[发明专利]相变温度可控钨掺杂纳米二氧化钒粉体的制备工艺

摘要

本发明公开了一种相变温度可控钨掺杂纳米二氧化钒粉体的制备工艺，采用严格控制前驱体制备溶液的pH在7～9范围、选用有机胺－甲酸联合还原剂还原、整个制备过程惰性气体保护等系列手段，使得本发明的制备工艺得到的产物为高纯度单相的VO₂纳米粉体。由于白钨酸的化学活性远高于其它钨的化合物，使得W⁶⁺在VO₂晶格中的掺杂量大大增加，达到了有效掺杂的目的，进而实现了相变温度可控。

主权项

1.一种相变温度可控钨掺杂纳米二氧化钒粉体的制备工艺，其特征在于，所述工艺包括以下具体步骤：1)用去离子水配制0.5～1mol/L的V2O5溶液；2)滴加草酸调节pH＝7～9；3)在70～90℃下搅拌0.5～1.5小时；4)分三次滴加浓盐酸，使反应体系的pH始终保持在7～9；5)100℃搅拌15min；6)滴加6～8ml有机胺一甲酸(摩尔比为1∶2)溶液，使得反应液呈深蓝色，即得VOCl2溶液；7)用去离子水稀释浓度为2mol/L，然后用V2O5调节pH＝1；8)用去离子水配制1.5～2mol/L的NH4HCO3溶液，然后加入与NH4HCO3等摩尔数的白钨酸，通入二氧化碳驱氧；9)在搅拌下滴入20～40ml上述VOCl2溶液，滴完后静置0.5～1.0h；10)有大量晶体析出，抽滤洗涤，得前驱体；11)加入60～80ml无水乙醇于前驱体中，用超声波粉碎约1.0h；12)通入纯度为99.99％的氮气，加热至450℃～800℃，并保温2～3小时，即得样品。