[发明专利][6-(2-乙硫基丙基)-2,4-二氧代-3-丙酰基]环己基甲酸乙酯的合成方法有效
申请号: | 200610165316.1 | 申请日: | 2006-12-18 |
公开(公告)号: | CN101205207A | 公开(公告)日: | 2008-06-25 |
发明(设计)人: | 张锁秦;霍凤华;徐昊;田洋;张广良;刘纯宜;郑良玉;田晓军;李耀先 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气集团公司;吉化集团公司 |
主分类号: | C07C321/20 | 分类号: | C07C321/20;C07C319/20 |
代理公司: | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 | 代理人: | 谢小延 |
地址: | 100724*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种[6-(2-乙硫基丙基)-2,4-二氧代-3-丙酰基]环己基甲酸乙酯的合成方法,将丙二酸二乙酯或丙二酸二甲酯和6-乙硫基-3-庚烯-2-酮乙醇钠或甲醇钠溶液中,按摩尔比1∶1∶1反应,在0℃~10℃,向溶液中滴加丙酰基,经水洗涤,二氯甲烷萃取,将得化合物溶于20倍的二甲苯中,升温至138℃,加入4-N,N-二甲胺基吡啶,回流3小时,用10ml 10%的盐酸洗涤有机相,蒸馏除去二甲苯;本发明在减少了酸化的步骤,省去了缚酸剂的情况下得到了中间体[6-(2-乙硫基丙基)-2,4-二氧代-3-丙酰基]环己基甲酸乙酯,产率高达为60.8~75%。 | ||
搜索关键词: | 乙硫基 丙基 二氧 丙酰基 环己基 甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种[6-(2-乙硫基丙基)-2,4-二氧代-3-丙酰基]环己基甲酸乙酯的合成方法,其特征在于:将环化加成试剂和6-乙硫基-3-庚烯-2-酮依次加入强碱的醇溶液中,强碱和醇为2.2mol/L,按摩尔比,强碱∶环化加成试剂∶6-乙硫基-3-庚烯-2-酮=1∶1∶1,在76℃下搅拌4小时,得化合物A的醇溶液;温度在0℃~10℃条件下,向上述化合物A的醇溶液中,缓缓滴加丙酰基试剂,丙酰基试剂按重量为6-乙硫基-3-庚烯-2-酮的1~2倍,保持温度<5℃,30分钟滴加完毕,薄层色谱检测反应终点,经水洗涤,20ml二氯甲烷萃取,得到化合物B粗品;将所得化合物B溶解于二甲苯中,二甲苯质量为化合物B质量的20倍,升温至138℃,加入4-N,N-二甲胺基吡啶,回流3小时,用10ml 10%的盐酸洗涤有机相,蒸馏除去二甲苯,得[6-(2-乙硫基丙基)-2,4-二氧代-3-丙酰基]环己基甲酸乙酯。所述的强碱为乙醇钠或甲醇钠;所述的环化加成试剂为丙二酸二乙酯或丙二酸二甲酯,与上述碱相对应;所述丙酰基试剂为丙酰氯或丙酸酐。
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,其中的R和R′均代表有机型取代基,且R和R′中的一个或者两个为芳香型取代基。电解采用上述的新型离子液体,包括以下步骤:(1)在高纯惰气保护下,将新型离子液体加入到电解槽中,采用铂、玻碳或者铝为阳极,石墨或者铜为阴极进行电解反应;(2)电解反应结束后,将产物分离并提纯后可获得纳米铝。本发明反应步骤少,经济性好,副反应少,绿色环保。
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