[发明专利]一种烷基水杨酸钙的制备方法

摘要

本发明叙述了一种烷基水杨酸钙金属清净剂及其制备方法，即在一定压力条件下进行中和及羧基化反应，之后进行高碱度化反应的三步法工艺路线合成中碱值烷基水杨酸钙金属清净剂产品的工艺方法。该方法以烷基酚及氢氧化钙等为原料，在一定压力并以乙二醇为促进剂的条件下，以一定比例的配料比，通过中和反应、羧基化反应、高碱度化反应合成了碱值达160mgKOH/g以上的中碱值烷基水杨酸钙金属清净剂产品。本发明合成的产品除具有优良的高温清净性外，还具有良好的低温分散性、一定的抗氧抗腐性、极压抗磨性、同时与磺酸盐类清净剂具有良好的相容性，是一种性能优越的润滑油添加剂。

主权项

1、一种中碱值烷基水杨酸钙产品的制备方法，其特征在于：以烷基酚、碱土金属为主要原料，在一定压力下进行中和及羧基化反应，之后进行高碱度化反应的三步法工艺路线，即：中和反应：在带有搅拌器、冷凝器、气体导入管及温度计插口的高压釜内投入计量的烷基酚、氢氧化钙或纯度大于93％的工业氧化钙、表面活性剂A1，同时加入计量的溶剂A2，开启搅拌，加入一定量的促进剂A3，以氧化钙为原料时须加少量水，加热升温至110℃左右，通入N2，在110-140℃，0.5-2.5Mpa下反应2-3小时，降温至80℃左右，将该粗产品减压蒸馏至220-230℃、残压1.0-2.0Kpa时，得中性烷基酚钙盐产品，各组分有一定的比例，以100份(重量)烷基酚计，表面活性剂A1为50-200份，氢氧化钙为10-25份，促进剂A3 为10-25份，溶剂A2为20-50份，以上物料份数均为重量份数，N2压力0.5-2.5Mpa，温度110-140℃，反应2-3小时，该反应体系可适合不同级别的氢氧化钙或氧化钙；羧基化反应：将前述烷基酚钙盐产品移入高压釜，加热升温至160℃左右，通入二氧化碳气体，在160-190℃，0.5-2.5Mpa下反应3-4小时，降温至80℃左右，得中性烷基水杨酸钙盐粗产品。对粗产品进行稀释离心处理后减压蒸脱溶剂，得中性烷基水杨酸钙盐产品；高碱度化反应：在前述的中性烷基水杨酸钙中加入一定量的溶剂B1或溶剂B1与表面活性剂B2、醇类促进剂B3，升温至30-60℃，投入计量的纯度93％以上的工业氧化钙，同时加入计量的水与助促进剂B4，搅拌反应，维持反应温度40-60℃，进行中和反应1小时，然后通入一定量的二氧化碳气体，进行高碱度化反应2小时，反应结束后，升温至110℃，稀释离心后减压蒸脱溶剂，得中碱值烷基水杨酸钙产品，各组分有一定的比例，以100份(重量)烷基水杨酸盐计，表面活性剂1-15份，氧化钙为4-10份，甲醇为30-150份，助促进剂氨水为2.0-10.0份，溶剂为50-200份，二氧化碳为10-50份，以上物料份数均为重量份数，反应温度控制在40-60℃之间，该反应体系可适合不同级别的氧化钙。