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[发明专利]Ta-C-N陶瓷先驱体合成方法-CN201711272909.2有效
发明人：简科;王军;王浩;邵长伟;王小宙;苟燕子;谢征芳 -专利权人：中国人民解放军国防科技大学
申请日： 2017-12-06 - 公布日： 2020-05-29 - 主分类号： C04B35/58 文献下载
摘要：本发明提供了一种Ta‑C‑N陶瓷先驱体合成方法，该方法首先将钽源化合物TaX5(X＝Cl、Br、I)与至少含有两个N‑H键的氰胺化合物在室温下进行预反应后再升温进行反应，从而得到Ta‑C‑N陶瓷先驱体。本发明合成方法成本低，工艺简便，合成的Ta‑C‑N陶瓷先驱体适于Ta‑C‑N陶瓷材料的制备。
ta 陶瓷先驱合成方法

[发明专利]碳化钽陶瓷先驱体合成方法及所得碳化钽陶瓷-CN201711273338.4有效
发明人：简科;王军;王浩;邵长伟;王小宙;苟燕子;谢征芳 -专利权人：中国人民解放军国防科技大学
申请日： 2017-12-06 - 公布日： 2020-01-10 - 主分类号： C04B35/56 文献下载
摘要：本发明提供了一种碳化钽陶瓷先驱体合成方法及所得碳化钽陶瓷，首先将钽源化合物TaX
碳化陶瓷先驱合成方法所得

[发明专利]碳化钽陶瓷先驱体制备方法-CN201711272921.3有效
发明人：简科;王军;王浩;邵长伟;王小宙;苟燕子;谢征芳 -专利权人：中国人民解放军国防科技大学
申请日： 2017-12-06 - 公布日： 2019-11-22 - 主分类号： C04B35/56 文献下载
摘要：本发明提供了一种碳化钽陶瓷先驱体制备方法，首先将钽源化合物TaX₅(X＝Cl、Br、I)先后与含有两个N‑Li键的胺基锂化合物和胺基化锂在室温下进行预反应后再升温进行反应，从而得到碳化钽陶瓷先驱体。本发明合成过程中成本低，工艺简便，合成的碳化钽陶瓷先驱体适于碳化钽陶瓷材料的制备。
碳化陶瓷先驱体制方法

[发明专利]一种含双键的液态聚硅烷的电化学合成方法-CN201610841006.0有效
发明人：吴芸紫;谢征芳;王浩;简科;邵长伟;王军 -专利权人：中国人民解放军国防科学技术大学
申请日： 2016-09-22 - 公布日： 2018-12-28 - 主分类号： C25B3/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种含双键的液态聚硅烷的电化学合成方法，包括以下步骤：(1)在惰性气体气氛保护下，于电解槽中将含双键的卤代硅烷单体溶解于有机溶剂，搅拌并加入电解质，得组分a；(2)在惰性气体气氛保护下，对组分a通电，发生电解反应得到组分b；(3)滴加封端剂终止反应，过滤浓缩，萃取离心，进一步浓缩提纯，即得含双键的液态聚硅烷。本发明方法采用电解反应逐步聚合，加入了导电性优良的电解质，控制电流大小和反应物浓度，产物分子量可控且均匀性好，可进一步制备纯度高、分子量分布窄的液态聚硅烷。电化学法工艺简便，无需高温、高压等条件，常温常压下即可反应，条件易于控制，适于大规模生产。
一种双键液态硅烷电化学合成方法

[发明专利]一种含嵌段结构的液态聚硅烷的电化学合成方法-CN201610838754.3有效
发明人：吴芸紫;谢征芳;王浩;简科;邵长伟;王军 -专利权人：中国人民解放军国防科学技术大学
申请日： 2016-09-22 - 公布日： 2018-12-18 - 主分类号： C25B3/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种含嵌段结构的液态聚硅烷的电化学合成方法，包括以下步骤：(1)在惰性气体气氛保护下，于电解槽中将卤代硅烷单体溶解于有机溶剂，搅拌并加入电解质，得组分a；(2)在惰性气体气氛保护下，对组分a通电，发生电解反应得到组分b；(3)滴加封端剂终止反应，过滤浓缩，萃取离心，进一步浓缩提纯，即得含嵌段结构的液态聚硅烷。本发明方法采用电解反应逐步聚合，加入了导电性优良的电解质，控制电流大小和反应物浓度，产物分子量可控且均匀性好，可进一步制备纯度高、分子量分布窄的含嵌段结构的液态聚硅烷。电化学法工艺简便，无需高温、高压等条件，常温常压下即可反应，条件易于控制，适于大规模生产。
一种含嵌段结构液态硅烷电化学合成方法

[发明专利]高陶瓷产率聚碳硅烷的合成方法-CN201510192549.X有效
发明人：邵长伟;王军;王浩;简科;谢征芳;王小宙;苟燕子 -专利权人：中国人民解放军国防科学技术大学
申请日： 2015-04-22 - 公布日： 2017-07-21 - 主分类号： C08G77/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种高陶瓷产率聚碳硅烷的合成方法，将分子量在500‑1500的聚碳硅烷与烯丙基化合物按100(12～4)混合后，溶于二甲苯，置于反应容器中，加入有机锂试剂，在保护气体保护下升温进行反应，控制最高反应温度为100～150℃，并保温反应2～8小时，反应结束后，过滤除去不溶物，蒸除溶剂，得到高陶瓷产率聚碳硅烷。本发明具有反应条件易于控制、方法简便，产物具有自交联能力，并且Si‑H与烯丙基含量可调的特点，可以方便制备液态或固态高陶瓷产率聚碳硅烷。
陶瓷产率聚碳硅烷合成方法

[发明专利]一种Fe‑Si‑C陶瓷先驱体的合成方法-CN201510048709.3有效
发明人：苟燕子;王浩;童旋;毛腾飞;王军;谢征芳 -专利权人：中国人民解放军国防科学技术大学
申请日： 2015-01-30 - 公布日： 2017-05-10 - 主分类号： C08G77/60 文献下载
摘要：一种Fe‑Si‑C陶瓷先驱体的合成方法，包括以下步骤（1）将系统抽真空，惰性气体置换至常压，取二茂铁锂盐，加入无水有机溶剂，得组分a；（2）取两官能度含有卤素基团的有机硅烷化合物溶于无水有机溶剂中，加入组分a反应，得组分b；（3）取三官能度含有卤素基团的有机硅烷化合物溶于无水有机溶剂中，加入组分b反应，得组分c；（4）在组分c中加入质子性溶剂终止反应，过滤，滤液浓缩后滴加到质子性溶剂中，过滤，收集滤渣，清洗，真空干燥，得高支化聚二茂铁基硅烷，即Fe‑Si‑C陶瓷先驱体。本发明方法所制得的Fe‑Si‑C陶瓷先驱体分子组成与结构可控，产率高，溶解性好，陶瓷产率高，可以作为理想的陶瓷先驱体。
一种 fe si 陶瓷先驱合成方法

[发明专利]一种硼掺杂氮化硅纤维的制备方法-CN201510260385.X有效
发明人： 谢征芳;王军;邵长伟;宋永才;王浩;简科 -专利权人：中国人民解放军国防科学技术大学
申请日： 2015-05-20 - 公布日： 2017-02-22 - 主分类号： D01F9/08 文献下载
摘要：一种硼掺杂氮化硅纤维的制备方法，首先采用聚碳硅烷不熔化纤维转化制备高活性Si‑N纤维，然后利用高活性Si‑N纤维中富余的N‑H与含B‑X(X＝H、Cl、Br、I)键的环硼氮烷之间的脱HX反应，实现B元素的化学引入，再在氨气中氮化，制备硼掺杂氮化硅纤维。相较于现有技术，采用本发明方法制成的硼掺杂氮化硅纤维的硼含量更高且分布均匀、氮含量更高、纤维强度更高。本发明工艺简便，成本低，不需对现有脱碳‑氮化系统做任何改动，适于大规模生产。
一种掺杂氮化纤维制备方法

[发明专利]一种SiBN纤维的制备方法-CN201510257406.2有效
发明人： 谢征芳;王军;邵长伟;宋永才;王浩;简科 -专利权人：中国人民解放军国防科学技术大学
申请日： 2015-05-20 - 公布日： 2016-11-23 - 主分类号： D01F9/08 文献下载
摘要：一种SiBN纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)高活性Si‑N纤维的制备。将聚碳硅烷不熔化纤维置于脱碳‑氮化系统中，抽真空，再用氮气或氩气置换系统内气体至常压，重复至少三次；通入高纯氨气，升温，2小时升温至500℃，0.90～0.95℃/min升温至700℃后，保温0.5h，100℃/h升温至800～1200℃，保温1～2h。通氮气/氩气冷却至室温，得到高活性Si‑N纤维；(2)高活性Si‑N纤维的硼化。2h升温至400～450℃，向系统中通入至少含一个B‑H键的硼烷化合物气体，反应时间24～36h，通氮气/氩气冷却至室温；(3)硼化纤维的氮化。通入高纯氨气，升温，6h升温至1300～1400℃，保温1～2h。通氮气/氩气冷却至室温，即成。本发明工艺简便，成本低，不需对现有脱碳‑氮化系统做任何改动，适于大规模生产。
一种 sibn 纤维制备方法

[发明专利]一种渗硼氮化硅纤维的制备方法-CN201510257641.X有效
发明人： 谢征芳;王军;邵长伟;宋永才;王浩;简科 -专利权人：中国人民解放军国防科学技术大学
申请日： 2015-05-20 - 公布日： 2016-10-26 - 主分类号： D01F9/08 文献下载
摘要：一种渗硼氮化硅纤维的制备方法，包括以下步骤：首先采用聚碳硅烷不熔化纤维转化制备高活性Si‑N纤维，然后利用高活性Si‑N纤维中富余的N‑H与硼氢化合物热解产生的B‑H化合物之间的脱氢耦合反应，实现B元素的化学引入，再在氨气中氮化，制备渗硼氮化硅纤维。相较于现有技术，采用本发明方法制成的产品的硼含量更高且分布均匀、氮含量更高、纤维强度更高。本发明具有工艺简便，成本低的优点。与聚硼硅氮烷先驱体路线制备SiBN纤维相比，本发明具有较大的成本优势，且不需对现有脱碳‑氮化系统做任何设备改动，适于大规模生产本发明工艺简便，成本低，不需对现有脱碳‑氮化系统做任何改动，适于大规模生产。
一种氮化纤维制备方法

[发明专利]一种纺丝级聚铝碳硅烷先驱体的合成方法-CN201510918808.2在审
发明人：苟燕子;宋永才;王应德;王浩;王军;谢征芳;简科 -专利权人：中国人民解放军国防科学技术大学
申请日： 2015-12-10 - 公布日： 2016-03-09 - 主分类号： C08G77/60 文献下载
摘要：本发明提供一种纺丝级聚铝碳硅烷先驱体的合成方法，该方法采用具有适宜分子量及分子量分布的低软化点聚碳硅烷为原料，与乙酰丙酮铝进行反应，制备得到纺丝性能优异的先驱体。
一种纺丝级聚铝碳硅烷先驱合成方法

[发明专利]一种耐超高温ZrC/SiC复相陶瓷先驱体的合成方法-CN201510692186.6在审
发明人：苟燕子;张千策;王军;王浩;简科;谢征芳;邵长伟 -专利权人：中国人民解放军国防科学技术大学
申请日： 2015-10-23 - 公布日： 2016-01-13 - 主分类号： C08G77/60 文献下载
摘要：一种耐超高温ZrC/SiC复相陶瓷先驱体的合成方法，包括以下步骤：（1）在惰性气体气氛保护下，将二氯二茂锆溶解于有机溶剂，搅拌并加入有机锂化合物、配体化合物，得活性组分a；（2）在惰性气体气氛保护下，将卤代硅烷单体加入到搅拌着的步骤（1）所得活性组分a中，发生聚合反应得到组分b，滴加终止剂终止反应，过滤浓缩，沉淀法纯化，真空干燥，即得耐超高温ZrC/SiC复相陶瓷的先驱体。本发明由单体开始，逐步聚合，产物链长可控且均匀性好，可进一步制备纯度高、均匀性好的ZrC/SiC复相陶瓷；两步法工艺简便，常温常压下即可反应，条件易于控制，原料易得，适于大规模生产。
一种超高温 zrc sic 陶瓷先驱合成方法

[发明专利]一种硼改性氮化硅纤维的制备方法-CN201510257505.0有效
发明人： 谢征芳;王军;邵长伟;宋永才;王浩;简科 -专利权人：中国人民解放军国防科学技术大学
申请日： 2015-05-20 - 公布日： 2015-09-02 - 主分类号： C04B35/584 文献下载
摘要：一种硼改性氮化硅纤维的制备方法，首先采用聚碳硅烷不熔化纤维转化制备高活性Si-N纤维，然后利用高活性Si-N纤维中富余的N-H与氟硼酸盐化合物热解产生的B-F化合物之间的脱HF反应，实现B元素的化学引入，再在氨气中氮化，制备硼改性氮化硅纤维。相较于现有技术，采用本发明方法制成的硼改性氮化硅纤维的硼含量更高且分布均匀、氮含量更高、纤维强度更高。本发明工艺简便，成本低，不需对现有脱碳-氮化系统做任何改动，适于大规模生产。
一种改性氮化纤维制备方法

[发明专利]一种含硼氮化硅纤维的制备方法-CN201510257422.1有效
发明人： 谢征芳;王军;邵长伟;宋永才;王浩;简科 -专利权人：中国人民解放军国防科学技术大学
申请日： 2015-05-20 - 公布日： 2015-08-19 - 主分类号： D01F9/08 文献下载
摘要：一种含硼氮化硅纤维的制备方法，首先采用聚碳硅烷不熔化纤维转化制备高活性Si-N纤维，然后利用高活性Si-N纤维中富余的N-H与高化学活性硼烷化合物气体之间的脱H₂反应，实现B元素的化学引入，再在氨气中氮化，制备含硼氮化硅纤维。相较于现有技术，采用本发明方法制成的含硼氮化硅纤维的硼含量更高且分布均匀、氮含量更高、纤维强度更高。本发明工艺简便，成本低，不需对现有脱碳-氮化系统做任何改动，适于大规模生产。
一种氮化纤维制备方法

[发明专利]一种含铝聚碳硅烷的合成方法-CN201410675365.4有效
发明人： 谢征芳;王军;宋永才;王浩;简科;邵长伟;苟燕子 -专利权人：中国人民解放军国防科学技术大学
申请日： 2014-11-24 - 公布日： 2015-02-04 - 主分类号： C08G77/60 文献下载
摘要：一种含铝聚碳硅烷的合成方法，包括以下步骤：（1）将聚碳硅烷置于反应器中，抽真空，再用惰性气体置换反应系统内气体至常压，加入有机溶剂溶解，得组分a；（2）在惰性气体气氛保护下，室温下将无氧单官能团含铝化合物加入到步骤（1）所得组分a中，搅拌，程序升温至130～145℃，反应6～14h，得组分b；（3）将步骤（2）所得组分b程序升温至380～450℃，保温1～5h，然后减压蒸馏，冷却至室温，即得含铝聚碳硅烷。按照本发明方法制得的含铝聚碳硅烷氧含量低；采用单官能团的铝源化合物，有利于调控铝含量；残留Si-H含量较高，无超高分子量部分，有利于纤维制备；工艺简便，适于大规模生产。
一种含铝聚碳硅烷合成方法

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