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[发明专利]一种氧化物固态电解质的制备方法-CN202310662330.6在审
发明人：包晓刚;吴承熙;叶旦旺;张泽程;叶丽珍 -专利权人：三祥新材股份有限公司
申请日： 2023-06-06 - 公布日： 2023-09-01 - 主分类号： H01M10/0562 文献下载
摘要：本发明涉及无机材料和新能源电池材料技术领域，具体涉及一种氧化物固态电解质的制备方法。采用本发明的高温熔体均相反应加高压喷吹工艺制备固态电解质超细粉体，先对氧化锆和氧化镧进行高温熔体反应，之后适当降低温度，再在体系中加入氧化锂再次进行液相均化反应，可以避免氧化锂的超沸点温度损失，从而提升锂镧锆氧固态电解质超细粉体的品质。以上工艺具有流程短，生产成本低，环境污染少的优点，生产得到的产品粒度一致性好、分散性好、表面活性高。使得固态电解质粉体的均一性、表面能和电导率等性能得到极大的改善，电解质电导率可以达到≥10‑3S/cm，提升了氧化物固态电解质超细粉体在新能源电池材料等领域的使用性能和稳定性。
一种氧化物固态电解质制备方法

[发明专利]一种制备氧化物固态电解质粉体的方法-CN202310730363.X在审
发明人：包晓刚;叶丽珍;叶旦旺;张泽程;陈伟民 -专利权人：三祥新材股份有限公司
申请日： 2023-06-20 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： H01M10/0562 文献下载
摘要：本发明涉及新能源电池技术领域，尤其涉及一种制备氧化物固态电解质粉体的方法；通过高温加机械球磨双能量驱动法一步法工艺合成氧化物固态电解质粉体，借助机械球磨提供机械能配合外温加热能量为电解质合成反应提供驱动能量，同时在同一设备内实现产品高效冷却收集，设备内即可实现高效冷却至室温，即可获得成分、粒径均一，表面活性高的电解质粉体。整个工艺流程简单，有效降低反应温度，单一设备工序一步法完成混料‑研磨‑烧结‑冷却等多道繁琐工序，生产成本低，可实现连续化、自动化生产，减少对环境氛围接触，产品品质更趋于稳定可控。
一种制备氧化物固态电解质方法

[发明专利]一种在盐酸体系下萃取分离制备核级锆、核级铪的方法-CN202110969473.2在审
发明人：杨帆;谢美英;马帅;胡天喜;叶旦旺 -专利权人：厦门稀土材料研究所
申请日： 2021-08-23 - 公布日： 2023-02-24 - 主分类号： C22B34/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种在盐酸体系下制备核级锆、核级铪的方法，所述方法包括以下步骤：1)使用有机萃取剂和水相洗涤剂对含有Hf离子的ZrO2·xH2O盐酸溶液进行分馏萃取，得到核级Zr有机相和核级Hf萃余相；2)对所述核级Zr有机相进行富集、沉淀、纯化和干燥，得到核级锆；3)对所述核级Hf萃余相进行富集、沉淀、纯化和干燥，得到核级铪。本发明能够在低浓度盐酸体系下萃取分离，酸耗较低且较环保。
一种盐酸体系萃取分离制备核级锆核级铪方法

[发明专利]一种金属锆母体原料用电熔氧化锆的制备方法-CN201911408909.X有效
发明人：包晓刚;魏爽;叶旦旺;林少云 -专利权人：三祥新材股份有限公司
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2022-04-26 - 主分类号： C22B34/14 文献下载
摘要：本发明涉及无机材料技术领域，具体说是一种金属锆母体原料用电熔氧化锆的制备方法，包括如下步骤：通过将锆英砂电熔脱硅，在熔融状态下加入提纯剂卤化镁和碳素反应一定时间，使脱硅后氧化锆中的硅、铝、钛等杂质转化成低沸点的气态化合物与氧化锆熔液分离，碳再与氧化镁反应生成二氧化碳和金属镁逸出氧化锆熔池，从而达到去杂提纯氧化锆的目的，制得纯度达到99.8％以上的低铝低钛氧化锆。本发明制备方法有效消除现有高纯锆中碱金属有害元素残留。此外，熔炼过程副产品为含氧化镁和硅酸镁的微硅粉，提升了微硅粉在下游领域的应用性能。
一种金属母体原料用电氧化锆制备方法

[发明专利]一种氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法-CN201911404444.0有效
发明人：包晓刚;魏爽;叶旦旺;林少云 -专利权人：三祥新材股份有限公司
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2022-04-01 - 主分类号： C04B38/06 文献下载
摘要：本发明涉及耐火材料及熔液态金属净化领域，具体说是一种用于高温熔液过滤净化的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法，包括如下步骤：将氧化锆、氧化镁和氧化铈混合均匀，装入电弧炉进行熔融得电熔氧化锆；将研磨后的电熔氧化锆与碳化钨混合得到氧化锆基复合陶瓷粉；将氧化锆基复合陶瓷粉和粘结剂混合得到氧化锆基复合浆料；按泡沫陶瓷成型工艺用塑料泡沫浸吸氧化锆基复合浆料制成坯体；将成型的坯体进行焙烧，烧成后随炉冷却得到氧化锆基复合陶瓷过滤器。区别于现有技术，本发明的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法，通过配方及制程工艺控制，制得的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器较好的提升了过滤器制品的机械强度、耐高温冲刷侵蚀能力和抗热震性能。
一种氧化锆泡沫陶瓷过滤器制备方法

[发明专利]一种用于氧传感器的石墨烯改性氧化锆粉的制备方法-CN201811335825.3有效
发明人：胡天喜;叶旦旺;初薛基;包晓刚;高鸿魁;刘印阁;李小毅 -专利权人：三祥新材股份有限公司
申请日： 2018-11-11 - 公布日： 2021-06-22 - 主分类号： C01G25/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于氧传感器的石墨烯改性氧化锆粉的制备方法，属于氧传感器的生产方法技术领域，具体步骤为：制备氧氯化锆溶液水溶液，将Y2O3溶解于氧氯化锆溶液中，加入PEG分散剂和氧化石墨烯，加入硫脲，加入氨水，在70℃下水解12h即得到料浆；料浆加入矿化剂，进行水热反应；水热后的浆料过滤、洗涤，干燥，煅烧后经过振动磨粉碎至粒度200目以下，加入三乙醇胺分散剂，采用砂磨机进行研磨，经喷雾干燥得到石墨烯改性氧化锆粉。此种制备方法具有能耗低、团聚少、粒径小且粒度分布均匀、粉体活性高等特点，适合工业化批量生产。且本方法所制备的石墨烯改性氧化锆粉能用于制作高端氧传感器，制品电导率高、力学性能好。
一种用于传感器石墨改性氧化锆制备方法

[发明专利]一种金属型铸造用氧化锆复合喷涂料的制备方法-CN201911403585.0有效
发明人：包晓刚;肖传周;林少云;叶旦旺;魏爽 -专利权人：三祥新材股份有限公司
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2021-05-25 - 主分类号： B22C3/00 文献下载
摘要：本发明属于金属型铸造用涂料技术领域，尤其涉及一种金属型铸造用氧化锆复合喷涂料的制备方法，包括如下步骤：锆英砂、碳粒和氧化铝投入电弧炉进行高温熔炼，制备锆铝复合氧化物；将所述锆铝复合氧化物研磨成锆铝复合氧化物粉体；将锆铝复合氧化物粉体、石墨粉和铁黑粉混合混匀得混合粉体；将混合粉体和硅溶胶按照5‑8:1的重量比混合调配涂料液，然后向涂料液中加入去离子水和1‑2滴消泡剂并搅拌至涂料液出现流动性，得到金属型铸造用氧化锆复合喷涂料。本发明的有益效果在于：本发明所制备的金属型模涂料，可有效延长金属型模使用寿命。
一种金属铸造氧化锆复合喷涂制备方法

[发明专利]一种耐腐蚀的钛锆铪合金及其制备方法-CN202011575027.5在审
发明人：胡天喜;韩琳;林琳;魏爽;史鑫;叶旦旺 -专利权人：三祥新材股份有限公司
申请日： 2020-12-28 - 公布日： 2021-05-07 - 主分类号： C22C16/00 文献下载
摘要：本发明属于合金材料技术领域，特别涉及一种耐腐蚀的钛锆铪合金，由如下按质量百分比的组分组成：0.1‑10％钛、10‑90％锆、0.1‑10％铪、0.1‑10％钒、0.1‑10％铌、0.1‑10％钽和0.1‑10％镍，余量为锆；进一步提出一种耐腐蚀的钛锆铪合金的制备方法，通过将各组分原料按比例混合，重复进行4‑8次高纯氩气熔炼及铸锭步骤以获得高纯度的钛锆铪合金；通过本发明所制得的钛锆铪合金具有耐腐蚀强的特点，适用于在特殊的腐蚀性环境中应用，尤其是在盐酸和氢氟酸混合性强酸环境中，相较于普通的锆合金显示出显著的耐腐蚀性强的特点。
一种腐蚀钛锆铪合金及其制备方法

[发明专利]一种四氯化铪的提纯方法-CN202011618933.9在审
发明人：杨强文;叶旦旺;魏爽;史鑫;吴鸿霖 -专利权人：三祥新材股份有限公司
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2021-04-09 - 主分类号： C01G27/04 文献下载
摘要：本发明属于四氯化铪提纯技术领域，特别涉及一种四氯化铪的提纯方法，包括将含有杂质的粗HfCl4和混合熔盐进行混合加热，所述混合熔盐包括氯化钠、氯化钾和锆粉，并分别在270‑340℃下打开将沸点较低的杂质挥发排出以及在580‑620℃打开冷凝捕获器对气态HfCl4进行冷凝以获得纯度较高的HfCl4；本发明能够有效提高HfCl4的提纯效率以及避免使用易燃易爆性的气体进行纯化操作，提高工艺的安全性。
一种氯化提纯方法

[发明专利]一种原子能级海绵锆的制备方法-CN201910720695.3有效
发明人：石政君;胡天喜;李小毅;包晓刚;叶旦旺 -专利权人：辽宁华祥新材料有限公司
申请日： 2019-08-06 - 公布日： 2021-02-26 - 主分类号： C22B9/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种原子能级海绵锆的制备方法，包括以下步骤：(1)将四氯化锆和四氯化铪的混合物于温度为331℃以上的条件下进行加热，获得混合气体；(2)将获得的混合气体与加热后的保护气体混合，于317～330℃的恒温油浴条件下对混合气体中的四氯化锆进行冷凝，然后分离获得固态的四氯化锆以及剩余的混合气体；(3)将获得的固态的四氯化锆进行至少一次提纯，获得原子能级的四氯化锆和富集的粗四氯化铪；(4)将获得的原子能级的四氯化锆进行还原，获得原子能级海绵锆。本发明的原子能级海绵锆的制备方法具有工艺流程短、分离过程不消耗试剂、环境友好及生产成本低的优点。
一种原子能级海绵制备方法

[发明专利]用于固体氧化物燃料电池的复合氧化锆粉及其制备方法-CN201710675422.2有效
发明人：胡天喜;叶旦旺;包晓刚;李小毅;叶海龙;颜玉萍 -专利权人：三祥新材股份有限公司
申请日： 2017-08-09 - 公布日： 2020-12-15 - 主分类号： C04B35/48 文献下载
摘要：本发明一种用于固体氧化物燃料电池的复合氧化锆粉及其制备方法，该方法包括向氧氯化锆水溶液中加入复合氧化物添加剂和PEG分散剂，所述复合氧化物添加剂由Al2O3、TiO2、CeO2、Bi2O3、Li2O组成，所述复合氧化物添加剂各成分占总体系的质量分数范围均为0.2‑5wt.％，经沉淀、陈化、过滤、洗涤等步骤，制备得到的复合氧化锆粉制备的固体氧化物燃料电池电解质片，其电导率在800℃时为0.37s/cm，抗弯强度Kf580MPa，不但能够满足固体氧化物燃料电池中作为高性能电解质材料的用途，而且本发明的制备方法具有团聚少、粒径小且粒度分布均匀、粉体活性高、操作安全方便等特点，适合工业化批量生产。
用于固体氧化物燃料电池复合氧化锆及其制备方法

[发明专利]利用锆英砂沸腾氯化法制备四氯化锆的方法及四氯化锆-CN201910698481.0有效
发明人：石政君;包晓刚;李小毅;叶旦旺;胡天喜 -专利权人：辽宁华祥新材料有限公司
申请日： 2019-07-31 - 公布日： 2020-11-13 - 主分类号： C01G25/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用锆英砂沸腾氯化法制备四氯化锆的方法以及制备获得的四氯化锆，该方法包括以下步骤：(1)将配料并混合后的各制备原料进行造粒；(2)将步骤(1)获得的造粒料置于沸腾氯化炉反应室内进行沸腾氯化反应；所述沸腾氯化炉反应室为由下向上直径逐渐缩小的锥筒结构；沸腾氯化反应中，从底部布风板下通入氯气，于沸腾氯化炉反应室的顶部采用螺旋喂料形式喂入造粒料，控制沸腾氯化炉反应室内的物料保持在沸腾反应状态；反应后获得反应生成物；(3)从反应生成物中分离获得四氯化锆。本发明具有纯度高、氯气消耗量低、反应过程渣量少、反应稳定性好以及降低整体工艺难度的优点。
利用锆英砂沸腾氯化法制方法

[发明专利]一种成本低的钒锆蓝色料的制备方法-CN201810211037.7有效
发明人：程诗忠;叶旦旺;李小毅;包晓刚;范志强 -专利权人：三祥新材股份有限公司
申请日： 2016-01-26 - 公布日： 2020-10-27 - 主分类号： C09C1/28 文献下载
摘要：本发明涉及一种锆英粉的预处理方法，将锆英粉进行加热和加压处理，所述加热处理的温度为350‑400℃，所述加压处理的压力为0.4‑0.6MPa，然后将加热和加压处理后的锆英粉进行酸洗至中性，将酸洗后的锆英粉先进行烘干再进行研磨，获得预处理后的锆英粉。本发明还涉及一种钒锆蓝色料的制备方法。本发明的锆英粉的预处理方法可以显著减少反应杂质并显著提高锆英粉的反应活性；本发明的钒锆蓝色料的制备方法具有提高产率和方法简单易控制的优点。
一种成本钒锆蓝色料制备方法

[发明专利]一种反应活性高的锆英粉的预处理方法-CN201810210496.3有效
发明人：程诗忠;叶旦旺;李小毅;包晓刚;范志强 -专利权人：三祥新材股份有限公司
申请日： 2016-01-26 - 公布日： 2020-10-27 - 主分类号： C09C1/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种锆英粉的预处理方法，将锆英粉进行加热和加压处理，所述加热处理的温度为350‑400℃，所述加压处理的压力为0.4‑0.6MPa，然后将加热和加压处理后的锆英粉进行酸洗至中性，将酸洗后的锆英粉先进行烘干再进行研磨，获得预处理后的锆英粉。本发明还涉及一种钒锆蓝色料的制备方法。本发明的锆英粉的预处理方法可以显著减少反应杂质并显著提高锆英粉的反应活性；本发明的钒锆蓝色料的制备方法具有提高产率和方法简单易控制的优点。
一种反应活性锆英粉预处理方法

[发明专利]一种单晶电熔氧化铝的生产方法-CN201710654537.3有效
发明人：胡天喜;叶旦旺;邹希根;范辉;叶竹华 -专利权人：三祥新材股份有限公司
申请日： 2014-11-26 - 公布日： 2020-10-27 - 主分类号： C30B29/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种单晶电熔氧化铝的生产方法，包括：称取1000重量份的γ型氧化铝、3‑5重量份的铁屑、11‑15重量份的焦炭和12‑15重量份的硫化铝，混合均匀；将混合好的原料加入电弧炉，在1700～2700℃温度下熔炼1～3小时；将熔炼好的熔融液体浇铸到模具中自然冷却，析出单晶电熔氧化铝。本发明生产能耗低，产生的污染物少，所生产的单晶电熔氧化铝颗粒由单一晶体组成，具有良好的力学性能、良好的多棱切削刃及较高的硬度和韧性，能满足高端研磨材料领域的应用，具有耐高温、磨削过程不发热等特点。
一种单晶电熔氧化铝生产方法

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