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[发明专利]纯度高活性好储存稳定的工业碳酸锆及其制备方法-CN201711410694.6有效
发明人： 郝本清 -专利权人：淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2017-12-23 - 公布日： 2019-11-01 - 主分类号： C01G25/00 文献下载
摘要：本发明是一种纯度高活性好储存稳定的工业碳酸锆及其制备方法。属于锆的化合物制备方法。所述纯度高活性好储存稳定的工业碳酸锆产品质量达到粒径D50μm35～40，活性保持时间≥24个月，ZrO₂≥42wt％，杂质均低于现行国家标准。提供了一种ZrO₂含量高，活性保持时间较长，碳酸锆：碳酸氢铵质量比例范围较宽，而且反应时间短的适合于作为碳酸锆盐抗水交联剂合成原料使用，也能满足汽车尾气三元催化净化器载体材料和水性涂料胶黏剂需求的碳酸锆盐交联剂制备的需求的碳酸锆产品。提供了一种合成的碳酸锆粒径较大，易于过滤操作、产品含量高的纯度高活性好储存稳定的工业碳酸锆的制备方法。降低了生产成本。节约了原料。有益环境保护。
碳酸锆储存稳定工业碳酸高活性制备活性保持粒径碳酸氢铵三元催化净化器反应时间短化合物制备过滤操作合成原料汽车尾气水交联剂水性涂料载体材料胶黏剂交联剂锆产品生产成本合成环境保护节约

[发明专利]合成碳酸锆铵抗水交联剂专用的碳酸锆及其制备方法-CN201711410707.X有效
发明人： 郝本清 -专利权人：淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2017-12-23 - 公布日： 2019-11-01 - 主分类号： C01G25/00 文献下载
摘要：本发明是一种合成碳酸锆铵抗水交联剂专用的碳酸锆及其制备方法。属于锆的化合物制备方法。所述合成碳酸锆铵抗水交联剂专用的碳酸锆产品质量达到：粒径D5035～40μm，ZrO₂wt％≥40，活性保持时间≥24个月，抗水交联剂合成适应的碳酸锆wt：碳酸氢铵wt在1：0.8～2.8：1之间，合成抗水交联剂反应时间≤30分钟。提供了一种活性保持时间较长，碳酸锆锆：碳酸氢铵质量比例范围较宽，而且反应时间短的适合于作为碳酸锆铵抗水交联剂合成原料使用的碳酸锆产品。提供了一种合成的碳酸锆粒径较大，易于过滤操作、产品ZrO₂含量高的合成碳酸锆铵抗水交联剂专用的碳酸锆的制备方法。降低了生产成本。降低了废水排放量以及减少废水中盐含量,节约了原料。有益环境保护。
合成碳酸锆铵抗水交联剂专用及其制备方法

[发明专利]环境友好低成本的工业碳酸锆生产方法-CN201711410711.6有效
发明人： 郝本清 -专利权人：淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2017-12-23 - 公布日： 2019-08-23 - 主分类号： C01G25/00 文献下载
摘要：本发明是一种环境友好低成本的工业碳酸锆的生产方法。属于锆的化合物制备方法。其特征在于将粗品碳酸锆工段和产品碳酸锆工段产生的洗涤水和过滤母液，用于碱式硫酸锆工段，替代无离子水，用作碱式硫酸锆洗涤用水和原料氧氯化锆配制用水以及粗品碳酸锆装置中的原料碱式硫酸锆制浆用水。每吨碳酸锆产品无离子水消耗降低到6.8吨以下，节省无水硫酸钠89.8％以上，节省碳酸钠32.8％以上，合计降低产品原材料消耗约342元/吨。碳酸锆产品装置排放的碳酸锆洗涤水及过滤母液，大部分得到回收利用。大部分无离子水和其携带的化学品回收利用，大幅度降低了降低了生产成本，减轻了水处理装置的负荷。
环境友好低成本工业碳酸生产方法

[发明专利]十四烷二酸的精制提纯方法-CN201711410680.4在审
发明人： 郝本清 -专利权人：淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2017-12-23 - 公布日： 2018-06-12 - 主分类号： C07C51/42 文献下载
摘要：本发明是十四烷二酸的精制提纯方法，其特征在于控制长链二元酸粗品原料水分含量≤1.0wt％；溶剂乙酸含量≥95.0wt％；结晶工艺采用三段梯度降温，并在第二段降温后加入诱导晶种，诱导结晶；结晶滤饼首先乙酸淋洗，再经水淋洗，离心过滤；然后滤饼在环境温度下水洗涤；精制过程产生的乙酸溶剂采用共沸精馏的方法，全部回收，循环利用；精制过程产生的洗涤液和母液完全回收，循环利用。提供了一种产品收率高，精制成本较低，高纯度的十四烷二酸的精制提纯方法。精制提纯后的十四烷二酸总酸含量达到99.90％，单酸含量达到99.42％，总氮达到10ppm，铁离子含量达到0.5ppm，灰分含量≤10ppm，含湿量≤0.10％。提纯综合收率达到98.62％。各项质量技术指标符合用户需求。
精制提纯十四烷二酸过程产生循环利用淋洗收率质量技术指标乙酸长链二元酸共沸精馏结晶工艺结晶滤饼离心过滤溶剂乙酸梯度降温乙酸溶剂用户需求诱导结晶回收高纯度含湿量铁离子洗涤液粗品晶种滤饼母液三段总氮总酸洗涤下水诱导

[发明专利]十一烷二酸的精制提纯方法-CN201711410710.1在审
发明人： 郝本清 -专利权人：淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2017-12-23 - 公布日： 2018-06-01 - 主分类号： C07C51/42 文献下载
摘要：本发明是十一烷二酸的精制提纯方法，其特征在于控制长链二元酸粗品原料水分含量≤1.0wt％；溶剂乙酸含量≥95.0wt％；结晶工艺采用三段梯度降温，并在第二段降温后加入诱导晶种，诱导结晶；结晶滤饼首先乙酸淋洗，再经水淋洗，离心过滤；然后滤饼在环境温度下水洗涤；精制过程产生的乙酸溶剂采用共沸精馏的方法，全部回收，循环利用；精制过程产生的洗涤液和母液完全回收，循环利用。提供了一种产品收率高，精制成本较低，高纯度的十一烷二酸的精制提纯方法。精制提纯后的十一烷二酸总酸含量达到99.90％，单酸含量达到99.42％，总氮达到10ppm，铁离子含量达到0.5ppm，灰分含量≤10ppm，含湿量≤0.10％，提纯综合收率达到98.62％。各项质量技术指标符合用户需求。
精制提纯十一烷二酸过程产生循环利用淋洗收率质量技术指标乙酸长链二元酸共沸精馏结晶工艺结晶滤饼离心过滤溶剂乙酸梯度降温乙酸溶剂用户需求诱导结晶回收高纯度含湿量铁离子洗涤液粗品晶种滤饼母液三段总氮总酸洗涤下水诱导

[发明专利]十二烷二酸的精制提纯方法-CN201711410721.X在审
发明人： 郝本清 -专利权人：淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2017-12-23 - 公布日： 2018-05-29 - 主分类号： C07C51/42 文献下载
摘要：本发明是十二烷二酸的精制提纯方法，其特征在于控制十二烷粗品原料水分含量≤1.0wt％；溶剂乙酸含量≥95.0wt％；结晶工艺采用三段梯度降温，并在第二段降温后加入诱导晶种，诱导结晶；结晶滤饼首先乙酸淋洗，再经水淋洗，离心过滤；然后滤饼在环境温度下水洗涤；精制过程产生的乙酸溶剂采用共沸精馏的方法，全部回收，循环利用；精制过程产生的洗涤液和母液完全回收，循环利用。提供了一种产品收率高，精制成本较低，高纯度的十二烷二酸的精制提纯方法。精制提纯后的十二烷二酸总酸含量达到99.90％，单酸含量达到99.45％，总氮达到6ppm，铁离子含量达到0.5ppm，灰分含量≤10ppm，含湿量≤0.10％，提纯综合收率达到98.64％。各项质量技术指标符合用户需求。
精制提纯十二烷二酸过程产生循环利用淋洗收率质量技术指标乙酸共沸精馏结晶工艺结晶滤饼离心过滤溶剂乙酸梯度降温乙酸溶剂用户需求诱导结晶回收高纯度含湿量十二烷铁离子洗涤液粗品晶种滤饼母液三段总氮总酸洗涤下水诱导

[发明专利]十三烷二酸的精制提纯方法-CN201711410679.1在审
发明人： 郝本清 -专利权人：淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2017-12-23 - 公布日： 2018-05-08 - 主分类号： C07C55/21 文献下载
摘要：本发明是十三烷二酸的精制提纯方法，其特征在于控制长链二元酸粗品原料水分含量≤1.0wt％；溶剂乙酸含量≥95.0wt％；结晶工艺采用三段梯度降温，并在第二段降温后加入诱导晶种，诱导结晶；结晶滤饼首先乙酸淋洗，再经水淋洗，离心过滤；然后滤饼在环境温度下水洗涤；精制过程产生的乙酸溶剂采用共沸精馏的方法，全部回收，循环利用；精制过程产生的洗涤液和母液完全回收，循环利用。提供了一种产品收率高，精制成本较低，高纯度的十三烷二酸的精制提纯方法。精制提纯后的十三烷二酸总酸含量达到99.90％，单酸含量达到99.42％，总氮达到10ppm，铁离子含量达到0.5ppm，灰分含量≤10ppm，含湿量≤0.10％。提纯综合收率达到98.62％。各项质量技术指标符合用户需求。
十三烷二酸精制提纯方法

[发明专利]锆英砂沸腾氯化装置排放的尾气回收利用方法-CN201511029226.5有效
发明人： 郝本清;毕明亮 -专利权人：淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2015-12-31 - 公布日： 2017-09-22 - 主分类号： B01D53/00 文献下载
摘要：本发明是一种锆英砂沸腾氯化装置排放的尾气回收利用方法。属于锆的卤化物制备方法。包括尾气储存装置、氯气分离回收装置和CO回收储存装置；首先分离收集尾气中的氯气，用作锆英砂沸腾氯化反应的原料，循环使用；分离氯气后的尾气作为CO参与的合成反应涉及的工业生产装置的原料利用。提供了一种能够有效利用Cl2和CO资源，减少温室气体CO2的排放的锆英砂沸腾氯化装置排放尾气完全回收利用方法。回收的CO含量≥98.5％。氯气回收利用率≥98.5％，CO回收利用≥99.0％。尾气中氯气的完全回收利用，降低了ZrCl4、SiCl4以及氧氯化锆产品的原料成本25～40％。尾气中的CO完全回收，作为合成氨装置、合成甲醇装置或者合成乙酸装置的原料利用。节约了宝贵的化石资源。
锆英砂沸腾氯化装置排放尾气回收利用方法

[发明专利]锆英砂沸腾氯化制备超纯氧氯化锆副产四氯化硅的生产装置-CN201511026234.4有效
发明人： 郝本清;毕明亮 -专利权人：淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2015-12-31 - 公布日： 2017-09-22 - 主分类号： C01G25/04 文献下载
摘要：本发明是一种锆英砂沸腾氯化制备超纯氧氯化锆副产四氯化硅的生产装置。属于锆的卤化物的制备方法。包括锆英砂沸腾氯化系统、四氯化锆冷凝收集系统、四氯化硅精馏系统和四氯化硅水解制备高纯氧氯化锆系统，其特征在于还包括尾气的回收利用系统；所述尾气的回收利用系统包括尾气储存装置、氯气分离回收装置和CO回收储存装置；首先分离收集尾气中的氯气，用作锆英砂沸腾氯化反应的原料，循环使用；分离氯气后的尾气作为CO参与的合成反应涉及的工业生产装置的原料利用。提供了一种能够有效利用Cl2和CO资源，减少温室气体CO2的排放；能够降低锆英砂沸腾氯化装置产品的生产成本，提高装置生产能力的锆英砂沸腾氯化制备超纯氧氯化锆副产四氯化硅的生产装置。
锆英砂沸腾氯化制备超纯氧锆副产四生产装置

[发明专利]锆英砂沸腾氯化制备四氯化锆副产四氯化硅的方法-CN201511026348.9有效
发明人： 郝本清;毕明亮 -专利权人：淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2015-12-31 - 公布日： 2017-09-22 - 主分类号： C01G25/04 文献下载
摘要：本发明是一种锆英砂沸腾氯化制备四氯化锆副产四氯化硅的方法。属于锆的卤化物的制备方法。包括锆英砂沸腾氯化系统、四氯化锆冷凝收集系统和四氯化硅精馏系统，其特征在于还包括尾气的回收利用系统；所述尾气的回收利用系统包括尾气储存装置、氯气分离回收装置和CO回收储存装置；首先分离收集尾气中的氯气，用作锆英砂沸腾氯化反应的原料，循环使用；分离氯气后的尾气作为CO参与的合成反应涉及的工业生产装置的原料利用。提供了一种能够有效利用Cl2和CO资源，减少温室气体CO2的排放；能够降低锆英砂沸腾氯化装置产品的生产成本，提高装置生产能力的锆英砂沸腾氯化制备四氯化锆副产四氯化硅的方法。
锆英砂沸腾氯化制备锆副产四方法

[发明专利]锆英砂沸腾氯化尾气的回收利用装置-CN201511026349.3在审
发明人： 郝本清;毕明亮 -专利权人：淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2015-12-31 - 公布日： 2016-05-04 - 主分类号： C01G25/04 文献下载
摘要：本发明是一种锆英砂沸腾氯化尾气的回收利用装置。属于锆的卤化物制备装置。包括尾气储存装置、氯气分离回收装置和CO回收储存装置；首先分离收集尾气中的氯气，用作锆英砂沸腾氯化反应的原料，循环使用；分离氯气后的尾气作为CO参与的合成反应涉及生产装置的原料利用。提供了一种能够有效利用Cl₂和CO资源，减少温室气体CO₂的排放的锆英砂沸腾氯化装置排放尾气完全回收利用装置。回收的CO含量≥98.5％。氯气回收利用率≥98.5％，CO回收利用≥99.0％。尾气中氯气的完全回收利用，降低了ZrCl₄、SiCl₄以及氧氯化锆产品的原料成本25～40％。尾气中的CO完全回收，作为合成氨装置、合成甲醇装置或者合成乙酸装置的原料利用。节约了宝贵的化石资源。
锆英砂沸腾氯化尾气回收利用装置

[发明专利]锆英砂沸腾氯化制备超纯氧氯化锆副产四氯化硅的方法-CN201511029615.8在审
发明人： 郝本清;毕明亮 -专利权人：淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2015-12-31 - 公布日： 2016-04-20 - 主分类号： C01G25/00 文献下载
摘要：本发明是一种锆英砂沸腾氯化制备超纯氧氯化锆副产四氯化硅的方法。属于锆的卤化物的制备方法。包括锆英砂沸腾氯化系统、四氯化锆冷凝收集系统、四氯化硅精馏系统和四氯化硅水解制备高纯氧氯化锆系统，其特征在于还包括尾气的回收利用系统；所述尾气的回收利用系统包括尾气储存装置、氯气分离回收装置和CO回收储存装置；首先分离收集尾气中的氯气，用作锆英砂沸腾氯化反应的原料，循环使用；分离氯气后的尾气作为CO参与的合成反应涉及的工业生产装置的原料利用。提供了一种能够有效利用Cl₂和CO资源，减少温室气体CO₂的排放；能够降低锆英砂沸腾氯化装置产品的生产成本，提高装置生产能力的锆英砂沸腾氯化制备超纯氧氯化锆副产四氯化硅的方法。
锆英砂沸腾氯化制备超纯氧锆副产四方法

[发明专利]十三烷二酸的提纯精制方法-CN201410828175.1有效
发明人： 郝本清 -专利权人：淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2015-08-03 - 公布日： 2015-07-29 - 主分类号： C07C55/02 文献下载
摘要：本发明是一种十三烷二酸的提纯精制方法。属于有13个碳原子的无环二元羧酸的纯化处理。其特征在于以微生物发酵法生产的十三烷二酸粗品为起始原料，以水作为溶解溶剂，温度100～102℃，pH值6.0～6.2条件下碱溶，制备十三烷二酸粗品水溶液；再通过吸附、氧化双重脱色后，在98～102℃温度下酸析结晶，最后，烘干制得鱼鳞状高纯度十三烷二酸晶体产品。提供了一种产品色泽好、纯化高，精制收率高，设备投资省、操作简便，节约资源，有利于环境保护的十三烷二酸的提纯精制方法。十三烷二酸的纯化收率≥98.4％，适用于作为缩聚单体与二元胺发生缩聚反应合成长碳链尼龙；亦适用于合成香料、药品的原料。
十三烷二酸提纯精制方法

[发明专利]十二烷二酸的纯化方法-CN201410830623.1有效
发明人： 郝本清;房宁 -专利权人：淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2014-12-26 - 公布日： 2015-04-22 - 主分类号： C07C55/21 文献下载
摘要：本发明是一种十二烷二酸的纯化方法。属于有12个碳原子的无环二元羧酸的纯化处理。其特征在于以微生物发酵法生产的十二烷二酸粗品为起始原料，以水作为溶解溶剂，温度100～102℃，pH值6.0～6.2条件下碱溶，制备十二烷二酸粗品水溶液；再通过吸附、氧化双重脱色后，在98～102℃温度下酸析结晶，最后，烘干制得鱼鳞状高纯度十二烷二酸晶体产品。提供了一种产品色泽好、纯化高，精制收率高，设备投资省、操作简便，节约资源，有利于环境保护的十二烷二酸的纯化方法。十二烷二酸的纯化收率≥98.4％，适用于作为缩聚单体与二元胺发生缩聚反应合成长碳链尼龙；亦适用于合成香料、药品的原料。
十二烷二酸纯化方法

[发明专利]十二烷二酸提纯精制结晶母液的回收利用方法-CN201410828673.6有效
发明人： 郝本清;房宁 -专利权人：淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2014-12-26 - 公布日： 2015-03-25 - 主分类号： C07C55/21 文献下载
摘要：本发明是一种十二烷二酸提纯精制结晶母液的回收利用方法。属于有12个碳原子的无环二元羧酸的分离处理方法。包括如下操作步骤：①.回收溶剂甲醇②.蒸馏釜底残留物料溶解稀释③.高温酸析结晶④烘干。提供了一种回收的十二烷二酸产品色泽好、纯化高，回收产率高，设备投资省、操作简便，节约资源，有利于环境保护的十二烷二酸提纯精制结晶母液的回收利用方法。采用本发明的方法，十二烷二酸产品回收率≥97.0％。产品质量达到如下技术指标：总酸≥99.7wt％，单酸≥99.3wt％灰分≤0.003wt％总氮≤0.004wt％三氧化二铁≤0.0002wt％水分≤0.17wt％。
十二烷二酸提纯精制结晶母液回收利用方法

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