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- [发明专利]一种紫杉烷类天然产物的制备方法-CN201910778770.1有效
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陆叶梦;黄春;陆蒙晨;葛月兰
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无锡紫杉药业有限公司
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2019-08-22
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2021-02-09
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C07D305/14
- 本发明公开了一种紫杉烷类天然产物的制备方法,所述紫杉烷类天然产物为10‑去乙酰基三尖杉宁碱,包括:7,10‑Di‑Troc‑多西他赛以甲酸溶解,反应完后,加入二氯甲烷稀释,以碳酸氢钠溶液中和至无气泡产生,萃取分液,收集有机相浓缩得到产物I;产物I以DMF溶解,加入2‑甲基咪唑,缓慢滴加TesCl,反应完全后,加水淬灭反应,以乙酸乙酯萃取,有机相经水洗后浓缩得产物II;产物II溶于二氯甲烷中,加入惕格酸和DMAP,滴加DIC,反应结束后反应液抽滤,滤液用二氯甲烷稀释后水洗,浓缩得产物III;产物III经两次浓缩过程后,进行柱层析纯化,浓缩干燥得10‑去乙酰基三尖杉宁碱。本发明各步骤无明显副产物,收率高,产品纯度好,起始物料制备工艺成熟且易得,能进行大量制备。
- 一种紫杉天然产物制备方法
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