[发明专利]硫镓银多晶体的制备方法与装置

摘要

一种制备硫镓银多晶体的方法，工艺采用两温区气相输送、温度振荡和机械振荡相结合，原料采用高纯度的银、镓、硫，配料的摩尔比为银∶镓∶硫＝1∶1∶2，硫的加入量在按上述摩尔比计算出的重量基础上增加0.3～3％，以弥补装料和合成过程中硫的损失。合成工艺步骤有：1、坩埚的清洗与干燥；2、装料；3、合成。合成所采用的坩埚由本体和进料管构成，本体为两端封闭的石英玻璃管，进料管相贯在靠近本体一端端部的管壁上，该进料管与本体的夹角为105～135°，材料为石英玻璃。上述方法既能避免容器爆炸、实现安全生产，又能合成出高纯、单相的AgGaS2多晶体。

主权项

1、一种硫镓银多晶体的制备方法，以高纯度的银、镓、硫为原料，配料的摩尔比为银∶镓∶硫＝1∶1∶2，硫的加入量在按上述摩尔比计算出的重量基础上增加0.3～3％，工艺步骤如下：(1)坩埚的清洗与干燥将清洗液注入坩埚反复清洗至干净为止，清洗后的坩埚进行干燥处理，完全去除其内部的水蒸气，(2)装料水平放置坩埚，将称量好的银和镓装入坩埚B端，称量好的硫装入坩埚另一端A，抽真空除气，至少在10-3Pa真空度下封结坩埚，(3)合成A、合成在可旋转和倾斜的管式炉中进行，首先将装有原料并封结的坩埚放入炉内，放置方式是装有银和镓的B端朝向炉内处于高温区，装有硫的A端朝向炉口并伸出炉外，然后旋转炉体使A端相对于水平方向下倾的角度β为4～5°，位于合成炉中的坩埚B端处为控温点，位于炉口的坩埚A端处为温度监测点，B、合成时，以1～2℃/min的速率加热，在坩埚B端处的温度依次为400～425℃、740～760℃、840～850℃时分别保温2～4小时，C、继续加热，在坩埚B端处的温度为910～920℃、坩埚A端处的温度出现剧升时停止加热，利用反应放热进行合成，当坩埚B端处的温度回落至900℃时再进行加热，当坩埚A端处的温度又剧升时再次停止加热，如此反复间断加热维持反应进行，直至坩埚A端处的温度稳定在540～600℃时进行保温使液态硫完全反应，D、当坩埚A端不存在液态硫后将坩埚A端推入炉内，封结炉口，旋转炉体使A端相对于水平方向上倾的角度γ为25～30°，然后升温至1100℃保温3～5小时，升温的过程中将坩埚向炉内推进使熔体完全处于高温区，保温的同时进行机械振荡使坩埚内物料充分混合反应，保温完毕旋转炉体使坩埚原盛硫的A端垂直向上，E、以1～2℃/min的速率降温至1060℃保温完成AgGaS2的合成反应，合成反应完成后，在1060℃与930℃之间多次温度振荡，直至消除熔体中富余的硫蒸汽为止，然后，以1～2℃/min冷却至室温。