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[发明专利]一种沙库巴曲钙的制备方法-CN202310592714.5在审
发明人：廖俊;黄丽;杨申坤;常永杰;邹谨霜;曾建华;邬德琦;冯蕾;马文静 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2023-05-24 - 公布日： 2023-09-08 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种沙库巴曲钙的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：将化合物1加入预先制备好的混合溶液中进行酯化和脱保护基反应，酯化和脱保护基反应完毕，减压浓缩至干，加入非极性溶剂搅拌溶解，再加入丁二酸酐和三乙胺进行酰化反应，酰化反应结束，依次加入水淬灭、酸洗涤、水洗涤，静置收集有机层；向所得的有机层中加入碱金属弱酸盐水溶液进行成钠盐反应，分去有机层，水层中加入助晶溶剂后再滴加氯化钙水溶液，离心、洗涤、干燥得到沙库巴曲钙。本发明所述的制备方法能有效避免酰胺杂质、二钠盐杂质的生成，有效改善沙库巴曲钙盐结晶过细易离心和干燥的困难，具有工艺过程简洁、生产成本低、质量可控、适合工业规模化生产的特点。
一种沙库巴曲钙制备方法

[发明专利]一种企业文件多维编号方法、系统及设备-CN202211654952.6在审
发明人： 邬德琦;田玉林;廖俊;曾建华;王霜 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2022-12-22 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： G06F16/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种企业文件多维编号方法、系统及设备，其方法包括：构建文件分类维度和维度编号规则，所述文件分类维度包括产品维度、管理维度、标准维度和时空维度；获取企业文件，并基于所述文件分类维度和所述维度编号规则对所述企业文件进行编号，获得多维编号；确定所述企业文件的流水号，并基于预设的文件编号管理模板对所述流水号和所述多维编号进行编号，获得所述企业文件的文件编号。本发明形成“产品‑管理‑标准‑时空”四个维度的文件编号管理体系，并基于预设的文件编号管理模板对流水号和多维编号进行编号，获得企业文件的文件编号，可避免出现企业文件编号混乱、文件重复、查找不方便的技术问题。
一种企业文件多维编号方法系统设备

[发明专利]一种匹莫范色林的制备方法-CN202211333767.7在审
发明人：廖俊;付林;魏宁;曾建华;邬德琦;杨申坤;邹谨霜;王霜 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2022-10-28 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C07D211/58 文献下载
摘要：本发明公开一种匹莫范色林的制备方法，由4‑异丁氧基苯甲胺乙酸盐与羰基二咪唑在碱液条件下酰化，再与N‑(4‑氟苄基)‑1‑甲基哌啶‑4‑胺在还原性溶剂下缩合反应，再经后处理得到；所述制备方法选取性能稳定的4‑异丁氧基苯甲胺乙酸盐作为原料，可避免4‑异丁氧基苯甲胺易引入杂质，结合还原性溶剂下缩合反应，可有效避免杂质的生成，质量稳定，操作简单，生产成本低，适合工业化生产。
一种匹莫范色林制备方法

[发明专利]一种奥沙西泮关键中间体的制备方法-CN202210921878.3在审
发明人：廖俊;罗浩;冯蕾;邹谨霜;曾建华;邬德琦 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2022-08-02 - 公布日： 2022-10-21 - 主分类号： C07D243/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种奥沙西泮关键中间体的制备方法，所述关键中间体为7‑氯‑2‑氧代‑5‑苯基‑1,4‑苯并二氮杂卓‑4‑氧化物，其方法具体为：将2‑氨基‑5‑氯‑二苯酮肟投入混合溶液中，再加入氯乙酰氯进行反应，待反应结束后，减压浓缩；对所得进行扩环反应，待反应结束后，调节pH至3～4，然后加水析料，过滤后洗涤干燥得到目标产物；其中，混合溶液由冰乙酸、高锰酸钾和酮类溶剂组成。该工艺能有效避免因中间产物脱除配价氧而产生的杂质，且不需提纯过程，具有总收率较高、生产成本低、产品纯度高的优点，适合工业化生产。
一种奥沙西泮关键中间体制备方法

[发明专利]一种硝西泮的制备方法-CN202011527495.5有效
发明人：付林;廖俊;曾建华;邬德琦;徐明琴;冯蕾 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2020-12-22 - 公布日： 2022-08-02 - 主分类号： C07D243/28 文献下载
摘要：本发明公开一种硝西泮的制备方法，包括如下步骤：(1)将2‑氯乙酰胺基‑5‑硝基二苯甲酮、六次甲基四胺、氯化铵、乙醇投入反应容器中，升温回流反应。反应结束后降温，加入保护溶剂，再加入活性炭和吸附剂，保温搅拌1小时，过滤，滤液减压浓缩，降温，过滤、水洗、丙酮淋洗得到硝西泮粗品；(2)将粗品在混合溶剂中打浆精制，得到硝西泮。本发明工艺制备工艺简洁，生产成本低，有助于改善成品外观，适用于工业化生产，收率提高了20％。
一种硝西泮制备方法

[发明专利]一种奥沙西泮中间体的制备方法-CN202111142826.8在审
发明人：廖俊;罗浩;曾建华;邬德琦;胡惠珊 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2021-09-28 - 公布日： 2021-12-21 - 主分类号： C07D243/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种奥沙西泮中间体的制备方法，7‑氯‑2‑氧代‑5‑苯基‑2,3‑二氢‑1‑H‑1,4‑苯并二氮杂卓‑4‑氧化物在非质子极性溶剂中加入醋酐、无水醋酸盐，搅拌升温进行保温反应，再经降温、析料、精制后得到如式I的奥沙西泮中间体。本发明在在形成的均相体系下进行酰化、重排，提高了反应的收率，大幅降低醋酐用量，降低原料成本和污水处理成本；此外在均相体系下反应平稳、安全性得到明显提高，适合规模化工业生产。
一种奥沙西泮中间体制备方法

[发明专利]一种劳拉西泮中间体的制备方法-CN202111142829.1在审
发明人：罗浩;廖俊;王定军;曾建华;邬德琦;邹谨霜 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2021-09-28 - 公布日： 2021-12-21 - 主分类号： C07D243/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种劳拉西泮中间体的制备方法，向7‑氯‑2‑氧代‑5‑(2‑氯苯基)‑1,4‑苯并二氮杂卓‑4‑氧化物、醋酐、非质子极性溶剂混合液中加入4‑二甲氨基吡啶，搅拌升温后保温反应，反应结束后降温，加水析料、过滤、水洗，经精制后得到目标产物。本发明在大幅降低醋酐用量的情况下保证了劳拉西泮酰化、重排反应收率，大幅减少了含酸废水的排放；此外，反应过程中温度平稳未出现剧烈串升的现象，大幅提高了生产的安全性。
一种劳拉中间体制备方法

[发明专利]一种替格瑞洛中间体的制备方法-CN201911242760.2有效
发明人：廖俊;赵成安;付林;冯蕾;曾建华;代先朋;邬德琦;朱小涛;曾纬 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2019-12-06 - 公布日： 2021-11-23 - 主分类号： C07D405/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种替格瑞洛中间体的制备方法，包括如下步骤：步骤1：以化合物1和化合物为原料，与乙二醇、三乙胺在氮气保护下进行反应，反应完全，降温，加入二氯甲烷和纯化水，分液，有机层用纯化水洗涤，干燥，有机层减压浓缩得(Ⅱ)粗品；步骤2：将混合溶剂进行预处理，在惰性气体保护下降温，加入步骤1得到的(Ⅱ)粗品搅拌溶解，加入活性炭脱色，过滤，滤液中加入惰性溶剂，冷却析晶，过滤得到替格瑞洛中间产品(Ⅱ)，其中混合溶剂为醇类溶剂/弱碱性试剂，中间产品(Ⅱ)的纯度不低于99.2％，其中所含杂质3的量不超过0.05％；本发明所得到替格瑞洛中间体的纯度不低于99.2％，其中杂质3的含量不超过0.05％。
一种替格瑞洛中间体制备方法

[发明专利]一种奥沙西泮杂质Ⅱ的制备工艺-CN202010773915.1在审
发明人：廖俊;刘玉亭;付林;邬德琦;朱小涛;魏旭力;曾纬 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2020-08-04 - 公布日： 2020-10-16 - 主分类号： C07D239/74 文献下载
摘要：本发明提出了一种奥沙西泮杂质II的制备工艺，该工艺是以奥沙西泮为原料，在偶极溶剂中，加入催化剂丙酮酸，进行保温反应，反应完毕后经后处理得到奥沙西泮杂质II。本发明方法以奥沙西泮为原料，反应和后处理工艺简单，不需要使用液相制备柱技术进行分离纯化，可大幅缩短制备周期、降低制备成本、大幅提高杂质II的制备效率。该制备工艺具有原料易得，工艺过程简单，制备得到的奥沙西泮杂质II纯度较高等优点，可用于奥沙西泮生产中杂质的定性和定量分析，从而提高奥沙西泮的质量标准，为安全用药提供重要的指导意义。
一种奥沙西泮杂质制备工艺

[发明专利]一种5α-雄甾-17-羟基-3-酮的制备方法-CN201910904656.9在审
发明人：廖俊;刘玉亭;付林;邬德琦;冯蕾 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2019-09-24 - 公布日： 2019-12-13 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种5α‑雄甾‑17‑羟基‑3‑酮的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1：将4‑雄烯二酮与原甲酸三乙酯、无水乙醇在醚化催化剂存在下进行醚化反应制备得到化合物3‑乙氧基‑3,5‑雄甾二烯‑17‑酮湿料；步骤2：向甲醇‑二氯甲烷的混合溶剂中依次加入保护试剂、3‑乙氧基‑3,5‑雄甾二烯‑17‑酮湿料，然后在钯炭催化剂的作用下进行催化加氢反应，得到3‑乙氧基‑3‑雄甾烯‑17‑酮的溶液；步骤3：向3‑乙氧基‑3‑雄甾烯‑17‑酮的溶液中加入金属硼氢化物进行还原反应，还原反应结束，再加入酸进行水解反应，水解反应结束，去除溶剂，过滤、水洗、干燥、精制得到5α‑雄甾‑17‑羟基‑3‑酮。本发明方法具有工艺路线简短，生产工艺容易控制，环境友好，生产成本低，适合工业规模化生产的优点。
雄甾乙氧基还原反应水解反应二烯湿料羟基制备催化加氢反应金属硼氢化物原甲酸三乙酯工业规模化醚化催化剂生产成本低钯炭催化剂保护试剂二氯甲烷工艺路线环境友好混合溶剂醚化反应无水乙醇雄烯二酮甲醇溶剂生产工艺去除精制过滤生产

[发明专利]一种雄甾-17α-甲基-17β-羟基-3-酮的合成方法-CN201811476352.9在审
发明人：廖俊;曾建华;刘玉亭;赵成安;付林;邬德琦 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2018-12-05 - 公布日： 2019-03-22 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明提供一种雄甾‑17α‑甲基‑17β‑羟基‑3‑酮的合成方法，该方法是以5α‑雄甾烷‑3,17二酮为原料，在催化剂存在下与甲醇进行醚化反应制备醚化产物3‑双甲氧基‑雄甾‑17‑酮，该醚化产物再与甲基卤化镁进行加成、水解反应制备化合物雄甾‑17α‑甲基‑17β‑羟基‑3‑酮，HPLC纯度99.0%以上，质量总收率90%以上。本发明工艺路线简短，生产工艺容易控制，环境友好，生产成本低，适合工业规模化生产。
雄甾羟基醚化产物合成工业规模化甲基卤化镁生产成本低制备化合物工艺路线环境友好醚化反应双甲氧基水解反应雄甾烷总收率二酮加成甲醇生产工艺催化剂制备生产

[发明专利]5‑氯‑2‑（3‑氯甲基‑s‑三氮唑基）二苯酮盐酸盐的制备方法-CN201711097319.0在审
发明人：廖俊;曾建华;付林;邬德琦;徐明琴;魏旭力 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2017-11-09 - 公布日： 2018-02-23 - 主分类号： C07D249/08 文献下载
摘要：本发明提供5‑氯‑2‑（3‑氯甲基‑s‑三氮唑基）二苯酮盐酸盐的制备方法，将6‑氯‑3‑氨基‑3,4‑二氢‑4‑羟基‑4‑苯基喹唑啉在惰性溶剂中与碳酸钠的水溶液搅拌均匀后，加入氯乙酰氯进行双氯乙酰化反应，双氯乙酰化反应保温结束，加入卤代烃搅拌均匀后，分去下层盐水，水洗中性，蒸馏除去卤代烃，加入冰醋酸进行重排反应，重排保温反应结束，加水水洗中性，加入盐酸进行成盐反应，离心，干燥得到5‑氯‑2‑（3‑氯甲基‑s‑三氮唑基）二苯酮盐酸盐。本发明的方法革除了高毒的二氯乙烷和纯苯，中间产物不需分离，简化了制备工艺，降低了生产成本，适合工业化生产。
甲基三氮唑基二苯酮盐酸制备方法

[发明专利]6‑氯‑3‑氨基‑3,4‑二氢‑4‑羟基‑4‑苯基喹唑啉的制备方法-CN201711097700.7在审
发明人：廖俊;曾建华;付林;邬德琦;徐明琴;李桂莲 -专利权人：华中药业股份有限公司
申请日： 2017-11-09 - 公布日： 2018-02-16 - 主分类号： C07D239/92 文献下载
摘要：本发明提供6‑氯‑3‑氨基‑3,4‑二氢‑4‑羟基‑4‑苯基喹唑啉的制备方法，将5‑氯‑2‑氨基二苯酮投入混合溶剂中，在加入二甲基甲酰胺后滴加三氯氧磷，甲脒反应保温结束，再加水进行水解反应，静置分去下层水，加碱调pH8～9，静置分去下层碱水，有机层水洗中性，浓缩蒸除有机溶剂，再依次加入乙醇、冰醋酸、80%水合肼，肼化反应保温结束，降温离心，干燥得到6‑氯‑3‑氨基‑3,4‑二氢‑4‑羟基‑4‑苯基喹唑啉。本发明的方法采用低毒溶剂替代高毒的二氯乙烷、甲脒化和肼化两步反应以“一锅法”完成，具有生产成本低、工序步骤少、操作简便、适合工业规模化生产的优点。
氨基羟基苯基喹唑啉制备方法

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