[发明专利]从苯酐硝化制备3－硝基邻苯二甲酸的反应母液中制备4－硝基邻苯二甲酸的方法有效
| 申请号： | 200510040796.4 | 申请日： | 2005-06-27 |
| 公开（公告）号： | CN1740138A | 公开（公告）日： | 2006-03-01 |
| 发明（设计）人： | 潘健 | 申请（专利权）人： | 潘健 |
| 主分类号： | C07C205/57 | 分类号： | C07C205/57;C07C201/16 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 | 代理人： | 黄嘉栋 |
| 地址： | 225418江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种从苯酐硝化制备3－硝基邻苯二甲酸的反应母液中制备4－硝基邻苯二甲酸的方法，它基本上由下列步骤组成：(1)将冷却过滤去3－硝基邻苯二甲酸的反应母液在搅拌下加到1.5－3.5倍体积的冷水中，冷却过夜，过滤出4－硝基邻苯二甲酸粗产品；(2)将步骤(1)得到的4－硝基邻苯二甲酸粗产品加2.5～3.5倍质量的水在常温下搅拌至完全溶解。(3)在步骤(2)得到的溶液中加入该溶液体积的0.08－0.12体积的硝酸后，用乙醚提取4－硝基邻苯二甲酸，得乙醚提取液；(4)将步骤(3)的乙醚提取液蒸去乙醚，趁热倒出残留液，冷却结晶，即得4－硝基邻苯二甲酸。采用本发明的方法，可以从苯酐硝化同时得到高纯度、高产率的3－硝基邻苯二甲酸和4－硝基邻苯二甲酸。 | ||
| 搜索关键词： | 硝化 制备 硝基 邻苯二 甲酸 反应 母液 方法 | ||
【主权项】：
1.一种从苯酐硝化制备3-硝基邻苯二甲酸的反应母液中制备4-硝基邻苯二甲酸的方法，其特征是它基本上由下列步骤组成：(1)将冷却过滤去3-硝基邻苯二甲酸的反应母液在搅拌下加到1.5-3.5倍体积的冷水中，冷却过夜，过滤出4-硝基邻苯二甲酸粗产品；(2)将步骤(1)得到的4-硝基邻苯二甲酸粗产品加2.5～3.5倍质量的水在常温下搅拌至完全溶解。(3)在步骤(2)得到的溶液中加入该溶液体积的0.075-0.13体积的硝酸后，用乙醚提取4-硝基邻苯二甲酸，得乙醚提取液(4)将步骤(3)的乙醚提取液蒸去乙醚，冷却结晶，即得4-硝基邻苯二甲酸。
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