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[发明专利]一种透明底漆填料的制备方法-CN202010053963.3有效
发明人：曹家凯;孙小耀;李晓冬;杨珂珂;王松宪 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2020-01-17 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： C09D7/62 文献下载
摘要：一种透明底漆填料的制备方法，涉及漆用填料技术领域，其制备步骤如下：步骤（1）：取适量的E‑玻璃砂，随后利用球磨机对E‑玻璃砂进行球磨破碎处理，在球磨处理的同时加入适量结晶石英砂对其进行调色制得粉料；步骤（2）：对步骤（1）制得的粉料进行气流分级获得粒度D50=3.0μm‑10.0μm，D100≤45μm的粉料；步骤（3）：将步骤（2）获得的粉料加入搅拌机，同时向搅拌机中加入改性剂对粉料进行表面改性，通过表面改性实现二次调色制得透明底漆填料成品。本发明通过的透明底漆填料制造方法简化了工艺步骤，降低了制造难度，减少了能源损耗，能够在降低成本的同时提高生产效率。
一种透明底漆填料制备方法

[发明专利]一种亚微米硅微粉表面改性的方法-CN201811178335.7有效
发明人：孙小耀;曹家凯;王松宪 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2018-10-10 - 公布日： 2021-02-23 - 主分类号： C09C1/28 文献下载
摘要：一种亚微米硅微粉表面改性的方法，其步骤如下，将亚微米硅微粉和去离子水按质量比为3:7‑6:4倒入搅拌桶中，边搅拌边加热，混合均匀后，送至砂磨机进行预分散，分散均匀后，制得亚微米浆料；向亚微米浆料中加入改性剂，湿法研磨改性，完成初步改性；将初步改性的亚微米浆料送入闪蒸干燥机中进行干燥改性，进风温度120‑300℃，干燥至水分≤0.3%后，送入收集器进行保温，将保温后的物料通过气流粉碎机进行解聚，解聚压力≥1.0MPa解聚至亚微米即可。本发明用去离子水作为溶剂，不存在废水排放，经济环保，利用机械力化学法改性和湿法改性相结合的方法，改性效果好。
一种微米硅微粉表面改性方法

[发明专利]一种多峰形分布球形二氧化硅微粉的制备方法-CN201711176711.4有效
发明人：张建平;陆琼;姜兵;曹家凯;王松宪 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2017-11-22 - 公布日： 2020-12-22 - 主分类号： C01B33/18 文献下载
摘要：本发明是一种多峰形分布球形二氧化硅微粉的制备方法：选用纯度为99.8%以上,粒度为0.1μm‑60μm的二氧化硅微粉为原料；在球化炉中以天然气和氧气燃烧形成的火焰区为球化区，将原料通入到球化区球化制得产品A，产品B、产品C和产品D；将产品A和产品B按照质量比0.1~1：1，通过高效混合机进行混合，混合均匀后的产品记为产品AB；产品AB和产品C和产品D在混合机进行混合，混合时间10~50min，混合均匀后即得产品。这种方法制备的球形二氧化硅微粉至少含有三峰，表现出填料在塑封料产品的流动性好、填充量大、低热膨胀系数和低翘曲等特点。
一种多峰形分布球形二氧化硅制备方法

[实用新型]一种用于硅微粉粉体输送的螺旋给料装置-CN201921115574.8有效
发明人： 王松宪;曹家凯;张超 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2019-07-16 - 公布日： 2020-06-12 - 主分类号： B65G65/46 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种用于硅微粉粉体输送的螺旋给料装置，包括壳体、加料仓、出料口，所述壳体横向设置，其内部横向设有水平转轴，所述转轴上设有螺旋叶片，所述转轴由第一电机驱动，所述加料仓和出料口分别垂直设置于壳体两端，其特征在于：所述加料仓为口径渐小的漏斗状结构，所述加料仓正对壳体上部设置，所述加料仓竖向设有垂直转轴，所述垂直转轴由第二电机驱动，所述垂直转轴中部设有导流叶片，所述垂直转轴底端设有搅拌叶片，所述出料口正对壳体下部设置，所述硅微粉粉体经由加料仓、进入壳体内，并通过螺旋叶片输送至壳体另一端至其下部出料口排出；结构简单，出料均匀连续，大大提高了工作效率，值得推广。
一种用于硅微粉粉体输送螺旋装置

[发明专利]一种木器漆透明面漆用硅微粉及其制备方法-CN201910724815.7在审
发明人：孙小耀;李晓冬;曹家凯;王松宪;杨珂珂 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2019-08-07 - 公布日： 2019-11-05 - 主分类号： C09C1/28 文献下载
摘要：一种木器漆透明面漆用硅微粉及其制备方法，该方法为，先将高纯结晶石英砂进行磁选，将磁选后的高纯结晶石英砂气流粉碎设备进行粉碎，粉碎的同时加入改性剂进行改性，改性完成后，采用气流分级机将物料进行分级，得到D₅₀＝2.0‑7.0μm，D₁₀₀≤25.0μm的硅微粉，该硅微粉即为木器漆透明面漆用硅微粉。本发明使用特定粒度、特定成分的高纯结晶态石英砂为原料，采用气流粉碎制备得到特定粒度分布、比表面积小、颗粒形貌规则、纯度高的硅微粉产品，工艺流程简单，该产品应用于木器漆透明面漆透明度好、易分散、手感好、不易沉降，可用于改善漆膜的硬度和耐刮伤，适用于木器漆透明油性面漆、水性面漆也可适用于其它透明面漆、底漆、透明胶黏剂等。
硅微粉透明面漆木器漆石英砂高纯制备磁选改性气流粉碎设备气流分级机产品应用颗粒形貌粒度分布气流粉碎水性面漆透明工艺流程改性剂胶黏剂结晶态耐刮伤沉降油性手感底漆分级可用面漆漆膜透明度

[发明专利]一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法-CN201610604327.9有效
发明人： 王松宪;汪维桥 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2016-07-28 - 公布日： 2019-04-16 - 主分类号： H05K1/03 文献下载
摘要：本发明是一种集成电路基板用电子级超细复合硅微粉的制备方法，其步骤如下：将熔融硅微粉，加入高速搅拌机中高速搅拌升温，再加入乳化分散剂六甲基二硅胺烷高速搅拌，过磁选机，得组份A；将无碱玻璃砂、无碱玻璃片二种产品按1:2的质量比加入连续运转球磨机进行研磨，通过气流输送至高速分级机分级得组份B；将组份A、B二种产品按质量比1.6‑1.8：0.2加入二维混合机，运行30‑40min；出料得复合硅微粉。本发明方法制得的产品在集成电路基板的应用过程中有效降低板材的热膨胀系数、吸水率、内部应力、收缩率和低硬度，从而提高大规模集成电路基板的可靠性、加工性能和稳定性，降低了集成电路基板的生产成本。
一种集成路基用电子级超细复合硅微粉制备方法

[发明专利]一种亚微米二氧化硅分散液的制备方法-CN201810454019.1在审
发明人：孙小耀;曹家凯;王松宪 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2018-05-14 - 公布日： 2018-11-06 - 主分类号： C01B33/12 文献下载
摘要：本发明是一种亚微米二氧化硅分散液的制备方法，通过初级研磨和离心分级得到滤液和滤饼，通过该步骤既得到粒度接近亚微米的高固含量分散液，同时又保证了分散液中二氧化硅的纯度，再将滤液精细研磨D50=0.7‑0.8μm，依次加入分散剂、改性剂、防沉剂、防霉剂，得到高固含量、分散性好、稳定性好的亚微米二氧化法分散液。本发明工艺简单、成本低、高固体含量、高纯度、分散性好、稳定性好，既生产出了亚微米二氧化硅又解决了亚微米级二氧化硅分散性的问题，产品可广泛用于水性涂料、水性胶黏剂、抛光等领域。
分散液亚微米二氧化硅二氧化硅分散性好固含量制备水性胶黏剂初级研磨分散液中精细研磨离心分级水性涂料亚微米级防沉剂防霉剂分散剂分散性改性剂高纯度高固体氧化法抛光滤饼保证生产

[发明专利]一种集成电路基板用微米级表面改性玻璃粉的制备方法-CN201711410660.7在审
发明人： 王松宪;曹家凯 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2017-12-23 - 公布日： 2018-06-15 - 主分类号： C03C12/00 文献下载
摘要：本发明是一种集成电路基板用微米级表面改性玻璃粉的制备方法，其步骤如下:将无碱玻璃片、无碱玻璃砂加入连续运转球磨机中研磨，后通过气流输送至高速分级机分级制得组份A备用；将组份A按每次220kg±20kg数量加入高速搅拌机中高速搅拌升温，同时加入硅烷偶联剂，再高速搅拌、保温出料制得组份B。将组份B经过高速打散机，通过气流输送至高速分级机进行大颗粒切断，筛分制得改性玻璃粉。本发明制备得到的微米级表面改性玻璃粉在集成电路基板的应用过程中有效降低板材的热膨胀系数、吸水率、内部应力、收缩率和低硬度，从而提高大规模集成电路基板的可靠性、加工性能和稳定性，降低了集成电路基板的生产成本。 1
集成电路基板组份表面改性玻璃粉微米级制备高速分级机气流输送无碱玻璃球磨机大规模集成电路改性玻璃粉高速搅拌机硅烷偶联剂热膨胀系数高速搅拌加工性能连续运转应用过程研磨打散机大颗粒低硬度收缩率吸水率中高速出料分级基板保温生产成本备用

[发明专利]一种表征电工浇注预混合用硅微粉粘度的测试方法-CN201711397222.1在审
发明人： 王松宪;岑帅;曹家凯 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2017-12-21 - 公布日： 2018-06-15 - 主分类号： G01N11/14 文献下载
摘要：本发明是一种表征电工浇注预混合用硅微粉粘度的测试方法，其步骤如下:分别称取硅微粉、环氧树脂和固化剂，将上述试样、旋转粘度计的转子、搅拌棒一起放在真空干燥箱中预热；将融化好的环氧树脂，加入预热好的硅微粉中，用搅拌棒搅拌，进行一次混合,再加入融化好的固化剂，搅拌进行二次混合，形成混合料，混合料放入真空烘箱中，抽真空，直至混合料无气泡；将盛有混合料的容器放入恒温槽中，把选配好的转子装在旋转粘度计上，使其逐渐浸入到混合料中，直到转子液面标志和液面相平为止，启动旋转粘度计，测量混合料的粘度，即为硅微粉的粘度。本发明检测方法简单，操作性强，整个检测过程耗时短，而且成本低，操作简单宜行，检测效果直观。 1
混合料硅微粉旋转粘度计转子环氧树脂固化剂搅拌棒预混合预热浇注放入检测融化电工真空干燥箱测试二次混合液面标志一次混合真空烘箱浸入抽真空恒温槽称取选配耗时测量直观

[发明专利]一种球形二氧化硅微粉及其制备方法和应用-CN201810011555.4在审
发明人：张建平;曹家凯;姜兵;王松宪 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2018-01-05 - 公布日： 2018-05-29 - 主分类号： C01B33/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种球形二氧化硅微粉的制备方法，首先将无机硅化合物粉末与分散剂依次进行混合、研磨处理，得到活化无机硅化合物；然后将活化无机硅化合物与改性剂依次进行混合、加热处理，得到改性无机硅化合物；所述加热的温度为60～120℃，加热的时间为5～30min；然后再将改性无机硅化合物进行球化处理，得到球形二氧化硅微粉；所述球化处理的温度为1800～2200℃。本发明还提供了一种二氧化硅微粉，本发明提供的球形二氧化硅微粉的平均粒径为0.1μm～2.0μm，比表面积为3m²/g～30m²/g，球形度为0.98以上。本发明还提供了制备得到的球形二氧化硅微粉在半导体填料中的应用，有效地解决了现有技术中球形二氧化硅微粉粒径过大，且球形度差，无法满足半导体填料粒径和球形度要求的问题。
球形二氧化硅无机硅化合物微粉球形度半导体填料球化处理改性活化加热制备制备方法和应用二氧化硅微粉加热处理平均粒径微粉粒径研磨处理分散剂改性剂有效地粒径应用

[发明专利]一种大功率全包封晶体管用微米级类球形结晶硅微粉的制备方法-CN201711454356.2在审
发明人：吕福发;王松宪 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2017-12-28 - 公布日： 2018-05-08 - 主分类号： C08K9/00 文献下载
摘要：本发明是一种大功率全包封晶体管用微米级类球形结晶硅微粉的制备方法，其步骤如下:将高纯结晶型二氧化硅微粉加入研磨机中进行三次研磨，第一次设定滚轮压力为1.0 Mpa～1.5 Mpa，第二次设定滚轮压力为0.5 Mpa～1.0 Mpa，研磨第三次设定滚轮压力为0.3Mpa，三次研磨后出料制得组份A；将组份A通过气流输送至旋风分离器去除细粉，得到的硅微粉经过筛分除杂，即得产品。本发明采用二次造粒对结晶型二氧化硅微粉进行类球形化，从而提升结晶型二氧化硅填充率，改善电子元器件导热性，同时提高电子元器件的可靠性。另外本发明提供的制备方法产生工艺步骤简单、产品质量可控、适于工业化产生。
一种大功率全包封晶体管用微米球形结晶硅微粉制备方法

[发明专利]一种表征CCL用粉体材料莫氏硬度的测试方法-CN201610605674.3在审
发明人： 王松宪;穆瑞杰 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2016-07-28 - 公布日： 2017-01-04 - 主分类号： G01N3/40 文献下载
摘要：本发明是一种表征CCL用粉体材料莫氏硬度的测试方法，其方法如下：（1）将待测样品秤取适量置于陶瓷坩埚内，待用；（2）将装有样品的陶瓷坩埚置于马沸炉中，设定温度为1000℃－1600℃，开始升温，待温度达到设定值后，保温30‑60min，然后关闭升温，自然冷却至常温，取出陶瓷坩埚中样块；（3）在样块表面直接用划痕法将莫氏硬度笔刻划所试样块的表面而发生划痕，比较莫氏硬度表确定试样硬度；（4）重复上述测试至少两次，取平均值，即得。本发明方法的整个检测过程耗时短，而且成本低，操作简单宜行，检测效果直观地表征了被测试样品的莫氏硬度。
一种表征 ccl 用粉体材料硬度测试方法

[实用新型]一种实验室用塑封料压延装置-CN201520942639.1有效
发明人： 王松宪 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2015-11-24 - 公布日： 2016-05-04 - 主分类号： B29C43/24 文献下载
摘要：本实用新型是一种实验室用塑封料压延装置，包括机箱、驱动机构和设在机箱内的两个压辊，驱动机构通过传动机构驱动两压辊相向运动，所述两个压辊包括上压辊和下压辊，上压辊和下压辊均分别设有同轴设置的外辊体和内辊体，外辊体和内辊体之间设置为冷却腔室；在机箱的底部设有出料口，出料口处设有与上压辊、下压辊配合的出料导板，出料导板向下倾斜设置。本实用新型设计合理，结构简单，通过在上压辊和下压辊均分别带有冷却腔室，这样在延压过程中可以保证制样的质量，并使压辊实现自冷却，提高压辊的使用寿命，同时出料导板上也有冷却套，便于物料从出料导板流出。上压辊上带有压辊间隙调整螺栓，便于调节上下压辊之间的间距。
一种实验室塑封压延装置

[发明专利]一种实验室快捷对比性测试硅微粉体材料流动性的方法-CN201510492349.6在审
发明人：吕福发;王松宪 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2015-08-12 - 公布日： 2015-10-28 - 主分类号： G01N11/06 文献下载
摘要：本发明是一种实验室快捷对比性测试硅微粉体材料流动性的方法，其步骤如下:分别称取硅微粉体试样和分散剂，将烧杯装在搅拌器上，启动搅拌器，向烧杯中加入分散剂，后向分散剂中匀速加入硅微粉体试样，搅拌均匀后，将搅拌速度调至 900-1100r/min，搅拌10-12min：取粘度杯，堵住其下端的流出孔，将上述搅拌好的试样倒入粘度杯中，直至倒满，松开流出孔同时记时，流完记时结束；重复本次操作，取两次时间的平均值，即得流动时间；在相同条件下，取不同硅微粉体试样重复上述操作，将得到的流动时间进行比较，流动时间越短流动性越好。本发明检测方法简单，操作性强，重复性测试误差小，整个检测过程耗时短。
一种实验室快捷对比测试硅微粉体材料流动性方法

[发明专利]全包封的环氧模塑料用硅微粉的制备方法-CN201410454621.7有效
发明人： 王松宪;姜兵;陈永亚 -专利权人：江苏联瑞新材料股份有限公司
申请日： 2014-09-09 - 公布日： 2014-12-10 - 主分类号： C08L63/00 文献下载
摘要：本发明是一种全包封的环氧模塑料用硅微粉的制备方法，其步骤如下：先将两种粒径的石英块原料投入球磨机中，研磨后，再加入到湿球磨机中研磨，后出料沉降24小时候，破碎得到粒度小于2cm的粉块，再经过烘干筛分后半成品粉体B；将4-40目高纯石英砂原料，进入连续运转球磨机中，进行研磨后分级，制得半成品粉体C；将半成品粉体B和C加入高速捏合机中，先低速运行5-10min，再高速运行5-10min，后经过160-200μm的筛网筛分后，即得成品。本发明所获得的硅微粉纯度高，应用过程中具有优良的高热导性能和高的填充性能。同时又具有粒度分布范围宽，生产过程中易于根据需要进行调整，制备所需粒径的硅微粉。
全包封环氧模塑料用硅微粉制备方法

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