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[发明专利]一种噁拉戈利中间体的纯化制备方法-CN201910771657.0有效
发明人：虞家涛;朱宽;郭妞 -专利权人：江苏海岸药业有限公司
申请日： 2019-08-21 - 公布日： 2022-12-30 - 主分类号： C07D239/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种噁拉戈利中间体的纯化制备方法，包括以下步骤：将化合物I加入溶剂中，进一步的，加入酸，室温或加热至20‑65℃，搅拌1‑3h后反应结束，然后将反应结束的溶液降至室温，进一步的，对溶液进行过滤得到滤饼，将滤饼使用溶剂进行清洗，干燥得到化合物I的盐。其制备工艺简单，降低生产成本，避免使用大量溶剂，更适合工业化生产。
一种噁拉戈利中间体纯化制备方法

[实用新型]一种针齿壳用精密式加工夹具-CN202220867937.9有效
发明人：付亮;李敏;王亚萍;张军芳;郭妞 -专利权人：无锡华印美和电机有限公司
申请日： 2022-04-14 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： B23Q3/06 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种针齿壳用精密式加工夹具，包括夹托台和夹座，所述夹托台的内部开设有台槽，且台槽的内侧安装有对变机构，所述夹座安置于夹托台的上端，且夹座的右侧端壁开设有夹口，所述夹座的左侧内部安装有吊限机构，所述夹托台的左右两端均安装有转筒，且夹托台的中部底端穿设有调螺杆。本实用新型通过旋转调螺杆，使调螺杆顶部的伞形齿轮旋转，带动调螺杆顶部前后左右四个方向的伞形齿头同步旋转，伞形齿头旋转，联动伞形齿头侧端的丝杆旋转，对调座进行螺纹传动，调节调座的位置，方便操控调座位移，通过量尺的活动，可上移量尺，之后对扣盘卡接至夹座端壁，对量尺卡接限位，之后经过量尺端壁的刻度，方便获取读数。
一种针齿壳用精密加工夹具

[发明专利]一种阿维菌素精制方法-CN201910534738.9有效
发明人：牟英波;郭妞;缪世峰 -专利权人：江苏海岸药业有限公司
申请日： 2019-06-20 - 公布日： 2022-08-02 - 主分类号： C07H1/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种一种阿维菌素精制方法，包括步骤一：将阿维菌素粗品加入到溶剂中，在油浴锅中进行加热搅拌至溶解得到阿维菌素粗品溶液，所述阿维菌素粗品与所述溶剂的质量体积比为1：(4‑10)，单位g/ml；步骤二：将阿维菌素粗品溶液进行1h‑2h的回流反应；步骤三：向步骤二中进行了回流反应的阿维菌素粗品溶液中加入甲酰胺，进行冷却析晶，抽滤得到固体，将所述固体进行真空干燥得到阿维菌素纯品。其结晶次数少，收率高，有效消除氧化杂质。
一种菌素精制方法

[发明专利]羧甲基纤维素/纳米铜在超临界二氧化碳中催化合成1,3-丁二炔类化合物的方法-CN201610138916.2有效
发明人：姜玉钦;郭妞;时惠敏;姚美焕;董文佩;徐桂清;李伟 -专利权人：河南师范大学
申请日： 2016-03-13 - 公布日： 2020-03-10 - 主分类号： C07C2/84 文献下载
摘要：本发明公开了一种羧甲基纤维素/纳米铜在超临界二氧化碳中催化合成1,3‑丁二炔类化合物的方法，在高压反应釜中依次加入端基炔类化合物、羧甲基纤维素/纳米铜和四氢呋喃，然后在高压反应釜中依次充入O2和CO2至设定的压力，在电磁搅拌下用油浴加热至25‑66℃反应，反应完后将高压反应釜冷却，放出气体，并用乙醚解吸，过滤除去不溶物，滤液蒸发浓缩后得到目标产物1,3‑丁二炔类化合物。本发明催化体系廉价易得，底物适用范围广，总产率较高。
羧甲基纤维素纳米临界二氧化碳催化合成丁二炔类化合物方法

[发明专利]羧甲基纤维素铜（II）催化合成1;2;3-三氮唑类化合物的方法-CN201610138919.6有效
发明人：姜玉钦;郭妞;姚美焕;董文佩;李兴丰;何兴;徐桂清;李伟 -专利权人：河南师范大学
申请日： 2016-03-13 - 公布日： 2019-02-01 - 主分类号： C07D249/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种羧甲基纤维素铜（II）催化合成1,2,3‑三氮唑类化合物的方法，以卤化物、端基炔类化合物和叠氮化钠为原料，以羧甲基纤维素铜（II）为催化剂，在溶剂中搅拌反应直至TLC监控原料反应完全，反应液用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取，有机相经饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥后，减压蒸去溶剂，既得粗产品，粗产品经石油醚和乙酸乙酯为洗脱剂进行柱层析分离提纯得到目标产物1,2,3‑三氮唑类化合物。本发明在水相中，羧甲基纤维素铜（II）催化下，卤化物、端基炔类化合物和叠氮化钠三组分反应，高区域选择性制得1,4‑双取代‑1,2,3‑三唑，反应高效，环境友好，并且催化剂用量小，易于制备，可以重复循环使用。
羧甲基纤维素催化合成三氮唑类化合物方法

[发明专利]羧甲基纤维素/纳米铜催化合成1;2;3-三氮唑类化合物的方法-CN201510542120.9有效
发明人：姜玉钦;郭妞;李兴丰;穆开蕊;谭绪霞;贾淑红;徐桂清;李伟 -专利权人：河南师范大学
申请日： 2015-08-31 - 公布日： 2018-06-22 - 主分类号： C07D249/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种羧甲基纤维素/纳米铜催化合成1,2,3‑三氮唑类化合物的方法，属于1,2,3‑三氮唑类化合物的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：将原料端基炔类化合物、卤化物、叠氮化钠和催化剂羧甲基纤维素/纳米铜加入到溶剂水中，于25‑100℃搅拌反应完全，反应液用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取，有机相经饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥后，减压蒸去溶剂得到粗产物，粗产物再经柱层析分离得到目标产物，水相过滤所得滤饼经乙酸乙酯清洗后得到的催化剂羧甲基纤维素/纳米铜重复循环使用。本发明反应高效，环境友好，并且催化剂用量小，易于制备，可以重复循环使用。
羧甲基纤维素纳米铜三氮唑类化合物催化合成乙酸乙酯重复循环粗产物溶剂催化剂饱和食盐水洗涤无水硫酸钠干燥二氯甲烷萃取技术方案要点催化剂用量柱层析分离叠氮化钠合成技术环境友好搅拌反应类化合物目标产物减压端基炔卤化物有机相滤饼水中制备过滤清洗

[发明专利]一种1;3-丁二炔类化合物的合成方法-CN201510542293.0有效
发明人：姜玉钦;郭妞;李兴丰;李星;何兴;董文佩;徐桂清;李伟 -专利权人：河南师范大学
申请日： 2015-08-31 - 公布日： 2018-06-19 - 主分类号： C07C15/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,3‑丁二炔类化合物的合成方法，属于端基炔类化合物的氧化偶联反应技术领域。本发明的技术方案要点为：将原料端基炔类化合物、催化体系氧化亚铜与普鲁兰多糖和溶剂二甲基亚砜依次加入到反应容器中，加热至80‑110℃搅拌反应至TLC监控反应完全，反应液过滤，过滤残渣用乙酸乙酯清洗得到的催化体系氧化亚铜与普鲁兰多糖重复循环使用，滤液用去离子水萃取，无水硫酸钠干燥后，减压蒸馏浓缩得到粗品，该粗品经硅胶柱层析纯化得到1,3‑丁二炔类化合物。本发明催化体系廉价易得，反应路线简单，副反应较少，底物适用范围广，总产率较高，催化体系易分离且能够再生循环使用。 1
类化合物催化体系丁二炔普鲁兰多糖氧化亚铜端基炔粗品合成无水硫酸钠干燥技术方案要点减压蒸馏浓缩二甲基亚砜反应液过滤硅胶柱层析反应技术反应路线监控反应搅拌反应去离子水氧化偶联乙酸乙酯再生循环重复循环副反应易分离溶剂底物萃取加热过滤清洗

[发明专利]活性炭负载纳米铜催化剂催化合成1,2,3‑三氮唑类化合物的方法-CN201510542292.6有效
发明人：姜玉钦;李兴丰;郭妞;曹晓慧;穆开蕊;李星;谭绪霞;贾淑红;董文佩;徐桂清;李伟 -专利权人：河南师范大学
申请日： 2015-08-31 - 公布日： 2018-03-20 - 主分类号： C07D249/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种活性炭负载纳米铜催化剂催化合成1,2,3‑三氮唑类化合物的方法，属于1,2,3‑三氮唑类化合物的合成技术领域。本发明的技术方案要点为以叠氮化合物和端基炔类化合物为原料，以活性炭负载纳米铜为催化剂，以超临界二氧化碳为反应介质，控制超临界反应釜内压力为80bar，温度为36℃搅拌反应完全，反应体系加乙酸乙酯后离心，离心所得固体用乙酸乙酯清洗得到的活性炭负载纳米铜催化剂重复循环使用，上清液旋转蒸发溶剂乙酸乙酯得到目标产物1,2,3‑三氮唑类化合物。本发明在无有机溶剂的条件下进行，无需添加其他特殊试剂，易于处理的催化剂对环境更加友好，相对于现有技术更加经济环保。
活性炭负载纳米催化剂催化合成三氮唑类化合物方法

[发明专利]一种在超临界二氧化碳中合成1,2,3‑三氮唑类化合物的方法-CN201510542225.4有效
发明人：姜玉钦;李兴丰;郭妞;李星;曹晓慧;穆开蕊;谭绪霞;贾淑红;徐桂清;李伟 -专利权人：河南师范大学
申请日： 2015-08-31 - 公布日： 2018-03-02 - 主分类号： C07D249/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种在超临界二氧化碳中合成1,2,3‑三氮唑类化合物的方法，属于1,2,3‑三氮唑类化合物的合成技术领域。本发明的技术方案要点为以叠氮化合物和a‑H饱和醛为原料，以有机小分子1,8‑二氮杂二环[5.4.0]十一碳‑7‑稀为催化剂，以超临界二氧化碳为反应介质，控制超临界反应釜内的压力为100bar，温度为40℃搅拌反应完全，反应体系经硅胶柱色谱纯化得到目标产品1,2,3‑三氮唑类化合物。本发明在无有机溶剂的条件下进行，无需添加其他特殊试剂，易于处理的催化剂对环境更加友好，相对于现有技术更加经济环保，采用有机小分子DBU作为催化剂，是一个无铜催化的Click反应，更加绿色不存在三氮唑类化合物中残留的金属Cu引起细胞毒性的可能。
一种临界二氧化碳合成三氮唑类化合物方法

[发明专利]乙酰丙酮铜（II）催化合成1,2,3‑三氮唑类化合物的方法-CN201510412768.4有效
发明人：姜玉钦;李兴丰;郭妞;何兴;董文佩;毛龙飞;徐桂清;李伟 -专利权人：河南师范大学
申请日： 2015-07-15 - 公布日： 2017-09-19 - 主分类号： C07D249/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙酰丙酮铜（II）催化合成1,2,3‑三氮唑类化合物的方法，属于1,2,3‑三氮唑类化合物的合成技术领域。本发明的技术方案要点为以叠氮化合物和端基炔类化合物为原料，以乙酰丙酮铜（II）为催化剂，以水为溶剂搅拌反应，TLC监控原料反应完全，反应产物加乙酸乙酯萃取，将水相和有机相同时过滤，滤饼用乙酸乙酯清洗得到催化剂乙酰丙酮铜（II）重复循环使用，滤液通过分液得到有机相1,2,3‑三氮唑类化合物。本发明所用的催化剂便宜，制备方法简单，催化效率高，而且可以重复利用，可再生，再生的催化剂仍然具有较高的催化活性，产物的收率与再生前的催化剂相当。
乙酰丙酮 ii 催化合成三氮唑类化合物方法

[发明专利]一种Cu2O‑Al2O3催化合成1,2,3‑三氮唑类化合物的方法-CN201510555727.0有效
发明人：姜玉钦;郭妞;李兴丰;何兴;董文佩;徐桂清;李伟 -专利权人：河南师范大学
申请日： 2015-09-06 - 公布日： 2017-07-11 - 主分类号： C07D249/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种Cu2O‑Al2O3催化合成1,2,3‑三氮唑类化合物的方法，属于1,2,3‑三氮唑类化合物的合成技术领域。本发明的技术方案要点为以卤化物、叠氮化钠和端基炔类化合物为原料，以Cu2O‑Al2O3为催化剂，以水为溶剂，于25‑100℃搅拌反应，TLC监控原料反应完全，反应液用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取，有机相经饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥后，减压蒸去溶剂乙酸乙酯或二氯甲烷后经柱层析分离提纯制得目标产物1,2,3‑三氮唑类化合物。本发明采用Cu2O‑Al2O3在水中高效催化卤化物、端基炔类化合物和叠氮化钠三组分环加成反应生成1,2,3‑三氮唑类化合物，在常压，25‑100℃条件下反应，操作简单，产率较高，便于工业化生产。
一种 cu sub al 催化合成三氮唑类化合物方法

[发明专利]具有抗肿瘤活性的4,6‑二甲基‑2‑巯基嘧啶‑1,2,3‑三氮唑类化合物的制备方法-CN201510248696.4有效
发明人：姜玉钦;何兴;赵亚茹;李兴丰;郭妞;薛载坤;王雪伟;李言言;徐桂清;李伟 -专利权人：河南师范大学
申请日： 2015-05-18 - 公布日： 2017-01-25 - 主分类号： C07D403/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种具有抗肿瘤活性的4,6‑二甲基‑2‑巯基嘧啶‑1,2,3‑三氮唑类化合物的制备方法，属于抗肿瘤药物的合成技术领域。本发明的技术方案要点为以4,6‑二甲基‑2‑巯基嘧啶端基炔类化合物和叠氮化合物为原料，以铜丝为催化剂，以超临界流体为反应溶剂，在超临界反应装置中反应制得4,6‑二甲基‑2‑巯基嘧啶‑1,2,3‑三氮唑类化合物。本发明将超临界流体技术应用于合成4,6‑二甲基‑2‑巯基嘧啶‑1,2,3‑三氮唑类化合物的过程中，不仅减少了反应溶剂的使用，而且使化学反应更加迅速、节约时间、降低能耗、绿色环保，在“click”步骤中使用的催化剂为电线中的细铜丝，分离催化剂时只需用镊子取出即可，操作极其简单且可循环多次使用。
具有肿瘤活性甲基巯基嘧啶三氮唑类化合物制备方法

[发明专利]羧甲基纤维素铜（II）催化端基炔类化合物合成1,3‑丁二炔类化合物的方法-CN201510412770.1有效
发明人：姜玉钦;郭妞;李兴丰;何兴;董文佩;毛龙飞;徐桂清;李伟 -专利权人：河南师范大学
申请日： 2015-07-15 - 公布日： 2017-01-18 - 主分类号： C07C2/84 文献下载
摘要：本发明公开了一种羧甲基纤维素铜（II）催化端基炔类化合物合成1,3‑丁二炔类化合物的方法。本发明的技术方案要点为将端基炔类化合物、催化剂羧甲基纤维素铜（II）和二甲基亚砜依次加入到反应容器内，在油浴锅中加热至110℃，用薄层色谱监测反应过程，反应完全后过滤，过滤残渣用乙酸乙酯清洗得到催化剂羧甲基纤维素铜（II）重复循环使用，滤液用去离子水萃取3遍，加入无水硫酸钠干燥，减压蒸馏浓缩，得到的粗品用硅胶柱层析法纯化制得1,3‑丁二炔类化合物。本发明具有催化剂价廉易得，路线简单，副反应少，底物适用范围广，总产率高，催化剂易分离且可循环利用等优点。
羧甲基纤维素 ii 催化端基炔类化合物合成丁二炔类方法

[发明专利]一种1,4-二取代-1,2,3-三氮唑类化合物的制备方法-CN201410766697.3有效
发明人：姜玉钦;谭绪霞;何兴;赵亚茹;李兴丰;郭妞;毛龙飞;徐桂清;李伟 -专利权人：河南师范大学
申请日： 2014-12-15 - 公布日： 2015-03-11 - 主分类号： C07D249/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,4-二取代-1,2,3-三氮唑类化合物的制备方法，包括以下步骤：（1）将催化剂无机碱加入到离子液体中，其中催化剂无机碱为氢氧化钾或氢氧化钠，离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、溴化1-丁基-3-甲基咪唑或1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐；（2）在步骤（1）形成的混合体系中加入原料苯乙醛或取代苯乙醛和芳基叠氮，于室温搅拌条件下反应，反应结束后有固相析出，乙醚萃取，干燥，即制得1,4-二取代-1,2,3-三氮唑类化合物。本发明催化体系简单，操作方便，反应条件温和，反应溶剂可多次循环使用。
一种取代三氮唑类化合物制备方法

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