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[发明专利]一种乙酸中同位素丰度的检测方法-CN202310346184.6在审
发明人：雷雯;解龙;赵诚;王伟;高慧敏;赵雅梦;宋明鸣;徐建飞;范若宁;徐巾岚 -专利权人：上海化工研究院有限公司
申请日： 2023-04-03 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： G01N27/62 文献下载
摘要：本发明涉及一种乙酸中同位素丰度的检测方法，包括以下步骤：稳定同位素标记乙酸在真空和高温条件下分解反应，生成稳定同位素标记甲烷或二氧化碳，可以测定13C标记在羧基位点的乙酸CH313COOH中13C同位素丰度、13C标记在甲基位点的乙酸13CH3COOH中13C同位素丰度、18O标记乙酸CH3C18O18OH中18O同位素丰度、氘标记在甲基位点的乙酸CD3COOH中甲基氘同位素丰度；与现有技术相比，本发明具有对稳定同位素不同位点标记乙酸中的同位素丰度进行检测、可用于氘、13C或18O标记乙酸同位素丰度测定，测试数据准确度和精密度高等优点。
一种乙酸同位素检测方法

[发明专利]一种尿素中同位素丰度的检测方法-CN202210960239.8在审
发明人：解龙;雷雯;宋明鸣;赵雅梦;赵诚;徐巾岚;高慧敏 -专利权人：上海化工研究院有限公司
申请日： 2022-08-11 - 公布日： 2022-12-09 - 主分类号： G01N27/62 文献下载
摘要：本发明涉及一种尿素中同位素丰度的检测方法，包括以下过程中的一种或者两种，过程(1)，尿素中13C同位素丰度检测时，将13C标记尿素在脲酶的水溶液存在下，反应生成碳酸铵‑13C，将碳酸铵‑13C与酸反应分解产生13CO2，测定13C同位素丰度；过程(2)，尿素中15N同位素丰度检测时，将15N标记尿素在脲酶的水溶液存在下，反应生成碳酸铵‑15N，将碳酸铵‑15N与氢氧化钠反应分解释放15N标记氨氮，用硫酸吸收得到15N标记硫酸铵，将15N标记硫酸铵与次溴酸钠反应生成15N标记氮气，测定15N同位素丰度。与现有技术相比，本发明具有脲酶催化反应具有专一性、反应时间短，反应温度低于50℃、可用于13C或15N标记尿素同位素丰度测定，测试数据准确度和精密度高等优点。
一种尿素同位素检测方法

[发明专利]一种利用核磁氢谱或氘谱测定氘标记化合物的氘同位素丰度的方法-CN202011190268.8有效
发明人：解龙;雷雯;宋明鸣 -专利权人：上海化工研究院有限公司
申请日： 2020-10-30 - 公布日： 2022-12-09 - 主分类号： G01N24/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用核磁氢谱或氘谱测定氘标记化合物的氘同位素丰度的方法，包括以下步骤：(1)称取氘标记化合物、内标物和氘代溶剂装入核磁管中；(2)再将核磁管放入核磁仪器的进样器中，运行并进样测试；(3)对测试后的核磁图谱进行峰面积积分，并根据积分后的峰面积计算得到氘标记化合物的氘同位素丰度。与现有技术相比，本发明操作过程简单，适用范围广泛，测试数据准确。
一种利用核磁氢谱测定标记化合物同位素方法

[发明专利]用于测定亚硝酸盐氮15同位素丰度的样品制备方法-CN201911052637.4有效
发明人：解龙;宋明鸣;雷雯;杜晓宁;徐巾岚 -专利权人：上海化工研究院有限公司
申请日： 2019-10-31 - 公布日： 2022-11-25 - 主分类号： G01N1/28 文献下载
摘要：本发明涉及用于测定亚硝酸盐15N同位素丰度的样品制备方法：装样，将15N标记的待制备样品与还原剂的水溶液装入双球反应管的第一球泡中，将酸性物质装入双球反应管的第二球泡中；制备15NO气体，保持真空度，同时将第二球泡中的酸性物质加入第一球泡中，生成15NO；检测，待真空旋塞阀与气体同位素质谱仪间管路的真空度降至2×10‑5Pa以下时，打开真空旋塞阀，将第一球泡中的15NO引入到气体同位素质谱仪中；设定气体同位素质谱仪的检测参数，检测质量数为30和31的相对强度，平行测试多次；计算15N同位素丰度值；与现有技术相比，本发明具有操作过程安全可靠、样品前处理时间大大缩短、经济成本低、测试数据准确度和精密度高等优点。
用于测定亚硝酸盐 15 同位素样品制备方法

[发明专利]一种用于测定水样中氘同位素丰度的方法-CN202011190254.6在审
发明人：解龙;宋明鸣;雷雯 -专利权人：上海化工研究院有限公司
申请日： 2020-10-30 - 公布日： 2021-02-02 - 主分类号： G01N27/64 文献下载
摘要：本发明涉及一种用于测定水样中氘同位素丰度的方法，包括以下步骤：(1)取镁条装入反应容器中，密封，抽真空，再往反应容器中注入水样；(2)对反应容器加热，使得镁条与水样反应生成氘标记氢气；(3)待反应容器冷却至室温后，吸取反应容器内的氘标记氢气，并注入到气体同位素质谱仪内，检测并记录质量数分别为2、3和4的相对强度，即计算得到水样中的氘同位素丰度。与现有技术相比，本发明具有氘同位素丰度(0.015～99.9)atom％D适用范围广、反应温度相对较低、可用于不同种类水样(地表水、地下水、重水、双标水、尿液等)测试、测试数据准确度和精密度高等优点。
一种用于测定水样同位素方法

[发明专利]一种用于测定硝酸或硝酸盐15-CN202010881155.6在审
发明人：解龙;宋明鸣;雷雯;杜晓宁;姜永悦;李杰;周驰成 -专利权人：上海化工研究院有限公司
申请日： 2020-08-27 - 公布日： 2020-11-24 - 主分类号： G01N27/62 文献下载
摘要：本发明涉及一种用于测定硝酸或硝酸盐15N同位素丰度的方法与装置，该方法包括以下步骤：(1)取15N标记的硝酸或硝酸盐样品、以及氧化物和还原剂装入到反应管中，抽真空并密封；(2)对反应管加热，使得反应生成15N标记氮气；(3)待反应管冷却至室温后，将其放入进样管内，接着，继续对进样管和与其连接的气体同位素质谱仪的进样管路抽真空；(4)打破反应管，使得其内部的15N标记氮气被引入到气体同位素质谱仪内；(5)检测并记录质量数分别为28、29和30的相对强度，计算得到样品中的15N同位素丰度。与现有技术相比，本发明具有操作过程简单、当样品量≥5只时可以大大缩短样品前处理时间、经济成本低、测试数据准确度和精密度高等优点。
一种用于测定硝酸硝酸盐 base sup 15

[发明专利]一种用于测定碳13同位素丰度的样品制备方法-CN201911052595.4在审
发明人：解龙;宋明鸣;雷雯;杜晓宁;徐巾岚 -专利权人：上海化工研究院有限公司
申请日： 2019-10-31 - 公布日： 2020-02-14 - 主分类号： G01N1/28 文献下载
摘要：本发明涉及一种用于测定
球泡气体同位素质谱仪同位素丰度酸性物质反应管旋塞阀双球制备装入质量数氧化剂样品前处理准确度操作过程测试数据检测参数经济成本样品制备检测装样平行测试引入

[发明专利]一种双标记尿嘧啶核苷-(¹³C;¹⁵N₂)的合成方法-CN201610753806.7有效
发明人：徐建飞;杜晓宁;王伟;雷雯;宋明鸣 -专利权人：上海化工研究院有限公司
申请日： 2016-08-29 - 公布日： 2019-04-02 - 主分类号： C07H19/067 文献下载
摘要：本发明涉及一种双标记尿嘧啶核苷‑(¹³C,¹⁵N₂)的合成方法，该方法以无水苯为溶剂，双标记尿素‑(¹³C,¹⁵N₂)和丙炔酸为原料进行环化反应，得到双标记尿嘧啶‑(¹³C,¹⁵N₂)；在Ar₂气氛下，乙腈作溶剂，双标记尿嘧啶‑(¹³C,¹⁵N₂)和1‑乙酰氧基‑2,3,5‑三苯甲酰氧基‑β‑D‑呋喃核糖混合，接着加入六甲基二硅氮烷和三氟甲基磺酸三甲基硅脂，经后处理后得到的中间体用氨水水解，即可得到双标记尿嘧啶核苷‑(¹³C,¹⁵N₂)。与现有技术相比，本发明工艺简单，收率较高，同位素丰度不下降，适合实验室生产双标记尿嘧啶核苷‑(¹³C,¹⁵N₂)。
双标记尿嘧啶核苷尿嘧啶溶剂合成六甲基二硅氮烷三苯甲酰氧基三氟甲基磺酸氨水同位素丰度后处理环化反应三甲基硅乙酰氧基呋喃核糖丙炔酸无水苯水解收率乙腈尿素生产

[发明专利]一种稳定同位素¹³C或D标记对羟基苯甲酸的合成方法-CN201610157322.6有效
发明人：王伟;王雪婷;侯捷;雷雯;杜晓宁;宋明鸣;徐建飞 -专利权人：上海化工研究院有限公司
申请日： 2016-03-18 - 公布日： 2019-01-18 - 主分类号： C07C51/093 文献下载
摘要：本发明涉及一种稳定同位素¹³C或D标记对羟基苯甲酸的合成方法，包括以下步骤：(1)往反应器中加入稳定同位素标记苯酚和助催化剂，于搅拌状态下依次加入NaOH水溶液和主催化剂，继续搅拌，加入四氯化碳，加热反应；(2)反应结束后，抽滤、酸化、萃取、浓缩、重结晶，即得到目的产物。与现有技术相比，本发明操作工艺简便，反应条件温和，无需高温高压，适用于稳定同位素标记试剂的合成，最后得到的产物对位选择性达到100％，无需后续手性分离，纯化过程简便，化学纯度达99％以上，同位素丰度99atom％以上等。
一种稳定同位素 sup 13 标记羟基苯甲酸合成方法

[发明专利]测定葡萄中15N或13C标记氨基酸及代谢物同位素丰度的方法-CN201710201008.8在审
发明人：雷雯;侯捷;杜晓宁;宋明鸣;解龙 -专利权人：上海化工研究院有限公司
申请日： 2017-03-30 - 公布日： 2017-07-14 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及测定葡萄中15N或13C标记氨基酸及代谢物同位素丰度的方法，包括以下步骤(1)氨基酸及氨基酰胺类样品的前处理将葡萄样品破碎、研磨并匀浆后，加入酸超声提取，离心后取上清液经固相萃取小柱净化浓缩，氮气吹干后加入衍生化试剂，过滤；(2)吡嗪类样品前处理将葡萄样品破碎、研磨并匀浆后，取上清液经固相萃取小柱净化浓缩；(3)检测利用气相色谱‑质谱联用仪对经过前处理的葡萄样品溶液进行测定。选择特定的碎片离子进行同位素丰度值的计算，利用同位素峰簇的比值计算出标记试剂的同位素丰度值。本发明可以同时测定葡萄样品中多种氨基酸及其代谢产物的同位素丰度，而非混合物的平均丰度。
测定葡萄 15 13 标记氨基酸代谢物同位素方法

[发明专利]稳定同位素13C或D标记的对羟基苯甲酸酯类化合物的合成方法-CN201610726316.8有效
发明人：王雪婷;王伟;杜晓宁;徐建飞;宋明鸣;侯捷;雷雯;岳韩笑 -专利权人：上海化工研究院
申请日： 2016-08-25 - 公布日： 2017-02-01 - 主分类号： C07C67/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种稳定同位素13C或D标记的对羟基苯甲酸酯类化合物的合成方法，该方法利用醇类化合物和稳定同位素13C或D标记的对羟基苯甲酸为原料，在酸催化剂对甲苯磺酸的作用下反应制得。与现有天然丰度对羟基苯甲酸酯类化合物的合成技术相比，该方法具有反应过程不造成同位素稀释、反应条件温和、同位素利用率高的优点，本发明制备的稳定同位素13C或D标记对羟基苯甲酸酯类化合物经分离纯化后，化学纯度达99％以上，同位素丰度达99atom％以上。
稳定同位素 13 标记羟基苯甲酸化合物合成方法

[发明专利]从高丰度¹⁵N同位素标记L-精氨酸发酵液中提取高丰度L-精氨酸-¹⁵N₄的方法-CN201610247457.1有效
发明人：任征;侯捷;岳韩笑;侯静华;张亮;刘占峰;雷雯;宋明鸣 -专利权人：上海化工研究院
申请日： 2016-04-20 - 公布日： 2016-07-06 - 主分类号： C07C277/08 文献下载
摘要：本发明涉及从高丰度¹⁵N同位素标记L‑精氨酸发酵液中提取高丰度L‑精氨酸‑¹⁵N₄的方法，以高丰度¹⁵N同位素标记L‑精氨酸的发酵液为原料，采用中压制备色谱系统，经二步分离，历时8～12h就可以分离得到纯净的L‑精氨酸‑¹⁵N₄单品溶液，再经赶氨浓缩，活性炭脱色，无水乙醇结晶，60℃真空干燥就可以分离提取到产品纯度＞98％的L‑精氨酸‑¹⁵N₄产品，总提取收率大于80％。本发明不仅原理简单，操作方便，处理量大而快捷，而且避免了离子交换树脂法提取时间冗长及处理树脂产生大量废酸废碱排放对环境造成的污染。
高丰度 sup 15 同位素标记精氨酸发酵提取 sub 方法

[发明专利]一种稳定同位素¹³C或¹⁵N标记联二脲的合成方法-CN201510800857.6有效
发明人：王伟;杜晓宁;王雪婷;解龙;罗勇;徐建飞;宋明鸣;雷雯;田小叶;侯捷 -专利权人：上海化工研究院
申请日： 2015-11-19 - 公布日： 2016-02-03 - 主分类号： C07C281/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种稳定同位素¹³C或¹⁵N标记联二脲的合成方法。本发明以稳定同位素标记尿素和稳定同位素标记水合肼为原料，在酸的催化作用下，反应纯化后得到的产物为稳定同位素标记联二脲。与现有技术相比，本发明反应条件温和，同位素的利用率高，同时，制备的稳定同位素¹³C或¹⁵N标记联二脲经分离纯化后，化学纯度达99％以上，同位素丰度达99atom％以上，且质量数差异均在3个以上，可以满足同位素稀释质谱法检测面粉制品中联二脲残留时对内标试剂的要求，具有很好的实用价值和经济价值。
一种稳定同位素 sup 13 15 标记联二脲合成方法

[发明专利]一种稳定性同位素¹⁵N标记氧化亚氮的制备方法-CN201210393679.6有效
发明人：王伟;杜晓宁;宋明鸣;田小叶;李杰;周建跃 -专利权人：上海化工研究院
申请日： 2012-10-16 - 公布日： 2013-02-06 - 主分类号： C01B21/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种稳定性同位素15N标记氧化亚氮的制备方法，一定浓度的稳定性同位素15N标记亚硝酸钠(15N-NaNO2)水溶液和稳定性同位素15N标记盐酸羟胺(15N-NH2OH·HCl)水溶液，在20-120℃下反应1-5h，从混合气中分离出所得到的15N标记氧化亚氮气体。与现有技术相比，本发明反应条件温和，无爆炸危险；无需昂贵的贵金属催化剂；反应过程的后处理纯化工艺简单；反应过程中影响同位素丰度稀释的因素很少，可更加保证15N标记同位素气体产品的丰度不被稀释。
一种稳定性同位素 sup 15 标记氧化亚氮制备方法

[发明专利]生产稳定性同位素碳13全标记L型亮氨酸的发酵工艺-CN201110298559.3无效
发明人：张亮;杜晓宁;李良君;宋明鸣 -专利权人：上海化工研究院
申请日： 2011-09-28 - 公布日： 2012-02-15 - 主分类号： C12P13/06 文献下载
摘要：本发明涉及生产稳定性同位素碳13全标记L型亮氨酸的发酵工艺，该发酵工艺采用摇瓶发酵或发酵罐发酵对菌体进行发酵培养后，再经分离提取得到同位素碳13全标记L型亮氨酸，其中，产品需求量大时采用发酵罐发酵，反之，采用摇瓶发酵。与现有技术相比，本发明获得的13C稳定性同位素标记L-亮氨酸产酸量比采用全合成培养基发酵产酸量相应提高50％以上，且13C丰度下降可以减少到0.5％以下，减少了生产成本，简化了发酵和提取工艺，由于原料得到充分利用，可利用低丰度和高丰度13C葡萄糖满足不同丰度产品要求。
生产稳定性同位素 13 标记亮氨酸发酵工艺

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