的一种，用量为N-甲基-1-萘甲胺盐酸盐的1.5-3当量。
4.根据权利要求1所述的盐酸萘替芬的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中PEG-600的用量为N-甲基-1-萘甲胺盐酸盐的0.05-0.5当量。
5.根据权利要求1所述的盐酸萘替芬的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中肉桂基氯的用量为N-甲基-1-萘甲胺盐酸盐的1.0-2.0当量。
6.根据权利要求1所述的盐酸萘替芬的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中乙酸乙酯饱和溶液中氯化氢的用量为N-甲基-1-萘甲胺盐酸盐的1-1.5当量。
7.根据权利要求1所述的盐酸萘替芬的制备方法，其特征在于：所述的步骤(5)中乙酸乙酯和甲醇的体积比为1∶0.5-2.0。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于天津炜杰凯华科技有限公司，未经天津炜杰凯华科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/200710060310.2/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
