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[发明专利]一种测定碳化硅陶瓷材料中氧含量的方法-CN202010235624.7有效
发明人：皇静;胡静;甄霞丽;莫高明;何流;黄庆;黄政仁 -专利权人：宁波材料所杭州湾研究院;中国科学院宁波材料技术与工程研究所
申请日： 2020-03-30 - 公布日： 2023-03-17 - 主分类号： G01N21/35 文献下载
摘要：本发明公开了一种测定碳化硅陶瓷材料中氧含量的方法。所述测定碳化硅陶瓷材料中氧含量的方法包括：首先采用金属氧化物为标准品，以石墨材料稀释金属氧化物标准品形成标准物质，建立氧元素标准工作曲线，之后使用镍材料包裹碳化硅陶瓷材料，并将包裹后的碳化硅陶瓷材料与石墨材料均匀混合，然后采用氧氮分析装置进行分析，从而测定碳化硅陶瓷材料的氧含量，所述曲线的相关系数R2≥0.99。本发明的测定方法在检测陶瓷材料中氧含量样品时具有精确度高、重复性好、样品熔融更充分、操作简单、快速、成本低等优点；同时，本发明在检测时添加石墨材料，能够有效避免石墨坩埚烧穿情况的发生。
一种测定碳化硅陶瓷材料含量方法

[发明专利]一种含硼碳化硅纤维及其制备方法-CN202011383826.2有效
发明人：欧阳琴;王艳菲;王珩;甄霞丽;皇静;何流;黄庆 -专利权人：宁波材料所杭州湾研究院;中国科学院宁波材料技术与工程研究所
申请日： 2020-11-30 - 公布日： 2022-10-21 - 主分类号： D01F9/10 文献下载
摘要：本发明揭示了一种含硼碳化硅纤维及其制备方法。所述含硼碳化硅纤维的制备方法包括如下步骤：以有机硅聚合物为原料，依次经过纺丝、不熔化和热解处理制得热解纤维；在超声波作用下，以含硼化合物溶液对热解纤维进行改性处理，之后烘干，获得改性纤维；对改性纤维进行烧成处理，制得含硼碳化硅纤维。本发明提供的含硼碳化硅纤维及其制备方法，具有简单高效、绿色环保的优点，可显著提高碳化硅纤维的力学性能并赋予碳化硅纤维一些特殊功能。
一种碳化硅纤维及其制备方法

[发明专利]测定高氮含量的含氮多元陶瓷材料中氮元素含量的方法-CN202010235619.6有效
发明人：皇静;胡静;宋育杰;何流;黄庆;黄政仁;柴之芳 -专利权人：宁波材料所杭州湾研究院;中国科学院宁波材料技术与工程研究所
申请日： 2020-03-30 - 公布日： 2022-10-14 - 主分类号： G01N25/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种测定高氮含量的含氮多元陶瓷材料中氮元素含量的方法。所述测定高氮含量的含氮多元陶瓷材料中氮元素含量的方法包括：首先采用氮化物作为标准品，以石墨材料稀释氮化物标准品形成标准物质，建立氮元素标准工作曲线；之后使用镍材料包裹含氮多元陶瓷材料，并采用氧氮分析装置进行分析，从而测定含氮多元陶瓷材料中的氮元素含量；所述曲线的相关系数R2≥0.99。本发明提供的测定方法在检测含氮多元陶瓷材料中高氮含量样品时具有精确度高、重复性好、样品熔融更充分、操作简单、快速、成本低等优点。
测定含量多元陶瓷材料元素方法

[发明专利]一种具有高陶瓷产率的聚碳硅烷的制备方法-CN201811355027.7有效
发明人：莫高明;段杨鹏;何流;黄庆;皇静;皇甫志云;黄政仁;柴之芳 -专利权人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所
申请日： 2018-11-14 - 公布日： 2021-04-20 - 主分类号： C08G77/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种具有高陶瓷产率的聚碳硅烷的制备方法。该方法以固态聚碳硅烷和含羧基的化合物为原料，溶解于有机溶剂，加入催化剂发生反应，然后将有机溶剂去除，得到含羧基的聚碳硅烷。与现有的聚碳硅烷改性技术相比，该方法反应条件温和，制得的聚碳硅烷中含有羧基，作为先驱体制备碳化硅陶瓷材料时能够提高陶瓷产率，因此具有良好的应用前景。
一种具有陶瓷硅烷制备方法

[发明专利]一种空气氧化炉及其应用-CN201710743585.X有效
发明人：欧阳琴;徐敏军;马洪波;皇静;葛寿祥;夏未锋 -专利权人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所;鼎缘（杭州）纺织品科技有限公司
申请日： 2017-08-25 - 公布日： 2020-07-14 - 主分类号： D01F9/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种空气氧化炉，包括炉体、炉膛、导辊、原料入口、原料出口以及热风循环装置。导辊轴向平行地设置在炉膛内的左右两侧，原料自原料入口进入，经导辊引导在炉膛内往复行走，自原料出口引出；炉体还设置炉门，打开炉门可进行原料处理和清理炉膛等操作；热风循环装置包括加热器与循环风机，加热器设置在炉膛外，空气经加热器加热后在循环风机作用下进行循环，大大提高了炉膛内温度的均匀性；并且，炉膛内热风的流动方向平行于导辊轴方向，因此不会受到原料的阻碍，进一步保证了炉膛内温度均匀稳定。该空气氧化炉可用于聚丙烯腈纤维毡的氧化处理，具有操作方便，生产效率高，氧化均匀等优点。
一种空气氧化及其应用

[发明专利]一种聚丙烯腈氧化纤维毡的制备方法-CN201710742967.0有效
发明人：欧阳琴;皇静;马洪波;徐敏军;葛寿祥;夏未锋 -专利权人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所;鼎缘(杭州)纺织品科技有限公司
申请日： 2017-08-25 - 公布日： 2019-12-17 - 主分类号： D06M15/643 文献下载
摘要：本发明提供了一种聚丙烯腈氧化纤维毡的制备方法。该方法首先通过梳理成网和针刺将聚丙烯腈短纤维制成毡，然后用聚硅氧烷和胍类化合物的水性乳液对其进行化学改性处理，最后烘干、进行氧化处理，制得聚丙烯腈氧化纤维毡。该方法具有操作简单、生产效率高、生产成本低的优点，制得的聚丙烯腈氧化纤维毡具有优异的阻燃性能，其极限氧指数能够达到40％以上，并且收缩变形小、柔软度高。
氧化纤维毡聚丙烯腈聚丙烯腈短纤维化学改性处理极限氧指数生产成本低胍类化合物聚硅氧烷生产效率收缩变形梳理成网水性乳液氧化处理阻燃性能柔软度烘干针刺制备

[发明专利]一种含硼聚丙烯腈原丝及其碳纤维与石墨纤维的制备方法-CN201710132343.7在审
发明人：欧阳琴;陈友汜;马洪波;皇静;黄显雯;刘大鹏;江雪峰 -专利权人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所
申请日： 2017-03-07 - 公布日： 2017-07-04 - 主分类号： D01F6/54 文献下载
摘要：本发明提供一种含硼聚丙烯腈原丝及其碳纤维与石墨纤维的制备方法，首先将纳米硼化物分散在溶剂中，然后加入丙烯腈、共聚单体和引发剂，采用原位溶液聚合工艺制得纳米硼化物/聚丙烯腈混合物溶液，然后采用湿法纺丝工艺将其制成连续长度的纳米硼化物/聚丙烯腈复合原丝，最后采用连续工艺依次进行预氧化、炭化和石墨化处理，制得均匀含硼的碳纤维与石墨纤维。该方法不但能够实现硼在碳纤维内部的均匀分布，充分发挥硼的催化石墨化作用，降低石墨化温度，提高石墨化度，而且还可以应用于连续式石墨化工艺，显著提高石墨纤维制备效率，并大幅降低石墨纤维制备成本。
一种聚丙烯腈原丝及其碳纤维石墨纤维制备方法

[发明专利]一种采用腈纶制备碳纤维的方法-CN201510190834.8有效
发明人：皇静;欧阳琴;管建敏;王微霞;钟俊俊;李德宏;杨建行 -专利权人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所
申请日： 2015-04-21 - 公布日： 2017-05-10 - 主分类号： D01F9/22 文献下载
摘要：本发明提供了一种采用腈纶制备碳纤维的方法。该方法以干喷湿法纺丝或者湿法纺丝技术制备腈纶，将该腈纶浸入乙酸胺、甲酸胺、盐酸胍、乙二胺四乙酸、三乙胺、脲、三甲胺、二氰二胺、正己胺、二已胺、氰胺、戊胺、二乙胺、已二胺、叔丁胺或者正丁胺的水溶液中改性一定时间后干燥，然后经过预氧化、碳化过程制备碳纤维。实验证实，改性后的腈纶能够显著降低腈纶的热稳定化反应起始温度、拓宽放热峰，从而能够提高预氧化工艺的可控性，最终实现碳纤维的低成本化，同时有助于提高碳纤维强度与弹性模量，满足工业领域对碳纤维性能的要求。
一种采用腈纶制备碳纤维方法

[发明专利]一种碳纤维用PAN聚合物的制备方法-CN201310231518.1有效
发明人：欧阳琴;陈友汜;皇静;黄显雯;莫高明;杨建行 -专利权人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所
申请日： 2013-06-08 - 公布日： 2014-12-24 - 主分类号： C08F220/46 文献下载
摘要：本发明提供了一种碳纤维用聚丙烯腈（PAN）聚合物的制备方法。该方法采用水相沉淀聚合反应，以水溶性硫酸铵-亚硫酸氢钠-硫酸亚铁作为氧化-还原引发体系，以衣康酸单酯作为双功能共聚单体，以硫酸为pH调节剂；双功能共聚单体与丙烯腈在水相中进行沉淀共聚反应后采用氨水对反应体系进行碱化处理，再经分离、洗涤和干燥，得到PAN聚合物粉料。该方法成本低，聚合反应时间短、生产效率高，制得的PAN聚合物纯度高、可纺性和预氧化可控性好，因此是一种适用于大规模生产碳纤维原丝，有利于降低碳纤维生产成本的制备方法。
一种碳纤维 pan 聚合物制备方法

[发明专利]一种碳纤维用PAN原丝的制备方法-CN201310232529.1有效
发明人：欧阳琴;陈友汜;皇静;黄显雯;莫高明;杨建行 -专利权人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所
申请日： 2013-06-08 - 公布日： 2014-12-24 - 主分类号： C08F220/44 文献下载
摘要：本发明提供了一种碳纤维用聚丙烯腈（PAN）原丝的制备方法。该方法首先采用水相沉淀聚合工艺生产PAN聚合物，具体为：以过硫酸铵-亚硫酸氢钠-硫酸亚铁为引发体系，以醋酸乙烯酯为第二共聚单体，以羧酸类乙烯化合物为第三共聚单体，以硫酸为pH调节剂，在pH值为2～5的水相中与丙烯腈进行沉淀共聚合反应，反应结束后，采用氨水对反应体系进行碱化处理，再经分离、洗涤和干燥后，得到PAN聚合物粉料；然后，将该PAN聚合物粉料溶解到极性有机溶剂中配制成PAN纺丝液，再采用湿法纺丝工艺制备PAN原丝。该方法成本低、生产效率高，制得的PAN原丝结构好，能够满足碳纤维大规模生产的要求，有利于提高碳纤维性能并降低生产成本。
一种碳纤维 pan 制备方法

[发明专利]测定聚丙烯腈聚合液中水分含量的方法-CN201210222388.0有效
发明人：贺海明;皇静;钟俊俊;李德宏;渠丽景;陈礼群 -专利权人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所
申请日： 2012-06-27 - 公布日： 2012-11-21 - 主分类号： G01N31/00 文献下载
摘要：本发明提供了利用与水互溶的极性有机溶剂测定的方法。本发明的方法弥补了现有技术中无法检测聚丙烯腈聚合液中水分含量的缺陷，并且具有操作简便、快速准确、再现性高等优点。本发明还提供在测定所述聚丙烯腈聚合液中水分含量之后，再测定聚丙烯腈聚合液中丙烯腈单体含量的方法。
测定聚丙烯聚合水分含量方法

[发明专利]一种测定PAN原丝油剂含量的方法-CN201210217782.5无效
发明人：皇静;钱鑫;李德宏;支建海;贺海明;陈礼群;杨建行 -专利权人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所
申请日： 2012-06-27 - 公布日： 2012-10-17 - 主分类号： G01N5/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种PAN原丝油剂含量的检测方法。具体地，本发明提供了一种通过超声波处理从而快速测定聚丙烯腈(polyacrylonitrile，PAN)原丝上油剂含量的检测方法，它包括步骤：将PAN原丝浸渍于有机溶剂中，然后于超声波仪器中进行超声处理。本发明方法操作简单，成本较低，测试周期短，适用性强。
一种测定 pan 原丝油剂含量方法

[发明专利]测定聚丙烯腈聚合液中丙烯腈单体含量的方法-CN201210223104.X有效
发明人：皇静;李德宏;贺海明;钟俊俊;渠丽景;管建敏 -专利权人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所
申请日： 2012-06-27 - 公布日： 2012-10-10 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供了利用水测定聚丙烯腈聚合液中丙烯腈单体含量的方法。本发明的方法具有操作简便，检测限低，所得的色谱图无杂峰，重复性优良，环境友好，误差低等优点。本发明还提供在测定聚丙烯腈聚合液中丙烯腈单体含量之后，再利用极性有机溶剂测定所述聚丙烯腈聚合液中水含量的方法。
测定聚丙烯聚合丙烯腈单体含量方法

[发明专利]一种化学纤维油剂含量检测方法-CN201210226880.5无效
发明人：皇静;李德宏;王微霞;钟俊俊;陈礼群;管建敏 -专利权人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所
申请日： 2012-06-29 - 公布日： 2012-10-10 - 主分类号： G01N5/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种用金属箔盘在萃取法检测化学纤维油剂含量的过程中的应用，具体地，本发明公开了在萃取法检测化学纤维油剂含量过程中，用金属箔盘代替蒸馏烧瓶或者其他玻璃器皿蒸发萃取剂。本发明采用的金属箔盘比玻璃器皿质量轻，大大减少器皿原始质量，由金属箔盘替代玻璃器皿，大幅减少实验操作过程中仪器引起的误差，提高了检测准确性，且金属箔盘价格便宜，易于购买，存取方便、安全。本发明还提供了一种以超声法处理萃取过程的方法，操作简便、快速。
一种化学纤维含量检测方法

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