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[发明专利]一种3-（4,5-二氢-3-异噁唑基）-2-甲基-4-甲砜基苯甲酸甲酯的制备方法-CN202311006926.7在审
发明人：田园;陈湘朋;颜谭;姚文斌;张颖;俞科君 -专利权人：绍兴贝斯美化工股份有限公司
申请日： 2023-08-11 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07D261/04 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种3‑(4,5‑二氢‑3‑异噁唑基)‑2‑甲基‑4‑甲砜基苯甲酸甲酯的制备方法。本发明所述制备方法是以3‑氨基‑邻二甲苯为起始原料，依次经过重氮化上甲硫基、溴化、格式法羧基化、氧化、酯化、溴化、氧化、肟化、氯化和乙烯1,3‑偶极加成等单元合成；所述制备方法操作简单、单元反应选择性好、收率高、成本低，且原材料容易够买。
一种异噁唑基甲基甲砜基苯甲酸制备方法

[发明专利]一种2,3-二甲基-4-甲磺酰基苯甲酸甲酯的制备方法-CN202311006932.2在审
发明人： 陈湘朋;田园;颜谭;张颖;俞科君 -专利权人：绍兴贝斯美化工股份有限公司
申请日： 2023-08-11 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种2,3‑二甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸甲酯的制备方法。本发明提供的制备方法以3‑氨基邻二甲苯为起始原料，经过重氮化上甲硫基、溴化、格式法羧基化、酯化和氧化等反应步骤合成，本发明所述制备方法操作简单，反应过程易于控制，可避免使用易燃易爆的正丁基锂、氯化铝物品，每步反应的收率都可以达到95％以上，中间体产物选择性高，产物纯度达到97.9％，总收率达到87.05％。
一种甲基甲磺酰基苯甲酸制备方法

[发明专利]一种砜吡草唑中间体的制备方法-CN202210522020.X在审
发明人：韦学堂;陈湘朋;颜谭;王芳 -专利权人：绍兴贝斯美化工股份有限公司
申请日： 2022-05-13 - 公布日： 2022-07-08 - 主分类号： C07D231/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备砜吡草唑中间体4‑(卤代甲基)‑5‑(二氟甲氧基)‑1‑甲基‑3‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑的制备方法，包括以化合物SCF‑3为原料以及反应溶剂，SCF‑3与卤代试剂在引发剂的作用下反应得到以SCF‑4为溶质的SCF‑3溶液；将以SCF‑4为溶质的SCF‑3溶液与硫脲反应得到SCF‑5；回收所述SCF‑5中的SCF‑3反应溶剂，然后加入洗涤溶剂，打浆搅拌，室温下抽滤得到滤饼，对所述滤饼进行干燥得到固体SCF‑5；将滤液经蒸馏回收洗涤溶剂和SCF‑3。该方法能够避免四氯化碳的产生，并产生较少的二卤代副产物，原料利用率较高。
一种砜吡草唑中间体制备方法

[发明专利]一种合成硫醚类中间体的方法-CN202010762213.3有效
发明人： 陈湘朋;钟锡君;任纪纲;田园;沈亮明;牛文耀;倪丽囡;杨巧芳 -专利权人：绍兴贝斯美化工股份有限公司
申请日： 2020-07-31 - 公布日： 2022-07-05 - 主分类号： C07D413/12 文献下载
摘要：本发明公开一种合成硫醚类中间体的方法，包括：在反应器中投加4‑溴甲基‑4‑二氟甲氧基‑1‑甲基‑3‑三氟甲基吡唑、乙醇和硫脲并搅拌均匀，升温至回流，反应完全后，降至室温；向反应体系依次滴加NaOH溶液和3‑氯‑5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑，滴加完毕后，升温至回流；反应完毕后，回收乙醇，分出油层，萃取水层，合并油层，干燥浓缩得所需产物。相较于现有技术，本发明简化反应步骤，减少化学试剂的使用，实现农药的绿色合成。
一种合成硫醚类中间体方法

[发明专利]一种4,4′,5,5′-四甲基[1,1′-联苯]-2,2′-二胺的制备方法-CN202210272552.2在审
发明人：钟锡君;田园;陈湘朋;杨巧芳;耿敬坤 -专利权人：绍兴贝斯美化工股份有限公司
申请日： 2022-03-18 - 公布日： 2022-06-07 - 主分类号： C07C209/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种4,4′,5,5′‑四甲基[1,1′‑联苯]‑2,2′‑二胺的制备方法，包括：将原料3,4‑二甲基苯胺经氨基保护、硝化取代、脱保护、重氮化碘化、催化偶联、铁粉催化还原、萃取并浓缩制得4,4′,5,5′‑四甲基[1,1′‑联苯]‑2,2′‑二胺。采用该方法获得较高的4,4′,5,5′‑四甲基[1,1′‑联苯]‑2,2′‑二胺收率，且使用的催化剂价格较低。
一种甲基联苯制备方法

[发明专利]一种3，4-甲基环己胺制备方法-CN202210273328.5在审
发明人： 陈湘朋;田园;耿敬坤;钟海峰;杨巧芳 -专利权人：绍兴贝斯美化工股份有限公司
申请日： 2022-03-18 - 公布日： 2022-05-31 - 主分类号： C07C209/72 文献下载
摘要：本发明公开了一种3，4‑甲基环己胺制备方法，包括：通入氢气，将3，4‑二甲基苯胺、乙二醇和钌合金催化剂混合形成混合物，在温度为140‑170℃，压力1.9‑2.2MPa下反应4‑10h，当所述混合物中3，4‑二甲基苯胺在混合物中的浓度低于1％时，停止反应，降温至30‑50℃，抽滤、蒸馏得到3，4‑甲基环己胺。该制备方法高效，简单，反应温度较低，产物收率高，适合大规模生产。
一种甲基环己胺制备方法

[发明专利]一种N-双（1-乙基-丙基）-3-戊胺及其制备方法-CN202210272551.8在审
发明人：田园;陈湘朋;倪丽囡;颜谭 -专利权人：绍兴贝斯美化工股份有限公司
申请日： 2022-03-18 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： C07C211/07 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑双(1‑乙基‑丙基)‑3‑戊胺的制备方法，直接采用3‑戊胺与3‑戊酮为原料，在氢气、氢化催化剂和酸性催化剂同时催化下，一步法还原氨化合成N‑双(1‑乙基‑丙基)‑3‑戊胺。该方法反应时间短，后处理过程简单，产物收率高，废水量低，简化了反应步骤，降低了合成成本。该方法能够一步法制备N‑双(1‑乙基‑丙基)‑3‑戊胺，且得到的产物杂质较少，收率较高。本发明还提供了利用气相色谱法分析所述N‑双(1‑乙基‑丙基)‑3‑戊胺和所述原料的方法。
一种乙基丙基及其制备方法

[发明专利]含有卤代苯环侧链氟虫双酰胺结构的中间体的制备方法-CN201810853378.4有效
发明人： 陈湘朋;田园;沈亮明;姚文斌;倪丽囡 -专利权人：绍兴贝斯美化工股份有限公司
申请日： 2018-07-30 - 公布日： 2022-03-08 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种含有卤代苯环侧链氟虫双酰胺结构的中间体的制备方法，包括以下步骤：投加3‑碘邻苯二甲酸、甲苯、对甲基苯磺酸，得到3‑碘代邻苯二甲酸酐溶液；再加入三乙胺，降温，滴加2‑甲基‑1‑甲硫基丙胺的DMAC溶液，得到3‑碘‑N‑(1,1‑二甲基‑2‑甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸及其异构体溶液；投加稀硫酸溶液，升温，搅拌，得3‑碘‑N‑(1,1‑二甲基‑2‑甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸及其异构体；加入盐酸溶液升温至60‑80℃后保温1‑3h，中控待异构体水解完毕后，降温至0‑20℃，抽滤得到3‑碘‑N‑(1,1‑二甲基‑2‑甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸成品。本发明提供的含有卤代苯环侧链氟虫双酰胺结构的中间体的制备方法，在减少异构体的产生的同时避免了有机溶剂大量消耗带来的污染。
含有苯环侧链氟虫双酰胺结构中间体制备方法

[发明专利]含有卤代苯环双酰胺侧链结构的农药中间体的制备方法-CN201810854026.0有效
发明人：姚文斌;田园;沈亮明;陈湘朋;倪丽囡 -专利权人：绍兴贝斯美化工股份有限公司
申请日： 2018-07-30 - 公布日： 2021-05-25 - 主分类号： C07C319/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种含有卤代苯环双酰胺侧链结构的农药中间体的制备方法，包括以下步骤：(1)投加3‑卤代‑N‑(1,1‑二甲基‑2‑甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸与二氯乙烷，控温至室温，滴加三氟乙酸酐，搅拌生成3‑卤代‑N‑(1,1‑二甲基‑2‑甲硫基乙基)苯邻二甲酰异亚胺；(2)继续滴加2‑甲基‑4‑七氟异丙基苯胺与二氯乙烷的混合溶液，滴完后搅拌2h‑3h，减压浓缩二氯乙烷，加乙醇打浆，抽滤、得白色固体3‑卤代‑N1‑(2‑甲基‑4‑七氟异丙基苯基)‑N2‑(1,1‑二甲基‑2‑甲硫基乙基)‑1,2‑苯二甲酰胺。本发明提供的制备方法无需分离、纯化出中间体，简化了工艺操作流程，缩短了反应时间，节约了成本并且提高了整体收率，具有更好的生产和实用价值。
含有苯环双酰胺侧链结农药中间体制备方法

[发明专利]一种制备卤代甲基取代吡唑环类农药中间体的方法-CN202010762186.X在审
发明人：牛文耀;钟锡君;任纪纲;田园;沈亮明;陈湘朋;倪丽囡;杨巧芳 -专利权人：绍兴贝斯美化工股份有限公司
申请日： 2020-07-31 - 公布日： 2020-12-22 - 主分类号： C07D231/20 文献下载
摘要：本发明公开一种制备卤代甲基取代吡唑环类农药中间体的方法，包括步骤：将卤代或非卤代脂类化合物A与具有α‑H卤代或非卤代酯类化合物B混合置于反应器中，搅拌并分批添加碱催化剂使其进行克莱森缩合反应，然后升温至50～80℃，回流1～5h左右，回收溶剂；加入酸性溶剂酸化，降温至5～15℃以下，滴加甲基肼，完毕保温0.5～2h，升温至50～80℃，保温；HPLC中控，回收酸性溶剂，加水破溶，得吡唑环中间体。本发明的工艺，优势在于无需分离、纯化出中间体，简化了工艺操作流程，缩短了反应时间，节约了成本并且提高了整体收率，具有更好的生产和实用价值。
一种制备甲基取代吡唑农药中间体方法

[实用新型]一种高效管式反应器-CN201821620295.2有效
发明人：沈亮明;陈湘朋 -专利权人：绍兴贝斯美化工股份有限公司
申请日： 2018-09-30 - 公布日： 2019-08-13 - 主分类号： B01J19/24 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种高效管式反应器，属于化学反应装置，包括一个管道，管道的一端为反应物进口，另一端为产物出口；管道的外壁上缠绕有螺旋形的冷却水管；反应物进口和产物出口之间的管道内设有迷宫结构和将管道分隔成若干段的缓冲板，缓冲板上设有若干通孔。通过在反应器的管道内设置迷宫结构和缓冲板，可延长反应时间，提高反应效率，被缓冲板隔开的部分为混合区，当混合反应物流过时，重力支配着流体动力，这样，分散液相的微滴就发生结合，并部分相分隔开。通过在管道的外壁上缠绕冷却水管，在管道内发生硝化反应时，可通过在冷却水管内通循环的冷却水，即可与管道进行热交换，缓解硝化反应释放的热量。
缓冲板冷却水管反应器反应物进口产物出口高效管式迷宫结构硝化反应外壁分隔缠绕热交换化学反应装置本实用新型反应效率分散液相混合反应流体动力混合区冷却水螺旋形隔开通孔微滴物流过时释放缓解

[实用新型]一种高效循环换热设备-CN201821661175.7有效
发明人：沈亮明;陈湘朋 -专利权人：绍兴贝斯美化工股份有限公司
申请日： 2018-10-12 - 公布日： 2019-08-06 - 主分类号： F28D7/16 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种高效循环换热设备，属于化工换热器技术领域，包括圆柱形的壳体，壳体内设有：换热环，以壳体的中心轴为中心设置；换热管，设置在壳体的中心轴处，其直径小于换热环内环的直径；上管板、下管板，设置在壳体内，固定换热环和换热管的上下两端；上管板与壳体的顶壁之间形成第一介质输入腔，顶壁上设有第一介质输入口；换热环与换热管穿过上管板后连通第一介质输入腔；下管板与壳体的底壁之间形成第一介质输出腔，底壁上设有第一介质输出口；换热环与换热管穿过下管板后连通第一介质输出腔；壳体上设有第二介质输入口和第二介质输出口，换热环上设有若干通孔。可增大第一介质与第二介质之间的换热面积，提高换热效率，节约能源。
换热环壳体换热管上管板下管板介质输出口介质输入口循环换热输出腔输入腔底壁顶壁连通体内穿过本实用新型化工换热器上下两端中心设置中心轴处热效率中心轴换热内环通孔节约能源

[发明专利]一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酰氯的合成工艺-CN201710654959.0在审
发明人：沈亮明;王晓军;陈湘朋;吴浩;陈夕鹏 -专利权人：江苏永安化工有限公司
申请日： 2017-08-02 - 公布日： 2019-02-26 - 主分类号： C07C51/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酰氯的合成工艺，采用低廉的邻二甲苯为起始原料，通过常规合成方法硝化、酯化、还原、重氮化、甲基化、酰氯化等步骤合成得到产品，总收率控制在65%以上。中间产物酯化步骤提高了中间体可分离程度；重氮步骤加入了反应溶剂，工艺参数较易控制，本步骤中间体纯度在96%以上，为后续产品品质提供了保障，产品品质稳定可靠，成本低廉。
甲氧基苯甲酰氯合成工艺产品品质常规合成反应溶剂后续产品邻二甲苯起始原料酯化步骤甲基化可分离重氮化总收率酰氯化硝化重氮酯化还原合成

[发明专利]一种N‑(1‑乙基丙基)‑3,4‑二甲基苯胺连续化生产装置及方法-CN201510939077.X有效
发明人：田园;沈亮明;黄淑芳;陈湘朋;姚文斌;应天祥 -专利权人：绍兴贝斯美化工有限公司
申请日： 2015-12-15 - 公布日： 2017-04-19 - 主分类号： C07C211/48 文献下载
摘要：本发明公开了N‑(1‑乙基丙基)‑3,4‑二甲基苯胺的连续化生产装置及方法，邻二甲苯和硝硫混酸在硝化系统中进行硝化反应，反应液依次经过第一分相槽、迷宫洗涤系统、精馏系统进行精馏处理，收集4‑硝基邻二甲苯与3‑戊酮在氢化反应器内进行催化氢化反应，再经降膜蒸发系统制得N‑(1‑乙基丙基)‑3,4‑二甲基苯胺。本发明提供的生产装置的各物料实现循环回用，降低生产成本，且有效提高单批生产的原料转化率，降低废酸废水量。
一种乙基丙基甲基苯胺连续化生系统方法

[发明专利]一种4‑硝基邻二甲苯的连续化合成系统及合成方法-CN201510939530.7有效
发明人：沈亮明;田园;黄淑芳;陈湘朋;姚文斌;应天祥 -专利权人：绍兴贝斯美化工有限公司
申请日： 2015-12-15 - 公布日： 2017-04-12 - 主分类号： C07C205/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑硝基邻二甲苯的连续化合成系统及合成方法，邻二甲苯和硝硫混酸混合后压入硝化系统中进行硝化反应，反应液进入第一分相槽内分层，上层进入洗涤系统进行迷宫洗涤；洗涤液在第二分相槽内分层，上层进入精馏系统进行精馏处理，收集4‑硝基邻二甲苯。本发明提供的双环形硝化反应器相比于现有立式的管式硝化反应器，物料分流更均匀，可有效避免反应液的反流，增加邻二甲苯与硝硫混酸的接触机会、提高原料的转化率；且换热面积更充分、可有效降低副反应。本发明提供的生产系统的各物料实现循环回用，降低生产成本，且有效提高单批生产的原料转化率，降低废酸废水量。
一种硝基邻二甲苯连续化合系统合成方法

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