[发明专利]2，2，4－三甲基－1，3－戊二醇单异丁酸酯的制备方法

摘要

本发明提供一种2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯的制备方法。本发明的关键在于酯合成过程中直接采用了Ba(OH)2·8H2O进行反应，使生成2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯的选择性由89％提高到96％以上。不仅如此，产品的色号(铂钴)也由原来的50号变为20号以下。产品质量有了很大提高。本发明的另一关键是改变了醇醛缩合工序的加料顺序，先将水和氢氧化钠水溶液投入反应釜，然后在搅拌下慢慢加入异丁醛，不致产生反应放热过于集中及所导致的反应不易控制的现象。

主权项

1、一种2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯的制备方法，是以异丁醛为原料，依如下工序进行的：醇醛缩合、酯合成、共沸脱醛及减压蒸馏、减压精馏，其特征是：(1)、醇醛缩合工序中，先将水和氢氧化钠水溶液投入醇醛缩合釜，然后夹套通水冷却，在搅拌下缓慢加入异丁醛，控制反应液pH＝12-13，反应温度28-52℃，加完料算起反应时间为10分钟-2小时，之后反应液冷却至20-25℃，静置30分钟-6小时，取上层油层备用；各物料加料量按如下比例：异丁醛∶水＝1∶0.1-10(重量)(2)、酯合成工序中，是将醇醛缩合工序所得油层投入酯合成釜，开动搅拌，夹套通蒸气加热，使反应液升温至45℃，加入催化剂Ba(OH)2·8H2O，其用量按下式计算：异丁醛∶Ba(OH)2·8H2O＝100∶1-10(重量)上式中：Ba(OH)2·8H2O含量为98％以上，控制反应温度50-72℃反应30分钟-10小时，然后加水，搅拌，静置分层，分去下层水层，获上层油层备用；(3)、将酯合成工序得到的油层投入脱醛及减压蒸馏釜，脱完醛后经减压蒸馏获得含量为96％以上的2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯；(4)、减压精馏：减压蒸馏产品投入减压精馏釜，经精馏得到含量为99％以上2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯。