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[发明专利]三氟乙基苯并呋喃化合物的合成方法-CN202210631307.6有效
发明人：张兴国;胡伯伦;涂海勇;张小红 -专利权人：温州大学
申请日： 2022-06-06 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C07D307/79 文献下载
摘要：本发明涉及一种三氟乙基苯并呋喃化合物的方法，以三氟甲基炔丙醇和苯酚类化合物为反应底物，双三氟甲烷磺酰亚胺银为催化剂，己烷为反应溶剂，在氩气氛围中，于70oC下搅拌反应12小时；反应结束后，过滤反应液，用饱和氯化钠溶液进行水洗，并用乙酸乙酯进行萃取，萃取后用无水硫酸钠对有几层进行干燥，随后用旋转蒸发仪除去溶剂获得剩余物，通过硅胶柱对剩余物进行柱层析分离，并经洗脱液进行淋洗，收集含有目标产物的流出液，合并流出液并经过真空浓缩除去溶剂获得目标产物。本发明具有原料简单易得，反应条件相对温和，制备工艺新颖、简单、污染少、耗能低的优点。
乙基呋喃化合物合成方法

[发明专利]α-氟乙烯基硫醚衍生物的合成方法-CN202010739633.X有效
发明人：张兴国;贺世瑜;张小红;胡伯伦 -专利权人：温州大学
申请日： 2020-07-28 - 公布日： 2022-03-25 - 主分类号： C07C323/07 文献下载
摘要：本发明涉及一种α‑氟乙烯基硫醚衍生物的合成方法，包括以下步骤：以三氟乙基衍生物为底物，二苯基二硫醚为硫源，醋酸钯作催化剂，三苯基膦作配体，碳酸铯作碱，锌粉作还原剂，在N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中，氮气氛围下，于60‑100oC搅拌反应12小时。本发明使用无臭、易得、廉价的二苯基二硫醚作为硫源，具有原料简单易得，反应操作简单、条件相对温和、底物普适性广、产率较高、官能团兼容性良好的优点。
乙烯基衍生物合成方法

[发明专利]异噻唑-4-基二硫化物衍生物的合成方法-CN202010176825.4有效
发明人：张小红;陈倩;张兴国;胡伯伦 -专利权人：温州大学
申请日： 2020-03-13 - 公布日： 2021-11-16 - 主分类号： C07D275/03 文献下载
摘要：本发明涉及一种异噻唑‑4‑基二硫化物衍生物的合成方法，包括以下步骤：以炔基肟醚为底物，单质硫为硫源，1,8‑二氮杂二环十一碳‑7‑烯作碱，NMP‑H2O(5:1,V:V)作溶剂，于100‑120℃搅拌反应12小时。本发明使用无臭、易得、廉价的单质硫作为硫源，具有原料简单易得，反应操作简单、条件相对温和、底物普适性广、产率较高、官能团兼容性良好的优点。
噻唑二硫化物衍生物合成方法

[发明专利]一种异噻唑-3-酮化合物的制备方法-CN201811365681.6有效
发明人：张兴国;王随乾;张小红;胡伯伦 -专利权人：温州大学
申请日： 2018-11-16 - 公布日： 2021-03-19 - 主分类号： C07D275/03 文献下载
摘要：本发明公开了一种异噻唑‑3‑酮化合物及其制备方法，包括以下步骤：以2‑丙炔酰胺衍生物为底物，通过在底物中加入硫源、催化剂、氧化剂以及配体硫化钠作为硫源，整个反应在溶剂中进行，于80‑100℃氮气保护下搅拌反应10‑14小时；反应结束后，过滤反应液，并用饱和氯化钠溶液将滤液萃取两次，反萃一次，分离所得有机相用无水硫酸钠进行干燥后，再次进行过滤，并将滤液用旋转蒸发仪除去溶剂获得剩余物，通过硅胶柱对剩余物进行柱层分离，并经洗脱液进行淋洗，收集含有目标产物的流出液，合并流出液并经过真空浓缩除去溶剂获得目标产物。本发明具有原料简单易得，制备工艺新颖、简单、污染少、耗能低、产率高的优点。
一种噻唑化合物制备方法

[发明专利]N-(2-甲硫基苯基)异吲哚-1,3-二酮化合物的制备方法-CN201810043841.9有效
发明人：张小红;施林峰;张兴国;胡伯伦;邓辰亮 -专利权人：温州大学
申请日： 2018-01-17 - 公布日： 2020-04-21 - 主分类号： C07D209/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑(2‑甲硫基苯基)异吲哚‑1,3‑二酮化合物的制备方法，包括以下步骤：以N‑(2‑甲硫基苯基)苯甲酰胺为底物，在底物中加入三氟甲烷亚磺酸钠为羰基源，通过加入催化剂，在反应的溶剂中，于120℃常压下，搅拌反应24小时；反应结束，对反应液进行过滤，获得滤液；对滤液进行浓缩并用旋转蒸发仪除去溶剂获得剩余物，通过硅胶柱对剩余物进行层析，并经洗脱液进行淋洗，按实际梯度收集流出液；合并含有产物的流出液，对合并后的流出液进行浓缩去溶剂，最后经真空干燥得到目标产物。本发明具有制备工艺简单、污染少、耗能低、产率高的优点。
甲硫基苯基吲哚化合物制备方法

[发明专利]一种钯催化芳基烯胺分子内胺化合成2-三氟甲基吲哚的方法-CN201710954097.3有效
发明人：张兴国;韦锋;张小红;胡伯伦 -专利权人：温州大学
申请日： 2017-10-13 - 公布日： 2020-02-21 - 主分类号： C07D209/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种钯催化芳基烯胺分子内胺化合成2‑三氟甲基吲哚的方法，以N‑三氟甲基烯基芳胺为底物，底物中的苯基基团还可以被萘基代替，在底物中加入催化剂、添加剂、4Å分子筛及溶剂并提供1个大气压氧气氛围，于100℃下搅拌反应12小时；反应结束经后处理得到目标产物。本发明的制备方法，工艺过程简单，使用催化量金属Pd(OAc)2，无需使用特殊仪器或方式，具有操作简便、绿色环保、原料易得廉价等优点。
一种催化芳基烯胺分子化合甲基吲哚方法

[发明专利]一种铜催化合成的1;2-二硫-3-硫酮衍生物的制备方法-CN201810585488.7有效
发明人：张兴国;韦锋;张小红;胡伯伦;邓辰亮 -专利权人：温州大学
申请日： 2018-06-08 - 公布日： 2020-01-14 - 主分类号： C07D339/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种铜催化三氟丙炔脱氟硫环化合成的1,2‑二硫‑3‑硫酮衍生物，以2‑氯‑3,3,3‑三氟‑1丙烯化合物作为底物，通过在底物中加入溴化亚铜作为催化剂，碳酸铯作为碱，四甲基乙二胺作为配体，单质硫作为硫源在溶剂N,N‑二甲基甲酰胺中，于120℃下，搅拌反应12小时；反应结束后，过滤反应液，并用饱和氯化钠溶液将滤液萃取两次，反萃一次，分离所得有机相用无水硫酸钠进行干燥后，再次过滤，并将滤液用旋转蒸发仪除去溶剂获得剩余物，通过硅胶柱对剩余物进行柱层分离，并经洗脱液进行淋洗，收集含有目标产物的流出液，合并流出液并经过真空浓缩除去溶剂获得目标产物。本发明具有原料简单易得，制备工艺新颖、简单、污染少、耗能低、产率高的优点。
溶剂硫酮衍生物目标产物流出液剩余物铜催化丙炔底物硫环脱氟合成饱和氯化钠溶液二甲基甲酰胺四甲基乙二胺丙烯化合物过滤反应液无水硫酸钠旋转蒸发仪搅拌反应真空浓缩制备工艺溴化亚铜单质硫硅胶柱碳酸铯洗脱液有机相产率反萃耗能淋洗硫源配体柱层萃取催化剂过滤并用合并污染

[发明专利]一种含硫3-芳亚甲基异吲哚啉酮衍生物制备方法-CN201710675399.7有效
发明人：张小红;张兴国;邓辰亮;胡伯伦 -专利权人：温州大学
申请日： 2017-08-09 - 公布日： 2019-12-10 - 主分类号： C07D209/46 文献下载
摘要：本发明涉及一种含硫3‑芳亚甲基异吲哚啉酮类化合物的制备方法，包括以下步骤，以N‑(8‑喹啉基)Ar酰胺和芳基端炔Ar’为底物，在底物中加入催化剂、碱和氧化剂，在反应的溶剂中，于140
一种甲基吲哚衍生物制备方法

[发明专利]一种多官能团化烯基喹啉衍生物的制备方法-CN201711214271.7有效
发明人：张小红;李晓芳;张兴国;胡伯伦;邓辰亮 -专利权人：温州大学
申请日： 2017-11-28 - 公布日： 2019-09-03 - 主分类号： C07D215/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种多官能团化烯基喹啉衍生物的制备方法，包括以下步骤：以N‑炔丙基胺为底物，在底物中加入二乙腈二氯化钯为催化剂，通过加入添加剂，在反应的溶剂中，于90℃下，搅拌反应12小时；反应结束，对反应液进行过滤，获得滤液；对滤液进行浓缩并用旋转蒸发仪除去溶剂获得剩余物，通过硅胶柱对剩余物进行层析，并经洗脱液进行淋洗，按实际梯度收集流出液；合并含有产物的流出液，对合并后的流出液进行浓缩去溶剂，最后经真空干燥得到目标产物。本发明具有原料简单易得，制备工艺简单、污染少、耗能低、产率高的优点。
一种官能团化烯基喹啉衍生物制备方法

[发明专利]一种酰胺喹啉衍生物的C5位选择性卤化方法-CN201611158477.8有效
发明人：张小红;焦俊瑛;张兴国;邓辰亮;胡伯伦 -专利权人：温州大学
申请日： 2016-12-15 - 公布日： 2019-06-04 - 主分类号： C07D215/40 文献下载
摘要：本发明涉及一种酰胺喹啉衍生物的C5位选择性卤化物的制备方法，包括以下步骤，以N‑(8‑喹啉基)酰胺和卤化钠为底物，底物中的N‑(8‑喹啉基)酰胺中的喹啉基团还可以被萘或苯基代替，在底物中加入氧化剂，在反应的溶剂中，于70℃常压下搅拌反应24小时；R1为苯基、4‑甲基苯基、4‑甲氧基苯基、4‑氟苯基、4‑氯苯基、4‑溴苯基、4‑三氟甲基苯基、4‑联苯基、2‑萘基、乙基、环己基、苄基、1‑呋喃基中的一种；卤化钠为氯化钠、溴化钠、碘化钠中的一种；反应结束经后处理得到目标产物。本发明的制备方法，工艺过程简单，无需使用金属，无需使用特殊仪器或方式，具有操作简便、绿色环保、产物易得等优点。
一种喹啉衍生物 c5 选择性卤化方法

[发明专利]硫代三氟乙酰胺化合物的制备方法-CN201810213795.2在审
发明人：张兴国;宋祎康;张小红;胡伯伦;邓辰亮 -专利权人：温州大学
申请日： 2018-03-15 - 公布日： 2019-05-24 - 主分类号： C07C327/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种硫代三氟乙酰胺化合物的制备方法，包括以下步骤：以(E)‑N,1‑二苯基亚胺为底物，在底物中加入当量单质硫，1.5当量的1,1,1‑三氟三氯乙烷，通过加入催化剂，配体，添加剂，碱，蒸馏水，在反应溶剂中，于120℃常压下，搅拌反应4小时；反应结束，对反应液进行过滤，获得滤液；对滤液进行浓缩并用旋转蒸发仪除去溶剂获得剩余物，通过硅胶柱对剩余物进行层析，并经洗脱液进行淋洗，按实际梯度收集流出液；合并含有产物的流出液，对合并后的流出液进行浓缩去溶剂，最后经真空干燥得到目标产物。本发明具有制备工艺简单、污染少、耗能低、产率高的优点。
流出液三氟乙酰胺剩余物溶剂底物硫代制备蒸馏水浓缩三氟三氯乙烷旋转蒸发仪反应溶剂搅拌反应目标产物制备工艺合并单质硫二苯基硅胶柱洗脱液层析产率常压耗能淋洗配体亚胺催化剂添加剂过滤并用污染

[发明专利]一种1;4-苯并噻嗪的制备方法-CN201610555734.5有效
发明人：张兴国;楚静静;张小红;胡伯伦;邓辰亮 -专利权人：温州大学
申请日： 2016-07-13 - 公布日： 2018-06-15 - 主分类号： C07D279/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,4‑苯并噻嗪的制备方法：式I所示的异硫氰酸酯类衍生物中加入式II所示的末端炔烃类化合物，以乙腈为反应溶剂，并在铜催化剂、1,10‑菲啰啉做配体和碳酸钾为碱的作用下、惰性气体氛围下加热反应，反应结束后，所得反应液后处理制得式III所示的1,4‑苯并噻嗪。本发明方法所用原料价格低廉，成本低，产率高，流程简单。 1
苯并噻嗪制备惰性气体氛围异硫氰酸酯类后处理反应溶剂加热反应类化合物末端炔烃铜催化剂原料价格碳酸钾式III 产率配体式II 乙腈

[发明专利]一种含硫二氢茚酮或其衍生物的制备方法-CN201610071708.5有效
发明人：张小红;张兴松;张兴国;邓辰亮;胡伯伦 -专利权人：温州大学
申请日： 2016-02-02 - 公布日： 2017-11-28 - 主分类号： C07C319/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种含硫二氢茚酮及其衍生物的制备方法，包括以下步骤以1,3‑二芳基丙炔醇为底物，以硝基甲烷为反应溶液，在底物中加入脂肪族或者芳香族二硫醚，在过氧化苯甲酰，碘单质，过硫酸钾作用下，于120℃下搅拌反应24h；反应结束后，冷却至室温，对反应液进行萃取、分液，并对有机层进行干燥、过滤获得滤液；对滤液进行浓缩除去溶剂获得剩余物，并通过硅胶柱对剩余物进行柱层析，再用洗脱液进行淋洗，按实际梯度收集流出液，合并含有产物的流出液，对合并后的流出液进行浓缩除去溶剂，最后经真空干燥得到目标产物。本发明具有制备工艺简单、污染少、无需过渡金属催化剂、产物结构为经Meyer‑Schuster重排产物的优点。
一种含硫二氢茚酮衍生物制备方法

[发明专利]一种3-芳巯基黄酮化合物的制备方法-CN201610482637.8在审
发明人：张小红;施林峰;张兴国;邓辰亮;胡伯伦 -专利权人：温州大学
申请日： 2016-06-28 - 公布日： 2016-09-21 - 主分类号： C07D311/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑芳巯基黄酮化合物的制备方法，包括以下步骤：以1‑(2‑甲氧基芳基)‑3‑芳基丙炔酮为底物，在底物中加入N‑芳硫基苯甲酰胺为硫源，通过加入促进剂，在反应的溶剂中，于25℃室温常压下，搅拌反应20小时；反应结束，对反应液进行过滤，获得滤液；对滤液进行浓缩并用旋转蒸发仪除去溶剂获得剩余物，通过硅胶柱对剩余物进行层析，并经洗脱液进行淋洗，按实际梯度收集流出液；合并含有产物的流出液，对合并后的流出液进行浓缩去溶剂，最后经真空干燥得到目标产物。本发明具有制备工艺简单、污染少、耗能低、产率高的优点。
一种巯基黄酮化合物制备方法

[发明专利]一种喹喔酮衍生物的制备方法及其产物净化提纯方法-CN201510939990.X在审
发明人：张兴国;王方;胡伯伦;张小红;邓辰亮 -专利权人：温州大学
申请日： 2015-12-16 - 公布日： 2016-04-27 - 主分类号： C07D241/44 文献下载
摘要：本发明公开了一种喹喔酮衍生物的制备方法及其产物净化提纯方法，其步骤包括：以N-甲基-N-苯基三氟丙酰胺或其衍生物为底物，在底物中加入亚硝酸叔丁酯，以乙腈溶液为溶剂，并在4Å分子筛和碳酸铯、醋酸配置的缓冲溶液环境下经加热反应制得粗产品，然后对粗产品进行净化提纯，其步骤包括对粗产品进行过滤、除酸，获得剩余物；对剩余物采用硅胶柱层析，经洗脱液淋洗，收集流出液；合并含有产物的流出液；对合并后的流出液进行浓缩去溶剂，最后经真空干燥得到目标产物。本发明具有工艺流程简单、成本低、产率高的优点。
一种喹喔酮衍生物制备方法及其产物净化提纯

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