[发明专利]氧位掺杂型磷酸铁锂粉体的制备方法

摘要

本发明公开了属于电化学电源材料制备技术领域的一种氧位掺杂型磷酸铁锂粉体的制备方法。该锂离子电池正极材料磷酸铁锂用分子式LiFeP(M_xO_4－x)表示，其具体制备方式有掺杂物与母体原料一次混烧或掺杂物与母体预烧料用固相法合成。即按锂盐、亚铁盐和磷酸盐按摩尔比混合成母体原料混合浆料，再与掺杂物按摩尔比混合的一次混料，烘干、煅烧；或先将母体预烧料混料预烧后再与掺杂物混合，在上述条件煅烧，得到氧位掺杂型磷酸铁锂粉体。以阴离子化合物或单质为掺杂物，易于通过传统的固相方法实现在母体氧位的有效掺杂，显著提高电池容量和循环电性能，很有实用价值，在常用二次锂离子电池和动力能源电池正极材料领域具有广泛应用前景。

主权项

1.一种氧位掺杂型磷酸铁锂粉体的制备方法，其特征在于，所述锂离子电池正极材料磷酸铁锂用分子式LiFeP(MxO4-x)表示，其中M为掺杂源，0≤x≤2；所述氧位掺杂型磷酸铁锂粉体的制备方法的具体方式如下：1)按锂盐、亚铁盐和磷酸盐按Li∶Fe∶P＝1∶1∶1的摩尔比混合成母体原料，再将母体原料按母体∶掺杂物＝1∶0.001～2的摩尔比一次混料，然后加入去离子水、工业酒精和无水乙醇中的至少一种作为混合介质混合，混合球磨时间6～12小时，在40～70℃下烘干；烘干后粉体在氮气，氩气，氮氢混合气中的至少一种的惰性气氛或还原气氛下加热400～550℃，保温2～10小时进行预煅烧；将母体预烧料二次球磨6～12小时，在40～70℃下烘干，然后在氮气，氩气，氮氢混合气中的至少一种的惰性气氛或者还原气氛下，550～850℃二次煅烧，得到氧位掺杂型磷酸铁锂LiFeP(MxO4-x)粉体；2)掺杂物与母体预烧料混料混合的固相法合成方式按方式1)比例将母体原料混合，加入混合介质混合，混合球磨时间6～12小时，在40～70℃下烘干、在氮气，氩气，氮氢混合气中的至少一种的惰性气氛或还原气氛下，加热400～550℃，保温2～10小时进行预煅烧；再将母体预烧料和掺杂物按母体∶掺杂物＝1∶0.001～2的摩尔比，加介质混合，球磨时间6～12小时，在40～70℃下烘干，然后在氮气，氩气，氮氢混合气中的至少一种的惰性气氛或者还原气氛下，550～850℃二次煅烧，得到氧位掺杂型磷酸铁锂LiFeP(MxO4-x)粉体。