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[发明专利]一种N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的合成方法-CN202011554088.3有效
发明人：王乐佳;张虎寅;孙世良;肖勋文;肖杰;吴乐先;王恒 -专利权人：湖北鑫甬生物环保科技有限公司
申请日： 2020-12-24 - 公布日： 2023-06-30 - 主分类号： C07C231/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺的合成方法，本发明以丙烯酰胺和多聚甲醛为反应原料，采用负载型杂多酸催化剂与酰胺活化试剂协同催化，制备了N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺；负载型杂多酸催化剂与酰胺活化试剂的协同使用可在不影响杂多酸催化的情况下，与丙烯酰胺中的羰基相互作用，破坏酰胺键的p‑π共轭体系，提高氨基的亲核性，增强氨基与多聚甲醛的反应活性，大大提高该反应的选择性，从而在不添加大量的水作为反应溶剂的情况下实现原料的高效转化，提高反应产率。本发明使用的杂多酸催化剂固相负载，反应均在固体催化剂表面进行，体系中无大量的酸性溶剂存在，在后处理过程中无需加入碱液中和，简化了后处理步骤并减少了废水的排放。
一种甲基丙烯酰胺合成方法

[发明专利]一种N-羟甲基丙烯酰胺的合成方法-CN202011552652.8有效
发明人：王乐佳;张虎寅;庄贤军;肖勋文;肖杰;吴乐先;王恒 -专利权人：湖北鑫甬生物环保科技有限公司
申请日： 2020-12-24 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C07C231/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种N‑羟甲基丙烯酰胺的合成方法，本发明以固态的丙烯酰胺和多聚甲醛为原料，采用负载型季铵碱催化剂，通过控制季铵碱所连接的烃基基团的大小，利用烃基位阻效应，选择性的活化丙烯酰胺中的氨基基团，实现了减少N‑羟甲基丙烯酰胺生产过程中的自聚行为，高效的得到N‑羟甲基丙烯酰胺单体；本发明采用负载型季胺碱作为催化剂，反应条件温和，选择性高，有效的避免了传统无机碱液反应造成的体系聚合，反应体系无需添加大量的水作为反应溶剂，即可实现原料的高效转化，从而提高了产率；本发明的负载型季铵碱催化剂具有比表面大、反应活性高等特点，大大减少了反应过程中的溶剂水的使用量，在后处理过程中方便移除，减少了污水排放。
一种甲基丙烯酰胺合成方法

[发明专利]一种阳离子聚电解质型污泥脱水剂及其制备方法和应用-CN202211344001.9在审
发明人：张虎寅;肖杰;孙世良;庄贤军;王恒;吴乐先;吴恒山 -专利权人：浙江鑫甬生物化工股份有限公司
申请日： 2022-10-31 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C08F220/60 文献下载
摘要：本发明提供了一种阳离子聚电解质型污泥脱水剂的制备方法,包括：S1：水相制备：将丙烯酰胺固体用水溶解，加入阳离子型酯类聚合单体、阳离子型酰胺类聚合单体，在40‑45℃下混合得到水溶液；准备引发剂加入到上述单体水溶液混合均匀，制备得到水相；油相制备：在反应容器中，加入表面活性剂山梨糖醇酐单硬脂酸酯、失水山梨糖醇脂肪酸酯和引发剂偶氮二异丁腈，以及环己烷和/或甲基环己烷，制备出油相；S2：聚合反应以及S3：后处理：反应结束后将产品滤干，在烘箱中干燥，得到阳离子聚电解质型污泥脱水剂。本发明具有制备方法安全、简单、成本低廉以及储存、运输方便，降解过程中不产生丙烯酰胺，不造成二次污染的优点。
一种阳离子电解质污泥脱水及其制备方法应用

[发明专利]珠状微交联型聚丙烯酰胺类造纸增强剂的制备方法及其应用-CN202211344185.9在审
发明人：张虎寅;肖杰;孙世良;庄贤军;王恒;吴乐先;吴恒山 -专利权人：浙江鑫甬生物化工股份有限公司
申请日： 2022-10-31 - 公布日： 2023-01-17 - 主分类号： C08F220/56 文献下载
摘要：本发明提供了一种珠状微交联型聚丙烯酰胺类造纸增强剂的制备方法，包括S1：水相制备：将丙烯酰胺固体用水溶解，加入阳离子型乙烯类聚合单体、交联类单体，混合得到单体水溶液；准备引发剂加入到上述单体水溶液混合均匀，制备得到水相；油相制备：在反应容器中，加入表面活性剂以及体积为所述水相体积的1‑3倍的环己烷和/或甲基环己烷，制备得到油相；S2：聚合反应以及S3：后处理：反应结束后，采用布氏漏斗将产品滤干，在60‑65℃热风烘箱中干燥，得到珠状微交联型阳离子聚丙烯酰胺造纸增强剂。通过本发明制得的增强剂粒径均匀，应用至造纸中能提高纸张强度，具有较高的商业价值与推广价值。
珠状微交联聚丙烯酰胺造纸增强制备方法及其应用

[发明专利]一种高纯级N-羟甲基丙烯酰胺的合成与结晶方法-CN202011462579.5有效
发明人：张虎寅;庄贤军;肖杰;孙世良;王恒;吴乐先 -专利权人：浙江鑫甬生物化工股份有限公司
申请日： 2020-12-14 - 公布日： 2022-12-13 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用介孔三氧化二铝(α‑Al2O3)负载型季铵碱做为催化剂制备一种高纯级N‑羟甲基丙烯酰胺的合成与结晶的方法，主要包括负载型季铵碱催化剂的制备、N‑羟甲基丙烯酰胺的制备以及N‑羟甲基丙烯酰胺晶体的制备；本发明提供一种以丙烯酰胺和多聚甲醛制备N‑羟甲基丙烯酰胺的合成方法，采用负载型季胺碱作为催化剂，反应条件温和，选择性高，有效的避免了传统无机碱液反应造成的体系聚合；反应体系无需添加大量的水作为反应溶剂，即可实现原料的高效转化。本发明所使用的负载型季胺碱催化剂的催化活性高，制备工艺简单，价格低廉。体系反应温度较低，反应时间较短，大大的降低了能耗和避免了副产物的生成；工艺简单，适合工业化推广。
一种高纯甲基丙烯酰胺合成结晶方法

[发明专利]一种N-羟甲基丙烯酰胺粉剂及水剂产品的联产制备方法-CN202211249608.9在审
发明人：张虎寅;庄贤军;肖杰;孙世良;王恒;吴乐先 -专利权人：浙江鑫甬生物化工股份有限公司
申请日： 2022-10-12 - 公布日： 2022-12-02 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑羟甲基丙烯酰胺粉剂及水剂产品的联产制备方法，包括粉剂生产步骤：在碱催化剂作用下，在浓度30‑50%丙烯酰胺水溶液加入多聚甲醛反应，反应温度65‑70℃，反应时间3h以上；然后通过真空降膜浓缩，提高反应液浓度到98%以上，浓缩温度50‑65℃；然后通过滚筒刮板机把浓缩液摊薄并冷却凝固结晶，通过刮刀把凝固结晶层刮下；在20‑30℃下风干10h以上，制得N‑羟甲基丙烯酰胺粉剂。可有效提升N‑羟甲基丙烯酰胺粉剂的结晶取出率，并且降低N‑羟甲基丙烯酰胺粉剂中的游离甲醛含量。
一种甲基丙烯酰胺粉剂水剂产品联产制备方法

[发明专利]一种N-乙烯基甲酰胺的合成方法-CN202210820497.6在审
发明人：肖勋文;王乐佳;肖杰;袁峥珲;王恒;吴乐先;张虎寅;孙世良 -专利权人：浙江鑫甬生物化工股份有限公司
申请日： 2022-07-12 - 公布日： 2022-11-22 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：一种N‑乙烯基甲酰胺的合成方法，步骤如下：一、将季铵盐溶于醇中，加入氢氧化物，加热回流反应12～48h，离心分离出生成的盐沉淀，留取上清液备用，将活化好的MOFs浸渍入至上清液中静置12～48h，捞出然后氮气吹扫干燥，得到催化剂；二、以浓度为5～15wt％的甲酰胺水溶液、环氧乙烷为原料，加入步骤一制得的催化剂，搅拌均匀并进行反应；反应完成后，趁热过滤除去催化剂，所得滤液加入酸调节pH至中性，得到β‑羟乙基甲酰胺水溶液；三、向步骤二制得的β‑羟乙基甲酰胺水溶液中加入酸酐，加热反应，反应后所得的溶液真空浓缩，降温结晶，得到N‑乙烯基甲酰胺。与现有技术相比，本申请反应温和、副反应少。
一种乙烯基甲酰胺合成方法

[发明专利]一种丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成方法-CN202210820498.0在审
发明人：肖勋文;王乐佳;袁峥珲;肖杰;吴乐先;张虎寅;孙世良;于洪利 -专利权人：浙江鑫甬生物化工股份有限公司
申请日： 2022-07-12 - 公布日： 2022-11-22 - 主分类号： C07C213/08 文献下载
摘要：一种丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成方法，步骤为：一、制备MOFs负载型季铵碱催化剂；二、以丙烯酸乙酯和N,N‑二甲基氨基乙醇为原料，加入MOFs负载型季铵碱催化剂以及阻聚剂，搅拌均匀并进行反应；三、反应完成后，减压蒸馏除去未反应的丙烯酸乙酯和N,N‑二甲基氨基乙醇以及副产物乙醇，并趁热过滤除去MOFs负载型季铵碱催化剂，所得滤液真空浓缩然后结晶，得到丙烯酸二甲基氨基乙酯晶体；四、晶体溶于水，与氯甲烷进行季铵化反应，得到丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵水溶液，减压蒸除水溶液中的水，然后真空干燥，得到丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。与现有技术相比，本申请的方法适用于工业化生产。
一种丙烯乙基甲基氯化铵合成方法

[发明专利]一种丙烯酰胺衍生物的合成方法-CN201910467100.8有效
发明人：肖勋文;张虎寅;周仲英;肖杰;袁峥珲;吴乐先;王乐佳 -专利权人：浙江鑫甬生物化工股份有限公司
申请日： 2019-06-03 - 公布日： 2022-10-21 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用烷基伯胺与丙烯酰胺为原料制备丙烯酰胺衍生物的合成方法，属于化工产品合成方法领域。丙烯酰胺衍生物的合成方法，步骤：1)于150‑160℃，0.6‑1MPa条件下丙烯酰胺及蒽发生狄尔斯‑阿尔德(Diels‑Alder)反应得到1∶1丙烯酰胺加成中间体；2)将加成中间体、烷基伯胺与催化剂在50‑180℃温度回流6‑20小时，利用氨基交换反应得到丙烯酰胺衍生物加成中间体；3)对丙烯酰胺加成中间体在150‑180℃，1‑3kPa进行热裂解，精馏得到丙烯酰胺衍生物，同时升华回收蒽，可以循环用于上述过程。本发明的丙烯酰胺衍生物的合成方法，无液体溶剂使用，有效的降低生成过程中的VOC含量，反应过程简单、产物与回收原料容易分离，反应条件控制容易、安全性高、反应收率高，副产物少，后处理简单，产品纯度高，易于工业化生产。
一种丙烯酰胺衍生物合成方法

[发明专利]一种甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成方法-CN202210822627.X在审
发明人：肖勋文;王乐佳;肖杰;王恒;吴乐先;张虎寅;孙世良;于洪利 -专利权人：浙江鑫甬生物化工股份有限公司
申请日： 2022-07-12 - 公布日： 2022-08-23 - 主分类号： C07C213/06 文献下载
摘要：一种甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成方法，步骤为一、将季铵盐溶于醇中，加入氢氧化物，加热回流反应，留取上清液备用，将活化好的MOFs浸渍入至上清液中静置、干燥，得到催化剂；二、以甲基丙烯酸甲酯和N,N‑二甲基氨基乙醇为原料，加入上述催化剂、阻聚剂，搅拌均匀并进行反应；三、反应完成后减压蒸馏除去未反应的甲基丙烯酸甲酯、N,N‑二甲基氨基乙醇以及副产物，并除去MOFs负载型季铵碱催化剂，滤液浓缩、降温进行结晶，得到晶体；四、将晶体溶于水，然后与氯甲烷进行季铵化反应，得到水溶液，减压蒸除水溶液中的水，真空干燥，得到甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。与现有技术相比，本申请能提高反应产率且易于工业化生产。
一种甲基丙烯乙基氯化铵合成方法

[发明专利]一种高纯级N-正丁氧基甲基丙烯酰胺NBMA的合成与纯化方法-CN202111419903.X在审
发明人：张虎寅;肖杰;吴乐先;王恒;吴恒山;庄贤军 -专利权人：浙江鑫甬生物化工股份有限公司
申请日： 2021-11-26 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07C231/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种高纯级N‑正丁氧基甲基丙烯酰胺NBMA的合成与纯化方法，具体包括以下步骤：S1：负载型季铵碱催化剂的制备：将季铵盐在醇溶液中与氢氧化物加热回流反应后得到负载型季铵碱催化剂；S2：N‑异丁氧基甲基丙烯酰胺的制备：在步骤S1制备获得的负载型季铵碱催化剂的作用下以丙烯酰胺、多聚甲醛和正丁醇为原料进行反应，制备获得N‑异丁氧基甲基丙烯酰胺。通过本发明制备获得的N‑正丁氧基甲基丙烯酰胺纯度较高，且杂质少，成本低。
一种高纯正丁氧基甲基丙烯酰胺 nbma 合成纯化方法

[发明专利]一种高纯级N-异丁氧基甲基丙烯酰胺IBMA的合成与纯化方法-CN202111419907.8在审
发明人：张虎寅;肖杰;王恒;吴乐先;吴恒山;庄贤军 -专利权人：浙江鑫甬生物化工股份有限公司
申请日： 2021-11-26 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： C07C233/20 文献下载
摘要：本发明提供了一种高纯级N‑异丁氧基甲基丙烯酰胺IBMA的合成与纯化方法，包括S1负载型季铵碱催化剂的制备、S2N‑异丁氧基甲基丙烯酰胺的制备以及最终S3N‑异丁氧基甲基丙烯酰胺的制备，通过本发明的合成与纯化方法制得的N‑异丁氧基甲基丙烯酰胺化学纯度高、水分少，及异丁醇、甲醛残余量少，且本发明的方法步骤简单，制备效率高，具有较高的商用与推广价值。
一种高纯异丁氧基甲基丙烯酰胺 ibma 合成纯化方法

[实用新型]干强剂生产用输送装置-CN202021752673.X有效
发明人：席军林;顾宏军;张峻乾;吴丛伟;吴乐先;袁峥辉 -专利权人：湖北鑫甬生物环保科技有限公司
申请日： 2020-08-20 - 公布日： 2021-06-29 - 主分类号： B65G15/42 文献下载
摘要：一种干强剂生产用输送装置，包括支撑架、辊筒和传送带，支撑架之间转动连接有连接轴，连接轴上设置有辊筒，连接轴贯穿辊筒，辊筒上嵌套有传送带，辊筒外围侧壁上成型有梯形槽，传送带上设置有梯形块，梯形块与梯形槽嵌套连接，传送带上成型有防滑凸块。本实用新型通过设置辊筒、梯形槽、梯形块和防滑凸块，梯形块可以嵌入在梯形槽内，从而可以使辊筒稳定带动传送带转动，同时防滑凸块可以增强干强剂原料与传送带的摩擦力，有效防止干强剂原料滚动，提高传输效率。
干强剂生产输送装置

[实用新型]干强剂生产用搅拌反应釜-CN202021631112.4有效
发明人：马骏;肖杰;张虎寅;顾宏军;张峻乾;吴乐先 -专利权人：湖北鑫甬生物环保科技有限公司
申请日： 2020-08-07 - 公布日： 2021-05-14 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种干强剂生产用搅拌反应釜，包括罐体，罐体底部连接有支腿；罐体上表面连接有顶盖，顶盖边缘通过螺栓与罐体上表面连接；顶盖与罐体上表面之间形成设备腔；设备腔内设置有第一电机，第一电机输出端与连杆连接，连杆向下伸入罐体内部；设备腔内还设置有进料管；罐体内部被滤板分隔成搅拌室和出料室，搅拌室内设置有搅拌装置；出料室底部连接有出料管；搅拌室外表面连接有螺旋管，螺旋管为中空的螺旋筒状结构，螺旋管绕行在搅拌室外表面；螺旋管外接高温蒸汽以及冷却水源。该装置解决了现有技术罐体内部滤网容易堵塞、且外部加热管泄漏后容易发生安全事故的问题，具有可自行疏通滤网，可避免加热装置产生安全问题的特点。
干强剂生产搅拌反应

[实用新型]干强剂浓度可调的溶液配制设备-CN202021726774.X有效
发明人：马骏;肖杰;张虎寅;顾宏军;张峻乾;吴乐先 -专利权人：湖北鑫甬生物环保科技有限公司
申请日： 2020-08-18 - 公布日： 2021-05-14 - 主分类号： B01F7/18 文献下载
摘要：一种干强剂浓度可调的溶液配制设备，包括筒体、管道、高精度电子秤和搅拌叶，筒体下端设置有支柱，支柱有四个，筒体一侧壁上设置有操作面板，操作面板下方设置有电源接口，电源接口一侧设置有取液管，取液管上端设置有电磁阀一。本实用新型通过电机、转动轴、搅拌叶以及搅拌孔的设计，能够使溶液配制设备具备搅拌功能，使溶液与水进行充分融合达到稀释的目的，通过高精度电子秤、电子秤显示器、管道以及电磁阀二的设计，能够使溶液配制设备具有高精度测量功能，使溶液的提取精度更高，达到理想的要求，体现了装置的实用性。
干强剂浓度可调溶液配制设备

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