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[发明专利]一种制备4位手性取代的γ-丁内酯的方法-CN201910830626.8有效
发明人：吴璇;向威;胡振宇 -专利权人： 江苏恒盛药业有限公司
申请日： 2019-09-04 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07D307/33 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备4位手性取代的γ‑丁内酯的方法，包括以下步骤：(a)以取代琥珀酸酐为原料经手性还原得到化合物2；(b)化合物2经羟基转为氨基的反应制备成相应的化合物3；(c)化合物3通过一些手性拆分酸进行手性拆分得到化合物4；(d)化合物4经脱氨基反应得到最终产物化合物5。取代基R选自C1‑C8直链或支链烷基、3‑8元脂环族基团、芳基、杂芳基、Ar(CH2)n‑基团，其中，Ar代表芳基、杂芳基，n=1‑6。本发明提供了一种新的合成路线，原料易得，一般取代琥珀酸酐均有大量生产；操作步骤均为常规的化学反应，简易，可操作性强；最终产品的手性选择性好，产品ee值在85~99.5%之间，纯度高。
一种制备手性取代内酯方法

[发明专利]一种利用一氯代碳酸乙烯酯副产物再制备碳酸亚乙烯酯的合成工艺-CN202211503376.5在审
发明人：向威;赵建 -专利权人： 江苏恒盛药业有限公司
申请日： 2022-11-28 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07D317/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用一氯代碳酸乙烯酯副产物再制备碳酸亚乙烯酯（VC）的合成工艺，包括以下步骤：（1）常温下将一氯代碳酸乙烯酯副产物加入到高压釜中，对高压釜内进行氮气置换，完毕后开启搅拌；（3）氮气置换，对高压釜进行真空通氨至一定压力；（4）加入催化剂活性氧化铝；（5）控制高压釜在一定温度下进行反应，（6）反应结束后过滤、再经过精馏得到高纯度碳酸亚乙烯酯；（7）滤固经漂洗干燥得粗氯化铵；高压釜放空接酸吸收塔进行尾气吸收。本发明可将一氯代碳酸乙烯酯副产物充分利用，变废为宝，转化成碳酸亚乙烯酯。节能降废，一举多得，能很好的实现规模化生产。
一种利用一氯代碳酸乙烯副产物制备合成工艺

[发明专利]一种制备5位取代手性异噁唑啉类衍生物的方法-CN202211479790.7在审
发明人：吴璇;向威;胡振宇;童麟;杨浩杰 -专利权人： 江苏恒盛药业有限公司
申请日： 2022-11-28 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07D261/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备5位取代手性异噁唑啉类衍生物的方法，在干燥的反应瓶中加入有机溶剂和化合物，控制一定温度下加入催化剂和底物保温反应经后处理得产物IV。本发明通过合适的手性催化剂，获得目标产物，该方法条件温和，催化剂用量少，极大的降低了成本。
一种制备取代手性异噁唑啉类衍生物方法

[发明专利]气相色谱法测定4-亚甲基哌啶盐酸盐中的有关物质-CN202211496037.9在审
发明人：张家榕;向威;胥迪 -专利权人： 江苏恒盛药业有限公司
申请日： 2022-11-25 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了气相色谱法测定4‑亚甲基哌啶盐酸盐中的有关物质。色谱柱为100%二甲基聚硅氧烷（G27或极性相当），采用程序升温的方式，所述色谱柱升温程序为：起始温度为80℃，维持2min；以3℃/min的速率升至170℃；再以20℃/min的速率升至220℃维持2min。检测器为火焰离子化检测器。结果显示，在该色谱条件下，4‑亚甲基哌啶盐酸盐的各种杂质能良好的得到分离；精密度重复和稳定性结果良好。该方法操作简便，重复性高，结果稳定可靠，可用于4‑亚甲基哌啶盐酸盐中有关物质的检测。
色谱测定甲基哌啶盐酸中的有关物质

[发明专利]一种凝胶色谱法测定聚烯丙胺盐酸盐的分子量及分子分布的方法-CN202211462101.1在审
发明人：顾霞;胡振宇;向威 -专利权人： 江苏恒盛药业有限公司
申请日： 2022-11-17 - 公布日： 2023-02-24 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种凝胶色谱法测定聚烯丙胺盐酸盐的分子量及分子分布的方法，包括以下步骤：（a）标准品溶液配制：精密称定不同分子量的标准品，置容量瓶中，加入稀释剂定容，摇匀，进液相相分析；(b)供试品溶液配制：精密称取聚烯丙胺盐酸盐，置于容量瓶中，稀释剂定容稀释，摇匀，进液相相分析；(c)根据软件拟合线性标准曲线方程，并计算出聚烯丙胺盐酸盐的数均分子量及重均分子量。本发明测定方法操作简单，快速，准确度高，回收率好，灵敏度高，重现性好。对聚合物反应监控有重要的现实意义。
一种凝胶色谱测定聚烯丙胺盐酸分子量分子分布方法

[发明专利]一种适用于工业化生产的氟尼辛葡甲胺合成方法-CN202211475622.0在审
发明人：冯彬彬;胡振宇;向威 -专利权人： 江苏恒盛药业有限公司
申请日： 2022-11-23 - 公布日： 2023-02-24 - 主分类号： C07D213/80 文献下载
摘要：本发明公开了一种适用于工业化生产的氟尼辛葡甲胺合成方法，解决了目前氟尼辛葡甲胺的合成路线中氟尼辛中间体的生产成本过高，如使用昂贵的对甲苯磺酸作为催化剂、2‑甲基‑3‑(三氟甲基)苯胺用量过大、反应时间高达24h、反应温度高达150℃、收率低等问题。本发明使用廉价的硼酸作为催化剂，仅需1.05当量的2‑甲基‑3‑(三氟甲基)苯胺，在90℃反应8‑10 h，收率高达95%，纯度高达99.9%。随后，氟尼辛与葡甲胺，在异丙醇溶剂中回流1h，从而获得氟尼辛葡甲胺，收率高达96%，纯度高达99.9%。综上所述，两步总收率高达91.2%，纯度高达99.9%，从而更适合产业化。
一种适用于工业化生产氟尼辛葡甲胺合成方法

[发明专利]一种2，4，5三氟苯甲酰乙酸乙酯的制备方法及纯化方法-CN202011081643.5有效
发明人：陈林瑞;胡振宇;马难难;黄钰 -专利权人： 江苏恒盛药业有限公司
申请日： 2020-10-12 - 公布日： 2022-11-15 - 主分类号： C07C67/31 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成领域，特别涉及一种2，4，5三氟苯甲酰乙酸乙酯的制备方法及纯化方法。本发明采用2，4，5三氟苯甲酸与酰氯发生酰氯化反应，然后继续与乙酰乙酸乙酯在弱碱性溶液发生反应，得到中间产物，中间产物升温脱除乙酰基，制得2，4，5三氟苯甲酰乙酸乙酯。本发明采取一锅法，易于操作，反应过程中只产生少量废渣，且有效避免了分子内氢键及螯合物结构。溶剂可回收套用，经济环保，转化率高，有利于工业生产，且本发明还提供了一种纯化的方法，有效除去反应过程中的杂质，制得纯度大于99.5％的产品。
一种三氟苯甲酰乙酸乙酯制备方法纯化

[发明专利]一种含有取代基的吡嗪环合成方法-CN202011297378.4在审
发明人：吴璇;邹泽锦;胡振宇;杨多 -专利权人： 江苏恒盛药业有限公司
申请日： 2020-11-18 - 公布日： 2022-05-27 - 主分类号： C07D241/24 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，特别涉及一种含有取代基的吡嗪环合成方法。本发明采用式1所示的中草酸类化合物或其盐与式4所示的反式烯二胺类化合物为原料经缩合得到化合物2，然后经酰胺化得到最终产物。本发明方法原料易得，一般中草酸类化合物均有大量生产；反式烯二胺类化合物可选择性较多；操作步骤均为常规的化学反应，简易，可操作性强；最终产品的取代基选择更宽泛。
一种含有取代环合成方

[发明专利]一种1-(4-氨基苯基)-4-(4-羟基苯基)哌嗪的合成方法-CN202011297376.5在审
发明人：吴璇;邹泽锦;胡振宇;童麟 -专利权人： 江苏恒盛药业有限公司
申请日： 2020-11-18 - 公布日： 2022-05-20 - 主分类号： C07D295/135 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成领域，特别涉及一种1‑(4‑氨基苯基)‑4‑(4‑羟基苯基)哌嗪的合成方法。本发明采用化合物1和哌嗪为原料经过Buchwald‑Hartwig偶联反应、可选择的脱保护基、与醋酸铵反应及水解步骤，最终制备得到本发明的产品。本发明提供了一种新的合成路线，原料易得，操作步骤均为常规的化学反应，简易，可操作性强，收率和纯度高，最终产品更易于工业化。
一种氨基苯基羟基合成方法

[发明专利]一种氨基脲类似物化合物、制备方法及应用-CN202011275272.4在审
发明人：马难难;胡振宇;陈林瑞;黄钰 -专利权人： 江苏恒盛药业有限公司
申请日： 2020-11-13 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07D295/135 文献下载
摘要：本发明涉及医药生产技术领域，具体涉及一种氨基脲类似物化合物、制备方法及应用。采用化合物1和化合物2，在催化剂及有机弱碱的存在下，反应合成目标化合物。采用本发明的制备方法简单，合成路线短，经济可靠，一步得到目标化合物，也即氨基脲类似物化合物3，最终得到的产物纯度更高。
一种氨基类似物化合物制备方法应用

[发明专利]一种三氮唑类似物化合物及其制备方法和应用-CN202111374002.3在审
发明人：马难难;胡振宇;黄钰 -专利权人： 江苏恒盛药业有限公司
申请日： 2021-11-19 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07D405/14 文献下载
摘要：本发明涉及医药生产技术领域，具体涉及一种三氮唑类似物化合物、制备方法及应用。采用化合物1和化合物2，在催化剂及有机弱碱的存在下，反应合成目标化合物。采用本发明的制备方法简单，合成路线短，经济可靠，一步得到目标化合物，也即三氮唑类似物化合物3，最终得到的产物纯度高。所述化合物3可以用于制备泊沙康唑中间体杂质对照品或制备泊沙康唑杂质对照品。
一种三氮唑类似物化合物及其制备方法应用

[发明专利]泊沙康唑残留溶剂的检测方法-CN202111528052.2在审
发明人：张家榕;顾霞;石增萍 -专利权人： 江苏恒盛药业有限公司
申请日： 2021-12-14 - 公布日： 2022-03-15 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种泊沙康唑原料药残留溶剂的检测方法。采用顶空进样的进样方式，通过气相色谱仪，记录色谱图，按外标法峰面积计算泊沙康唑原料药残留溶剂的含量。能在同一稀释剂中同时准确且定量测定泊沙康唑原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯、正庚烷、甲苯和N,N‑二甲基甲酰胺9种残留溶剂，灵敏度高、准确度强、重现性好、方法稳定。本方法采用梯度升温的程序，能对上述几种有机溶剂进行有效的分离。通过对泊沙康唑原料药存在的残留溶剂的控制，确保原料药使用的安全性。
泊沙康唑残留溶剂检测方法

[发明专利]一种利用微通道反应技术制备分散蓝360的方法-CN202111382576.5在审
发明人：赵建;邹泽锦 -专利权人： 江苏恒盛药业有限公司
申请日： 2021-11-22 - 公布日： 2022-02-08 - 主分类号： C07D277/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用微通道反应技术制备分散蓝360的方法，将2‑氨基‑5‑硝基噻唑溶于硫酸有机酸溶液和亚硝基硫酸溶液同步注入微通道反应器一进行重氮化反应，重氮液进入接收器中；然后重氮液与偶合组分在微通道反应器二内进行偶合反应，通过调节泵的流量来控制反应物料在微通道反应器一、二内的停留时间，最后从出料阀收集，转入后处理釜浓缩析晶、过滤干燥得到粗品；再通过转晶工艺得到高收率高纯度的蓝色结晶体，即为分散蓝360。本发明操作简便安全，放大效应低，控温效果好，瞬间接触反应速率快，摩尔收率高；不需要加过量重氮化试剂和偶合组分，节省原料，有机酸回收难度低，降低生产成本，低能耗、可实现连续化清洁生产。
一种利用通道反应技术制备分散 360 方法

[发明专利]一种酶催化手性还原合成盐酸洛贝林中间体的方法-CN202111513847.6在审
发明人：吴璇;邹泽锦;胡振宇 -专利权人： 江苏恒盛药业有限公司
申请日： 2021-12-10 - 公布日： 2022-01-28 - 主分类号： C12P17/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种酶催化手性还原合成盐酸洛贝林中间体的方法，在反应瓶中加入有机溶剂、纯化水、缓冲盐和底物I，化合物II，控制在合适的温度，调节PH至合适范围后，加入酶，保温反应12小时即得到相应的中间体III，中间体III经水解得到产物IV。本发明收率和纯度均优于手性化学试剂制备工艺。本发明通过采用绿色环保的酶法工艺进行底物I的还原，避免了手性化学试剂制备工艺选择性低，使用危险，费用较高以及环保处理困难等问题。
一种催化手性还原合成盐酸林中方法

[发明专利]一种气相色谱测定聚烯丙胺盐酸盐中烯丙胺盐酸盐单体含量的方法-CN202111374521.X在审
发明人：顾霞;吴璇;张玲 -专利权人： 江苏恒盛药业有限公司
申请日： 2021-11-19 - 公布日： 2022-01-04 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明涉及化学分析领域，具体涉及一种气相色谱测定聚烯丙胺盐酸盐中烯丙胺盐酸盐单体含量的测定方法。包括以下步骤：a：称取一定量盐酸烯丙胺，加入适量氢氧化钠溶液涡旋震荡，使烯丙胺完全游离，制得标准溶液；b：称取一定量聚烯丙胺盐酸盐反应液，加入适量氢氧化钠溶液涡旋震荡，制得待测溶液；c：移取适量标准溶液和待测溶液，迅速密封后进行气相检测，外标法得出待测溶液中烯丙胺盐酸盐的单体含量。本发明测定方法操作简单，快速，准确度高，回收率好，灵敏度高，重现性好。对聚合物反应监控有重要的现实意义。
一种色谱测定聚烯丙胺盐酸盐中烯丙胺单体含量方法

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