[发明专利]含有三氟甲苯侧基的对苯二酚的合成无效
| 申请号： | 01103523.4 | 申请日： | 2001-02-02 |
| 公开（公告）号： | CN1141283C | 公开（公告）日： | 2004-03-10 |
| 发明（设计）人： | 王贵宾;陈春海;姜振华;张万金;吴忠文 | 申请（专利权）人： | 吉林大学 |
| 主分类号： | C07C39/24 | 分类号： | C07C39/24;C07C37/055 |
| 代理公司： | 长春吉大专利代理有限责任公司 | 代理人： | 刘喜生 |
| 地址： | 130012吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 本发明是一种含有三氟甲苯侧基的对苯二酚的合成技术。它是以间三氟甲基苯胺和苯醌为原料合成出来的，此单体既含有氟元素又含有体积较大的苯侧基，利用此新单体与4，4’-二氟二苯酮合成出的聚芳醚具有较低的介电常数和较好的溶解性。 | ||
| 搜索关键词： | 含有 甲苯 苯二酚 合成 | ||
【主权项】：
1、一种含有三氟甲苯侧基对苯二酚的合成方法，其特征在于第一步反应是HCl、H2O、间三氟甲基苯胺的摩尔比为2～20∶5～85∶1，将HCl、H2O加入到装有机械搅拌、温度计的烧杯或其它容器中，不断搅拌下滴加间三氟甲基苯胺，反应温度为-10～20℃，反应时间为0.5-3小时；再将NaNO2、H2O与间三氟甲基苯胺的摩尔比为1～5∶3～60∶1的NaNO2水溶液加入上述反应体系，反应时间为0.5～2小时，温度控制在0～15℃，制得反应物(1)；第二步反应是在装有机械搅拌、温度计的另一烧杯或其它容器中，加入苯醌、NaHCO3和H2O，与间三氟甲基苯胺的摩尔比为1∶1～3∶40～60∶1.2～10，在不断搅拌下将反应物(1)慢慢加入，反应温度控制在-5～15℃，反应时间为0.5～4小时，过滤得黄色粉末，用去离子水反复洗涤后，过滤干燥，得三氟甲苯取代的苯醌，产率为95％；第三步反应是，将上述制得的黄色粉末直接或经正丁醇重结晶后与Zn粉、HCl、水的摩尔比1∶1～20∶2～20∶8～40进行反应，首先将三氟甲苯取代的苯醌、Zn粉和水加入到反应器中，加热搅拌，回流后滴加HCl，滴加完毕后继续反应1～12小时，热过滤，滤液冷却后析出黄色粘稠状固体，在不断搅拌下用去离子水反复洗涤，过滤得黄色粉末状含三氟甲苯侧基的对苯二酚，产率为96％。
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所述化合物A结构式中的所述R为烷基、烷氧基、羟基、卤素、硝基、羧基中的一种或两种以上。本发明制备方法反应条件简单，反应原料仅需光照、碱性条件以及催化剂的作用，即可获得芳基三氟甲基化合物，制备过程无需配体、无需前体化合物，产物无催化剂残留。
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