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[发明专利]一种在三元前驱体制备过程中控制其形貌的方法-CN202111460845.5在审
发明人：张燕辉;邢王燕;阳锐;宋方亨;杜先锋;孙宏;吕栋梁;蒋雪平;王承乔;朱婷婷;李旺;王政强;左美华;王东 -专利权人：宜宾光原锂电材料有限公司;宜宾锂宝新材料有限公司
申请日： 2021-12-03 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： C01G53/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种在三元前驱体制备过程中控制其形貌的方法，将金属盐溶液、络合剂溶液、沉淀剂溶液、要求气氛通入反应釜Ⅰ中，进行共沉淀反应制得三元前驱体晶核备用，所述晶核的粒径为D90/3SPAN～D90/2SPAN；将金属盐溶液、络合剂溶液、沉淀剂溶液、要求气氛通入反应釜Ⅱ中，进行共沉淀反应，至颗粒平均粒径生长至目标粒径的85％～95％时，通入晶核继续进行共沉淀反应，至颗粒粒径D50稳定至目标粒径，停止进料，得含有前驱体材料的浆料。本发明通过调节连续工艺运行过程中小颗粒的输入量进行粒度分布控制，从而保证D50达到长期稳定，使连续法工艺中，pH不再受粒度分布影响的控制，实现自由调节，从而能够解放参数连锁效应，使每个参数均可作为形貌调节的手段。
一种三元前驱体制过程控制形貌方法

[发明专利]一种自动化制备三元前驱体的方法及设备-CN202111563137.4在审
发明人：王政强;李超;张燕辉;邢王燕;孙宏;雷华军;谭磊;王东 -专利权人：宜宾光原锂电材料有限公司;宜宾锂宝新材料有限公司
申请日： 2021-12-20 - 公布日： 2022-03-15 - 主分类号： C01G53/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种自动化制备三元前驱体的方法及设备，该方法包括将NCM盐溶液通过第一盐计量泵送入第一反应釜，将氨水通过氨水计量泵送入第一反应釜，控制第一反应釜中溶液的pH值；将第一反应釜中溶液通过第二盐计量泵送入第二反应釜，将液碱通过液碱计量泵送入第二反应釜，控制第二反应釜中溶液的pH值。本发明使盐和氨先配位络合，过程中能够通过检测控制第一反应釜中溶液的pH值，反馈调节氨水流量，然后将第一反应釜中溶液与液碱同时通入第二反应釜反应产生沉淀，过程中能够通过检测控制第二反应釜中溶液的pH值，反馈调节液碱流量，创新实现氨值和pH值分开控制，人工无需手动取样、检测pH值及氨值，提高了自动化程度。
一种自动化制备三元前驱方法设备

[发明专利]一种三元正极材料NCA前驱体的制备方法-CN202011059460.3有效
发明人：孙宏;左美华;张燕辉;林江;邢王燕 -专利权人：宜宾光原锂电材料有限公司
申请日： 2020-09-30 - 公布日： 2021-11-05 - 主分类号： H01M4/525 文献下载
摘要：本发明公开了一种三元正极材料NCA前驱体的制备方法，配制原料镍钴盐溶液、铝盐溶液、沉淀剂溶液、络合剂溶液，将得到镍钴盐溶液、铝盐溶液、络合剂溶液和沉淀剂溶液分别加入到反应釜中进行共沉淀反应，得到镍钴铝三元前驱体，将异丙醇铝溶于乙醇中得到所述的铝盐溶液，铝盐溶液的浓度为0.15～0.25mol/L。本发明通过将异丙醇铝溶于乙醇中得到浓度为0.15～0.25mol/L的铝盐溶液作为镍钴铝三元前驱体的铝源，制备得到的镍钴铝三元前驱体大大改善了颗粒的形貌，二次颗粒大小均匀，产品粒度分布窄，粒度分布表征参数Span≤0.85。
一种三元正极材料 nca 前驱制备方法

[发明专利]一种中空型三元正极材料前驱体的制备方法及所制得的三元正极材料前驱体-CN202011064246.7有效
发明人：宋方亨;左美华;张燕辉;邢王燕;郑德兵 -专利权人：宜宾光原锂电材料有限公司
申请日： 2020-09-30 - 公布日： 2021-09-07 - 主分类号： H01M4/525 文献下载
摘要：本发明公开了一种中空型三元正极材料前驱体的制备方法，配制原料金属盐溶液、碱液、络合剂溶液及过氧化氢，将原料金属盐溶液、碱液、氨水及过氧化氢加入反应釜共沉淀反应，反应过程中向反应釜持续通惰性保护气体；反应1‑5h后，停止通过氧化氢继续反应，待颗粒粒径生长至目标粒径，停止进料，得中空型三元正极材料前驱体。本发明通过在反应过程中通入过氧化氢，过氧化氢在反应物料中均匀分布，在反应釜中受热后产生大量的氧气气泡，使前驱体的沉淀反应发生在气液相界面，随着反应的发生气泡随着搅拌脱出体系，是沉淀物中形成中空结构，由于过氧化氢在反应物料中均匀分布，所制得的前驱体的粒径中空均匀、振实密度高。
一种中空三元正极材料前驱制备方法

[发明专利]高安全性多元前驱体及正极材料及其生产方法-CN202011581375.3在审
发明人：阳锐;张燕辉;邢王燕;杜先锋 -专利权人：宜宾光原锂电材料有限公司
申请日： 2020-12-28 - 公布日： 2021-05-07 - 主分类号： C01G53/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种高安全性多元前驱体生产方法，包括如下步骤：S1、将可溶性镍盐、可溶性钴盐混合配成镍钴无机盐混合液；将可溶性锰盐配成锰盐溶液；用NaOH溶液将可溶性铝盐配成铝盐溶液；S2、准备氢氧化钠溶液和氨水溶液；S3、采用共沉淀法进行生产，首先根据产品要求确定物料流量比例同时向反应釜中注入所述镍钴无机盐混合液、铝盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液，反应1～4h后，停止铝盐溶液的注入，同时切换为注入锰盐溶液2～4h，然后再切换为注入铝盐溶液1～4h，按此反复切换直至产品粒径达到工艺要求；S4、反应所得浆料经过后处理即得到高安全性多元前驱体。其优点是：能够显著提高正极材料的循环性能和安全性能。
安全性多元前驱正极材料及其生产方法

[发明专利]氢氧化镍钴锰及其制备方法-CN202010003386.7有效
发明人：沈永龙;邢王燕;刘平;文荣;张骁;贺晨龙;秦小华;汪伟;朱楠;刘青文;范晶晶 -专利权人：宁夏中化锂电池材料有限公司
申请日： 2020-01-02 - 公布日： 2021-02-19 - 主分类号： C01G53/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种氢氧化镍钴锰及其制备方法。该制备方法包括：采用镍金属盐、钴金属盐、锰金属盐及水配制混合盐溶液：将混合盐溶液、碱性沉淀剂和络合剂依次进行第一沉淀反应、第二沉淀反应和第三沉淀反应，得到氢氧化镍钴锰，其中第一沉淀反应和第三沉淀反应在氮气和/或惰性气体的保护下进行，第二沉淀反应在有氧条件下进行。第一沉淀反应和第三沉淀反应在氮气和/或惰性气体的保护下进行，第二沉淀反应在有氧条件下进行，通过控制第一沉淀反应、第二沉淀反应和第三沉淀反应中氧气含量提高了制得的氢氧化镍钴锰的空隙率，从而能够提高氢氧化镍钴锰的比表面积。
氢氧化镍钴锰及其制备方法

[发明专利]高分散多元前驱体的合成-CN202011064248.6在审
发明人： 邢王燕;左美华;张燕辉;宋方亨 -专利权人：宜宾光原锂电材料有限公司
申请日： 2020-09-30 - 公布日： 2021-02-12 - 主分类号： C01G53/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种高分散多元前驱体合成方法，包括以下步骤：a、用去离子水将金属盐与阴性添加剂或阳性添加剂配制成混合溶液；b、用去离子水将碱性沉淀剂与阴性添加剂或阳性添加剂配制成混合溶液；且该步骤中所用添加剂与步骤A中所使用的添加剂不同性；c、将步骤A和步骤B中所得混合溶液与氨水溶液加入反应装置进行合成，得到反应产物；d、对所述反应产物依次进行过滤、洗涤、干燥。其优点是：1)通过两种反性添加剂的作用，达到控制反应微环境的目的，从而实现对一次颗粒形貌、二次颗粒大小的有效控制。2)解决小颗粒产品球形度较差的问题。3)提高掺混产品的颗粒形貌一致性。4)合成的材料呈现窄分布，不同批次间颗粒形貌一致性高。
分散多元前驱合成

[实用新型]一种改进的Ni、Co、Mn三元正极材料前驱体合成的反应釜-CN201721063662.9有效
发明人：徐瑞全;邢王燕;王海权 -专利权人：大连瑞源动力股份有限公司
申请日： 2017-08-24 - 公布日： 2018-05-08 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型属于一种用于Ni、Co、Mn三元素系列锂离子电池正极材料前驱体合成的反应釜，包括反应釜1，反应釜1采用不锈钢材质，其外部设置有夹套，用于循环介质循环运动，其底部为椭圆封头，反应釜1的径高比为1/2～2/3，体积7L～5m3；反应釜1的顶部设有进料管4、测温管3、进气口2和排气口6，底部设有排料口；进料管4底部距离釜底平面2cm；测温管3的长度为釜体高度的2/3，且测温管3的底部密封；进气口2连接的进气管长度为釜体高度的1/2；反应釜所使用的搅拌桨为自上而下依次由四叶顺时针向下倾斜搅拌桨、四叶顺时针向上倾斜搅拌桨和圆盘形搅拌桨构成的组合桨7。
一种改进 ni co mn 三元正极材料前驱合成反应

[实用新型]一种三元材料前驱体制备尾气处理装置-CN201720810940.6有效
发明人：徐瑞全;邢王燕;高攀;王海权;王龙 -专利权人：大连瑞源动力股份有限公司
申请日： 2017-07-06 - 公布日： 2018-04-17 - 主分类号： B01D53/78 文献下载
摘要：本实用新型属于一种三元材料前驱体制备尾气处理装置,包括有防腐保护的反应釜(1)，反应釜外层包含水循环层，反应釜内侧均匀分布有四块混料挡板；酸碱中和釜(8)，釜的下端有排料口(9)；排气管(5)，连接反应釜(1)的排气口与酸碱中和釜(8)。该改进装置通过回收从排气管路中跑出的氨气，通入装有稀硫酸溶液的酸碱中和釜中，减少了原料的浪费，减少废气的排放，有利于后续处理，符合绿色生产的理念。
一种三元材料前驱体制尾气处理装置

[发明专利]高分散性亚微米级球形碳酸锰的合成-CN201611138356.7在审
发明人：徐瑞全;邢王燕;刘胜洋;王海权;杨冬雪 -专利权人：大连瑞源动力股份有限公司
申请日： 2016-12-12 - 公布日： 2017-05-31 - 主分类号： H01M4/505 文献下载
摘要：一种制备亚微米级球形碳酸锰的方法，本发明的目的是为了改进现有工艺技术的缺点和不足，提供了一种具有球形形貌的碳酸锰的制备方法，合成出的碳酸锰粉体颗粒为球形结晶，平均粒径0.8~5微米，使制备出来的碳酸锰球形度好，粒径小、分布均匀，分散性好，从而有效的提高锂离子电池的电化学性性能。
分散性微米球形碳酸合成

[发明专利]高活性纳米氧化锌的制备-CN201510579400.7有效
发明人：刘胜洋;徐瑞全;邢王燕;王海权;杨冬雪 -专利权人：大连瑞源动力股份有限公司
申请日： 2015-09-14 - 公布日： 2017-05-03 - 主分类号： C01G9/02 文献下载
摘要：一种高活性纳米氧化锌的制备，包括下列步骤将高纯度锌物料置于硫酸溶液中，按n（Zn）n（SO42‑）=11.2反应1~3h，再加入锌粉反应0.5h~1h，过滤得到浸出液与浓度为0.5~5M、混合比例为101～110的碳酸氢铵和氨基甲酸铵混合液在反应器中反应1～5h，控制温度为30~70℃，碳锌比为n（C）n（Zn）=11~51，反应结束后，采用热过滤结合热水回炉搅拌洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，然后将经过干燥的ZnCO3前驱体置于马弗炉中，于400～850℃高温煅烧5h~10h得到球形纳米氧化锌。本发明采用均匀沉淀法，通过调整工艺参数合成纳米级的球形碳酸锌前驱体再煅烧得到粒径分布较窄、形貌均匀、化学稳定性好的球形纳米氧化锌，且制备工艺简单、成本低，易实现工业化生产。
活性纳米氧化锌制备

[发明专利]一次颗粒为球形的高纯高活性碳酸锰的合成-CN201611138354.8在审
发明人： 邢王燕;徐瑞全;刘胜洋;王海权;杨冬雪 -专利权人：大连瑞源动力股份有限公司
申请日： 2016-12-12 - 公布日： 2017-03-22 - 主分类号： C01G45/00 文献下载
摘要：一种一次颗粒为球形的高纯高活性碳酸锰的合成方法，主要涉及一种一次颗粒为球形或者类球形的碳酸锰的制备方法，本发明以适用于大量工业生产为前提，以简化工艺为目的，一制备出的样品一次颗粒为球形作为特色，提供了一种简单的球形碳酸锰的制备方法，通过控制合成工艺，合成了一、二次颗粒均为球形的球形碳酸锰。该碳酸锰粉体颗粒为球形颗粒，平均粒径为200nm~2μm，锰含量≥45%，该制备方法合成的球形碳酸锰具有较高的活性、高振实密度、良好的加工性能、锰含量高、杂质含量低、粒径较小。
一次颗粒球形高纯活性碳酸合成

[发明专利]诱导合成球形碳酸锰-CN201611138702.1在审
发明人：徐瑞全;邢王燕;刘胜洋;王海权;杨冬雪 -专利权人：大连瑞源动力股份有限公司
申请日： 2016-12-12 - 公布日： 2017-03-22 - 主分类号： C01G45/00 文献下载
摘要：一种制备球形碳酸锰的方法，其具体步骤为1）配制锰盐、碳酸盐溶液，对晶种进行预处理；2）用一定的反应方式，以一定的进料方式和进料速度，并按摩尔比n（Mn）n（C）=11~13将原料加入反应器中，并进行不停的搅拌，反应时间为10~60min，反应温度控制在10~50℃。反应完成后进行固液分离，常温下用去离子水洗涤固化物，60~120℃真空干燥4~10h。本发明球形碳酸锰合成方法，生产的碳酸锰产品纯度高，粒径小，粒度分布更加均匀，晶型好。
诱导合成球形碳酸

[实用新型]一种硫酸锰浓缩结晶节能装置-CN201620777078.9有效
发明人：杨冬雪;徐瑞全;刘胜洋;王海权;邢王燕 -专利权人：大连瑞源动力股份有限公司
申请日： 2016-07-22 - 公布日： 2017-02-22 - 主分类号： B01D9/02 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种硫酸锰蒸发结晶节能装置，包括结晶釜、蓄液釜和储水槽；所述结晶釜上设置导出管、补液管和卸料管，所述导出管的出口端与连接管连接，所述补液管上串连阀门，并与蓄液釜相通，所述卸料管支路上串接阀门；所述蓄液釜内部设置换热管，顶部设置进料管，底部设置连接管，所述换热管呈螺旋向上盘管状，所述连接管一端连通换热管的进口端，另一端连通储水槽，所述进料管支路上串接阀门；所述储水槽上设置排水管，所述排水管支路上串接阀门。采用上述结晶装置可收集浓缩结晶出的大量水汽和热量，循环再利用，大大提高热量的利用率，减少能耗，节能环保。
一种硫酸锰浓缩结晶节能装置

[实用新型]一种三元正极材料前驱体生产过程中的改进装置-CN201620817439.8有效
发明人： 邢王燕;徐瑞全;刘胜洋;王海权;杨冬雪 -专利权人：大连瑞源动力股份有限公司
申请日： 2016-08-01 - 公布日： 2017-01-18 - 主分类号： H01M4/04 文献下载
摘要：本实用新型属于一种三元正极材料前驱体生产过程中的改进装置，包括做防腐保护的陈化釜1，陈化釜1外层设有循环水层，循环水层与温控循环水槽10的水循环系统相连;温控循环水槽10的进水口连有三通阀13，分别与储水罐和碱配料釜2循环水层的出水口相连，碱配料釜2外层设有水循环层。在陈化釜1的密封盖上设有进气管4、排气口6和测温管5；在碱配料釜2的密封盖上设有测温管8和填料口9。收集回用了碱溶解释放的大量热量，使资源得到充分利用，减少了资源的浪费，节省了能源。
一种三元正极材料前驱生产过程中的改进装置