[发明专利]利用含钛高炉渣制备TiN/(Ca,Mg)α′－Sialon复相陶瓷材料的方法

摘要

本发明涉及利用含钛高炉渣制备TiN/(Ca，Mg)α′－Sialon复相陶瓷材料的方法，分两步制取：第一步合成TiN/(Ca，Mg)α′－Sialon粉末：(1)破碎；(2)球磨；(3)过筛；(4)磁选；(5)配料：按质量百分配比为：含钛高炉渣5.22～31.98，硅灰18.88～65.71，铝矾土3.66～24.41，碳黑23.06～43.19；(6)湿混：以无水乙醇为介质进行混合；(7)干燥：在60℃下烘干；(8)干混；(9)模压成型；(10)高温烧成：在一个大气压、温度1450～1500℃、恒温6～10小时，氮气保护下烧成；(11)烧去残碳；第二步是将第一步烧成的粉末与添加剂CaCO₃混合，单轴向模压成型后，在高温炉中埋粉条件下，温度1600～1700℃下烧结获取TiN/(Ca，Mg)α′－Sialon复相陶瓷材料，产品具有各种优良性能。本发明工艺简单，生产成本低，为含钛高炉渣利用开辟了新途径，减少环境污染。

主权项

1、一种利用含钛高炉渣制备TiN/(Ca，Mg)α′-Sialon复相陶瓷材料的方法，其特征在于：以TiO2含量为22～26％的含钛高炉渣为主要原料，用SiO2含量为82～90％的硅灰和Al2O3含量为79～85％的铝矾土调整成分，碳黑为还原剂；分两步制取TiN/(Ca，Mg)α′-Sialon复相陶瓷材料：第一步：合成TiN/(Ca，Mg)α′-Sialon粉末(1)破碎：对块状含钛高炉渣进行破碎，然后用制样机对破碎后的炉渣进行处理得到渣粉；(2)球磨：对上述粒度较大的渣粉进行细磨；(3)过筛：用200目的标准筛对上述细磨后的渣粉进行筛分；(4)磁选：用磁铁对渣粉进行磁选，去除渣粉中所含的单质铁和铁磁性物质；(5)配料：选定合成α′-Sialon的化学式为(Ca，Mg)xSi12-3xAl3xOxN16-x，式中x＝0.3～2.0，确定原料的质量百分配比为：含钛高炉渣5.22～31.98％，硅灰18.88～65.71％，铝矾土3.66～24.41％，碳黑23.06～43.19％；(6)湿混：将配制好的混合料以无水乙醇为介质混合成料浆，湿混时间为24小时；(7)干燥：湿混后的料浆放入烘箱中于60℃下烘干；(8)干混：干燥后的混合料再干混4小时，并将所得坯料置于干燥器中保存；(9)模压成型：将干混后的坯料进行单轴向压制成型，成型压力为25MPa，保压1min；(10)高温烧成：将压制成型的坯料放入石墨坩埚内，用MoSi2高温电阻炉加热，在一个大气压、烧成温度为1450～1500℃、恒温时间为6～10小时、升温和降温速度均为3～5℃/min、烧成过程中炉内始终连续通入流量为400～800ml/min的流动氮气条件下进行烧结；(11)烧去残碳：将上述烧结成的TiN/(Ca，Mg)α′-Sialon粉末置于马弗炉内，在580℃空气中恒温6小时进行热处理，去除残余的游离碳；第二步：TiN/(Ca，Mg)α′-Sialon复相陶瓷材料的制备将第一步合成的TiN/(Ca，Mg)α′-Sialon粉末与占原料总重量10～15％的添加剂CaCO3充分混合均匀，在压力为200MPa，单轴向模压成型，保压1min，然后将该生坯放入石墨坩埚中埋入由60％Si3N4+30％AlN+10％BN组成的混合粉中，置于烧结炉、在高纯氮气保护下进行常压、高温烧结，烧结温度为1600～1700℃，保温1～2小时，升温是采取分阶段升温制度，升温速度为5～30℃/min，降温速度为30～40℃/min。