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[发明专利]一种甲磺酸奥希替尼二聚体的制备方法-CN202211381640.2有效
发明人： 袁兵占;高思全;杨亮;蒋兴凯;戴信敏 -专利权人：北京鑫开元医药科技有限公司
申请日： 2022-11-07 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07D403/14 文献下载
摘要：本发明涉及药物技术领域，提供了一种甲磺酸奥希替尼二聚体的制备方法。该方法包括如下步骤：；具有结构式Ⅱ的化合物Ⅱ与3‑溴丙酸在第一碱存在的第一反应溶剂中进行反应，得到具有结构式Ⅲ的化合物Ⅲ；具有结构式Ⅲ的化合物Ⅲ与具有结构式Ⅱ的化合物Ⅱ在缩合剂的作用下，在第二反应溶剂中进行缩合反应，得到具有结构式Ⅳ的化合物Ⅳ；具有结构式Ⅳ的化合物Ⅳ与丙烯酰氯在第二碱存在的第三反应溶剂中进行反应，得到具有结构式Ⅰ的化合物Ⅰ。本发明制得的甲磺酸奥希替尼二聚体收率较高、纯度较好，可为甲磺酸奥希替尼的质量研究提供大量的杂质对照品，应用于甲磺酸奥希替尼杂质的定性、定量研究和检测，对提高甲磺酸奥希替尼的质量具有重要意义。
一种甲磺酸奥希替尼二聚体制备方法

[发明专利]一种联苯酸酐及其相关物质的检测方法及应用-CN202110287705.6有效
发明人：许秀荣;袁兵占;蒋兴凯;戴信敏 -专利权人：北京鑫开元医药科技有限公司
申请日： 2021-03-17 - 公布日： 2022-09-30 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种联苯酸酐及其相关物质的检测方法及应用，该方法包括：加入衍生化试剂对待测联苯酸酐进行衍生化后制备供试品溶液；用所述衍生化试剂分别对联苯酸酐对照品及其相关物质对照品进行衍生化后制备对照品溶液，所述相关物质为联苯双酸；将所述供试品溶液与所述对照品溶液进行高效液相色谱分析，检测条件如下：色谱柱为C18色谱柱；流动相A为0.01％～0.03％(V/V)醋酸溶液，流动相B为乙腈；流速为0.9～1.1mL/min；洗脱方式为梯度洗脱。本发明提供的检测方法准确、专属性强、分离效果好，可以有效控制联苯酸酐的质量。
一种联苯酸酐及其相关物质检测方法应用

[发明专利][Pyr1]-apelin-13的制备方法-CN201811530632.3有效
发明人：张朴永;袁兵占;申长念;张云;刘小龙;王立江 -专利权人：昆明积大制药股份有限公司
申请日： 2018-12-14 - 公布日： 2021-09-21 - 主分类号： C07K14/47 文献下载
摘要：本发明涉及[Pyr1]‑apelin‑13的制备方法，包括：步骤(1)，将苯丙氨酸树脂置入反应瓶中溶胀处理；步骤(2)，向该反应瓶中加入包含带有保护基团的原料氨基酸Fmoc‑Pro‑OH、偶联剂和DMF的混合溶液进行偶联反应，之后脱保护脱去保护基团Fmoc；步骤(3)，依次使用Fmoc‑Met‑OH、Fmoc‑Pro‑OH、Fmoc‑Gly‑OH、Fmoc‑Lys(Boc)‑OH、Fmoc‑His(Trt)‑OH、Fmoc‑Ser(tBu)‑OH、Fmoc‑Leu‑OH、Fmoc‑Arg(Pbf)‑OH、Fmoc‑Pro‑OH、Fmoc‑Arg(Pbf)‑OH以及Boc‑Pyr‑OH分别进行步骤(2)，在Boc‑Pyr‑OH偶联完成后不脱除Boc，得到带有侧链保护基的[Pyr1]‑apelin‑13保护肽树脂；步骤(4)，裂解得到[Pyr1]‑apelin‑13粗肽；步骤(5)，纯化得到[Pyr1]‑apelin‑13。该制备方法安全、环保，收率高，纯度高。
pyr1 apelin 13 制备方法

[发明专利]一种4-氨基-3-氟苯酚中邻氨基苯酚的检测方法-CN202110385961.9在审
发明人：许秀荣;袁兵占;蒋兴凯;戴信敏 -专利权人：北京鑫开元医药科技有限公司
申请日： 2021-04-09 - 公布日： 2021-07-27 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种4‑氨基‑3‑氟苯酚中邻氨基苯酚的检测方法，该方法包括：制备4‑氨基‑3‑氟苯酚供试品溶液；制备4‑氨基‑3‑氟苯酚和邻氨基苯酚对照品溶液；制备4‑氨基‑3‑氟苯酚和邻氨基苯酚系统适用性溶液；将所述供试品溶液、所述对照品溶液与所述系统适用性溶液进行高效液相色谱检测，检测条件如下：色谱柱为C18色谱柱；流动相A为由磷酸二氢钾和亚硫酸氢钠组成的缓冲液，所述亚硫酸氢钠的浓度为0.05～5mmol/L；流动相B为甲醇和乙腈。本发明提供的检测方法重复性好，对于有效控制4‑氨基‑3‑氟苯酚的质量有重要的意义。
一种氨基苯酚检测方法

[发明专利]Apelin脂质体及其制备方法-CN201810222509.9有效
发明人：陈成军;程晓波;袁兵占;尹雪梅;张云 -专利权人：昆明积大制药股份有限公司
申请日： 2018-03-16 - 公布日： 2021-05-07 - 主分类号： A61K38/17 文献下载
摘要：本发明提供一种Apelin脂质体及其制备方法，该Apelin脂质体包括Apelin、磷脂酰甘油、磷脂酰胆碱、胆固醇、磷脂酰乙醇胺‑聚乙二醇衍生物，且Apelin与磷脂酰甘油的摩尔比为1:2～1:10。本发明的Apelin脂质体实现了对Apelin的高效包封，包封率达90％以上，同时还显著延长Apelin在生物体内的半衰期。
apelin 脂质体及其制备方法

[发明专利]一种甲酰化双环醇及其制备方法-CN202011513916.9有效
发明人：蒋兴凯;袁兵占;许秀荣;钟富贵;赵剑飞;戴信敏 -专利权人：北京鑫开元医药科技有限公司;甘肃海普诺睿创制药有限公司
申请日： 2020-12-21 - 公布日： 2021-05-07 - 主分类号： C07D317/68 文献下载
摘要：本发明属于药物技术领域，尤其涉及一种甲酰化双环醇及其制备方法，该方法包括：在室温下，向反应溶剂N,N‑二甲基甲酰胺中加入双环醇，搅拌溶解后，得到第一溶液；所述第一溶液冷却至第一温度后，滴加三氯氧磷，得到第二溶液；在第二温度下，所述第二溶液发生反应，完全反应后，降温至室温，得到第三溶液；向所述第三溶液中加入水和有机溶剂，萃取，得到有机层；所述有机层浓缩后，所得残留物经柱层析分离纯化，得到甲酰化双环醇。本发明提供的甲酰化双环醇及其制备方法，可达到有效控制药物成分和保证药物安全性的效果，对有效控制双环醇的质量有重要意义。
一种甲酰化双环醇及其制备方法

[发明专利]一种双环醇二聚体、其制备方法及其用途-CN202011491151.3有效
发明人：蒋兴凯;袁兵占;许秀荣;钟富贵;赵剑飞;戴信敏 -专利权人：北京鑫开元医药科技有限公司;甘肃海普诺睿创制药有限公司
申请日： 2020-12-17 - 公布日： 2021-04-30 - 主分类号： C07D317/68 文献下载
摘要：本发明属于药物领域，具体涉及一种双环醇二聚体、其制备方法及其用途，所述双环醇二聚体具有式II结构：。双环醇二聚体的制备方法包括：准备双环醇、反应溶剂和酸；双环醇在酸催化作用下于反应溶剂中加热进行反应，得到双环醇二聚体。该制备方法路线简单，操作方便，设备条件要求不高，极易实现，且后处理简单，该制备方法制得的双环醇二聚体纯度高，可以应用于双环醇二聚体的定性、定量研究和检测，对有效控制双环醇原料药或其制剂的质量有重要意义。
一种双环醇二聚体制备方法及其用途

[发明专利]一种奥拉帕利的精制方法及用途-CN202010755481.2有效
发明人：蒋兴凯;袁兵占;许秀荣;武光磊;戴信敏 -专利权人：北京鑫开元医药科技有限公司
申请日： 2020-07-31 - 公布日： 2020-12-11 - 主分类号： C07D237/32 文献下载
摘要：本发明属于药物领域，尤其涉及一种奥拉帕利的精制方法及用途，该方法包括：步骤S10，将奥拉帕利粗品在N‑甲基吡咯烷酮和乙酸乙酯的混合溶剂中溶解，得到奥拉帕利粗品溶液；步骤S20，将奥拉帕利粗品溶液脱色、过滤，得到奥拉帕利粗品滤液；步骤S30，向奥拉帕利粗品滤液中加乙酸乙酯析晶、再次过滤得奥拉帕利精品；其中，奥拉帕利粗品中含有奥拉帕利PiP二聚体杂质；N‑甲基吡咯烷酮和两次使用的乙酸乙酯的体积比包括0.4~1.5:1。本发明提供的技术方案操作简单，对设备要求不高，工艺安全，适合产业化生产，可以降低生产成本、降低杂质含量，且可以保证奥拉帕利精品的收率。
一种奥拉帕利精制方法用途

[发明专利]一种奥希替尼二聚体、其制备方法及其用途-CN202011219873.3在审
发明人： 袁兵占;蒋兴凯;喻赞伟;吴迪;李彬;戴信敏 -专利权人：北京鑫开元医药科技有限公司;甘肃海普诺睿创制药有限公司
申请日： 2020-11-05 - 公布日： 2020-12-04 - 主分类号： C07D403/14 文献下载
摘要：本发明属于药物领域，具体涉及一种奥希替尼二聚体、其制备方法及其用途，所述奥希替尼二聚体化学结构为：。奥希替尼二聚体的合成是以化合物1为起始物料，中间反应过程中按照合成路线逐步加入丙烯酸酐和丙烯酸，经还原、酰化、加成及缩合制备得奥希替尼二聚体，该制备方法简单，操作方便，设备条件要求不高，极易实现，且后处理简单，通过该制备方法合成的奥希替尼二聚体纯度高，可以作为杂质对照品应用于奥希替尼杂质的定性、定量研究和检测，对有效控制奥希替尼的质量有重要意义。
一种奥希替尼二聚体制备方法及其用途

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