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- [发明专利]甲基泼尼松的制备方法-CN201610952306.6有效
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甘红星;胡爱国;谢来宾;吴来喜
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湖南科瑞生物制药股份有限公司
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2016-10-27
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2018-03-13
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C07J5/00
- 甲基泼尼松的制备方法，是将由4‑雄烯二酮(简称4AD)制备的16(17)a‑环氧泼尼松在有机溶剂中与乙二醇在10‑50℃酸催化反应得缩酮物20‑缩酮基‑16(17)a‑环氧泼尼松；再将缩酮物在有机溶剂中与三甲基氯硅烷碱催化反应得硅醚物21‑甲硅醚基‑20‑缩酮基‑16(17)a‑环氧泼尼松；再将硅醚物在有机溶剂中与2M甲基卤化镁进行格氏反应，所得格氏物在强酸中水解制得甲基泼尼松，检测得HPLC含量99.0％以上，熔点228‑237℃，合成重量总收率80‑85％。以本发明生产甲基泼尼松，原料来源广泛，工艺经济环保，生产操作简便，合成路线短，合成收率高，生产成本比传统方法低30‑40％；利于工业化生产。
- 甲基泼尼松制备方法
- [发明专利]地夫可特的制备方法-CN201610443896.X有效
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胡爱国;谢来宾;吴来喜
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湖南科瑞生物制药股份有限公司
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2016-06-20
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2018-02-23
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C07J71/00
- 地夫可特的制备方法，以4AD合成的16(17)‑环氧泼尼松龙为原料，先合成羟胺物，将16(17)a‑环氧泼尼松龙在有机溶剂中与氨气在10‑50℃，1‑2个大气压下反应16‑18小时，处理得羟胺物17a‑氨基，16a‑羟基‑泼尼松龙；再将羟胺物与醋酐在有机溶剂中，用酸催化在10‑50℃反应6‑8小时，处理得地夫可特粗品，再用酒精、活性碳脱色精制得地夫可特产品，HPLC含量99.0%以上，熔点255‑256度，合成重量总收率80‑85%。本发明原料价廉易得，工艺操作简便，合成路线短，产品收率高，能显著降低生产成本，反应溶剂回收循环套用，经济环保，非常适合工业化生产。
- 夫可特制备方法
- [发明专利]醋酸氯地孕酮的制备方法-CN201711004433.4在审
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甘红星;左前进;胡爱国;谢来宾
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湖南科瑞生物制药股份有限公司
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2017-10-25
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2018-02-16
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C07J7/00
- 醋酸氯地孕酮的制备方法，以17a羟基黄体酮为原料，先将17a羟基黄体酮溶解于有机溶剂中，在酸催化下与溴素反应得上溴物，该上溴物在有机溶剂中与溴化锂、碳酸锂反应脱溴得到6脱氢物；再将6脱氢物溶解于有机溶剂中，与有机过氧酸反应得环氧物；然后将环氧物溶解于有机溶剂中，与氯化氢气体进行加成反应，并在强酸溶液中脱水得氯地孕酮；最后将氯地孕酮溶入有机溶剂中，在酸催化下与醋酸酐发生反应得醋酸氯地孕酮，HPLC含量99.0‑99.5%，四步合成反应总收率80‑82%。相对于传统合成方法，本发明工艺操作简便，经济环保，合成总收率高，产品质量好，成本降低40‑45%；工艺中使用的溶剂可回收循环套用，十分利于工业化生产。
- 醋酸孕酮制备方法
- [发明专利]一种黄体酮的合成方法-CN201510715996.9有效
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左前进;甘红星;谢来宾
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湖南科瑞生物制药股份有限公司
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2015-10-28
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2017-04-12
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C07J7/00
- 本发明属于有机化学领域，提供一种黄体酮的合成方法，包括步骤1)3β‑乙醚‑3，5‑雄甾二烯‑17‑酮在溶有强碱的溶剂中，缓慢加入2‑氯丙酸乙酯，发生加成、环合反应得3β‑乙醚‑3，5‑雄甾二烯‑17,20‑环氧‑20‑甲基‑20‑羧酸乙酯；2)在氮气或惰性气体保护下，在含有氯化锂的溶剂中，3β‑乙醚‑3，5‑雄甾二烯‑17,20‑环氧‑20‑甲基‑20‑羧酸乙酯经高温脱羧、水解反应得到黄体酮。本发明提出的方法从根本上改变合成路线，采用廉价的起始原料，减少反应步骤，更简单、经济、环保，合成的摩尔收率在90％以上，利于工业化实施并有很高经济效益。
- 一种黄体酮合成方法
- [发明专利]一种雄诺龙的制备方法-CN201610947698.7在审
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甘红星;陈双;胡爱国;谢来宾
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湖南科瑞生物制药股份有限公司
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2016-10-26
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2017-03-15
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C07J1/00
- 一种雄诺龙的制备方法，即以4‑雄烯二酮（简称4AD）为原料，先将4AD与原甲酸三乙酯在有机溶剂中，酸催化反应得醚化物3‑乙氧基‑雄甾‑3,5‑二烯‑17‑酮；再将醚化物溶入有机溶剂中，加入金属硼氢化物还原剂，将醚化物分子中的17位酮基还原成羟基，得还原物3‑乙氧基‑雄甾‑3，5‑二烯‑17‑醇；然后将还原物溶入有机溶剂中，加入氢化反应催化剂，选择性氢化还原物分子中的5位双键，得氢化物3‑乙氧基‑雄甾‑3‑烯‑17‑醇；最后将氢化物在有机溶剂中，酸催化水解得雄诺龙；本发明方法与传统生产方法相比，原料来源广，合成路线短，工艺简便环保，产品收率高，经济环保，生产成本降低35‑40%，十分利于工业化生产。
- 一种雄诺龙制备方法
- [发明专利]一种3‑酮‑4‑雄烯‑17β羧酸的合成方法-CN201510717053.X有效
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左前进;甘红星;谢来宾
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湖南科瑞生物制药股份有限公司
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2015-10-28
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2017-03-08
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C07J3/00
- 本发明属于有机化学领域，提供一种3‑酮‑4‑雄烯‑17β羧酸的合成方法，包括步骤1)3β‑乙醚‑3，5‑雄甾二烯‑17‑酮中，缓慢加入2‑氯乙酸乙酯，发生加成、环合反应得3β‑乙醚‑3，5‑雄甾二烯‑17,20‑环氧‑20‑羧酸乙酯；2)3β‑乙醚‑3，5‑雄甾二烯‑17,20‑环氧‑20‑羧酸乙酯经高温脱羧、水解反应得3‑酮‑4‑雄烯‑20‑醛；3)3‑酮‑4‑雄烯‑20‑醛经氧化反应得到3‑酮‑4‑雄烯‑17β羧酸。本发明提出的方法，改变合成路线和起始的合成原料，采用廉价的4AD的衍生物原料3β‑乙醚‑3，5‑雄甾二烯‑17‑酮，减少了合成反应步骤，反应条件温和；本发明提出的合成方法更简单、经济、环保，便于工业化实施。
- 一种雄烯17羧酸合成方法
- [发明专利]一种以豆甾醇降解物为原料合成胆固醇的方法-CN201510715872.0有效
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左前进;甘红星;谢来宾
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湖南科瑞生物制药股份有限公司
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2015-10-28
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2017-01-11
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C07J9/00
- 本发明提出一种以豆甾醇降解物为原料合成胆固醇的方法，包括步骤：1)3‑羰基‑4‑烯孕甾‑22‑醛与原甲酸三乙酯进行醚化反应，得3‑乙氧基‑3,5‑二烯孕甾‑22‑醛；2)制备3‑甲基丁基三苯基氯化膦溶液；3)3‑甲基丁基三苯基氯化膦溶液中加叔丁醇钾，与3‑乙氧基‑3,5‑二烯孕甾‑22‑醛进行wittig反应，得3‑乙氧基‑3,5,22‑三烯胆甾烷；4)催化3‑乙氧基‑3,5,22‑三烯胆甾烷进行选择性氢化反应，得3‑乙氧基‑5‑烯胆甾烷；5)与醋酐反应得3‑乙酰‑5‑烯胆甾烷；6)3‑乙酰‑5‑烯胆甾烷水解反应得胆固醇。本合成方法工艺简单，利用廉价易得的豆甾醇降解物为原料，胆固醇摩尔收率达85％以上；生产成本低，工艺环保，既经济环保又便于工业化实施。
- 一种豆甾醇降解原料合成胆固醇方法
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