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[发明专利]一种催化剂配体材料的合成方法-CN202211670554.3有效
发明人：张钊;冯绍全;李树国;寇延杰;王文涛;李宏洋;韦俨珊 -专利权人： 烟台海川化学制品有限公司
申请日： 2022-12-26 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C07C41/16 文献下载
摘要：本发明涉及有机化合物制备领域，具体涉及一种催化剂配体材料的合成方法，所述合成方法为S1：以3,5‑二叔丁基溴苯为起始原料进行格氏反应，得到格氏产物；S2：在催化作用下，S1步骤格氏产物与2‑溴‑4‑叔丁基苯酚进行偶联反应得到中间体II；S3：中间体II在溴代剂作用下，溴代反应得到溴代产物，中间产物无需纯化分离，S4：S3步骤溴代产物与苄基溴进行醚化反应得到目标产物I，目标产物I为2‑苄氧基‑3‑溴‑5,3,5‑三叔丁基联苯。该方法过程简单安全、选择性高，中间产物无需分离，产品质量及收率高，更适合工业化生产。
一种催化剂材料合成方法

[发明专利]Nε-十二酰基赖氨酸的制备方法-CN202211063273.1有效
发明人：王国梁;刘坤;宫振山;李纪松;龙亚周;林传朋;姜华 -专利权人： 烟台海川化学制品有限公司
申请日： 2022-09-01 - 公布日： 2022-12-02 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明涉及化工合成技术领域，具体涉及一种Nε‑十二酰基赖氨酸的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：S1、在有机溶剂中加入L‑赖氨酸和催化剂，加热进行环合反应制得ε‑氨基‑单环‑α‑丁酰胺环合反应液；S2、在一定温度下，向步骤S1的ε‑氨基‑单环‑α‑丁酰胺环合反应液中滴加十二酰氯，并加入缚酸剂调节体系pH值，经过酰胺化反应得到酰胺化反应液；S3、将步骤S2的酰胺化反应液用缚酸剂配制的水溶液调节体系pH，经过水解反应开环，反应毕，盐酸调节pH至中性，制得Nε‑十二酰基赖氨酸。所述制备方法通过形成肽键实现α位基团的保护来降低副反应，大大提高目标产品的收率。
十二赖氨酸制备方法

[发明专利]2-氨基苯并噁唑类化合物的制备方法-CN202111359777.3有效
发明人：张钊;赵青山;王国梁;王舒霖;王葆华;李树国;付晓占 -专利权人： 烟台海川化学制品有限公司
申请日： 2021-11-17 - 公布日： 2022-10-14 - 主分类号： C07D263/57 文献下载
摘要：本发明涉及一种2‑氨基苯并噁唑类化合物的制备方法。包括以下步骤：(1)缩合反应：以邻‑氨基苯酚和硝基苯甲酰氯类化合物为原料，在碱性溶液体系下合成酰胺中间体。采用高选择性的双碱组合体系不与原料反应且可以中和掉反应生成的酸性气体；(2)环合反应：在缩合反应液中加入酸作为催化剂，脱水后生成2‑硝基苯并噁唑类化合物。采用的固体超强酸催化剂高效且易于产物分离、可回收利用；(3)氢化加氢反应：2‑硝基苯并噁唑类化合物经催化加氢后得2‑氨基苯并噁唑类化合物。本发明所用的双碱体系和固体超强酸选择性高、产品质量及收率高。操作安全简单，原料成本较低，符合绿色环保的生产理念，有利于工业化生产。
氨基噁唑类化合物制备方法

[发明专利]一种1，1，1，-三（4-羟基苯基）乙烷的制备方法-CN202111359780.5在审
发明人：张钊;李军;赵青山;李宏洋;王文涛;王建忠;张维维 -专利权人： 烟台海川化学制品有限公司
申请日： 2021-11-17 - 公布日： 2022-01-18 - 主分类号： C07C37/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种1，1，1，‑三(4‑羟基苯基)乙烷的制备方法，以苯酚和4‑羟基苯乙酮为原料，反应前向体系内加入带水剂及析出剂，以固体超强酸为催化剂，经反应、重结晶得到1，1，1，‑三(4‑羟基苯基)乙烷；所述固体超强酸为将ZSM‑5分子筛引入SO42‑/TiO2中的新型固体超强酸Scat05。提前加入析出剂及带水剂可使反应向正方向进行。新型固体超强酸Scat05，能够有效的加快反应进度且对设备腐蚀性小，不易引起副反应，反应后能够被有效的从产品中被分离出来重复利用，节约生产成本和三废处理成本。操作过程简单安全，产品收率高，生产周期短，适于产业化应用。
一种羟基苯基乙烷制备方法

[发明专利]一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法-CN202011438029.X有效
发明人：李军;张钊;冯绍全;赵青山;宫振山;衣凯华;韦俨珊 -专利权人： 烟台海川化学制品有限公司
申请日： 2020-12-07 - 公布日： 2021-11-09 - 主分类号： C07D327/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，该方法以亚甲基二磺酰氯和二氯甲烷为原料，以碳酸盐为氧供体，采用4‑二甲氨基吡啶为催化剂，在0‑50℃下反应12‑36h，重结晶后即得。本发明合成甲烷二磺酸亚甲酯的原料廉价易得，生产甲烷二磺酸亚甲酯的成本低，经济效益较高，无需使用五氧化二磷，不产生粘稠的磷酸，并避免了对磷酸盐的处理；本发明采用二氯甲烷为反应原料，碳酸盐为氧供体，不使用多聚甲醛，避免产生较难处理的甲醛废水；本发明方法反应过程条件温和，操作过程简单安全，产品收率高，生产周期短，得到较高纯度产品，可满足锂电池应用要求。
一种甲烷二磺酸亚甲酯制备方法

[发明专利]一种硫酸丙烯酯的制备方法-CN201911376603.0有效
发明人：赵峰;李军;李树国;王舒霖;李楠;姜良刚 -专利权人： 烟台海川化学制品有限公司
申请日： 2019-12-27 - 公布日： 2021-06-01 - 主分类号： C07D327/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种硫酸丙烯酯的制备方法，属于锂离子电池添加剂制备领域。本发明硫酸丙烯酯的制备方法，以氯磺酸和1,3‑丙二醇为原料，先制备中间体(3‑羟基丙氧基)磺酸；然后中间体(3‑羟基丙氧基)磺酸进行分子内脱水关环反应得到硫酸丙烯酯。本发明合成硫酸丙烯酯的原料易得，操作过程简单安全，产品收率高，生产周期短；合成硫酸丙烯酯的过程无废水和废盐产生，催化剂和带水溶剂均可回收利用，且不需要特种设备；适于产业化应用。
一种硫酸丙烯制备方法

[发明专利]一种4-乙酰氧基丁醛的制备方法-CN201711276803.X有效
发明人：李树国;李国丽;刘芳荣;刘坤;寇延杰 -专利权人： 烟台海川化学制品有限公司
申请日： 2017-12-06 - 公布日： 2020-12-25 - 主分类号： C07C67/24 文献下载
摘要：本发明涉及一种4‑乙酰氧基丁醛的制备方法，包括如下步骤：a、在惰性气体保护下将2,3‑二氢呋喃、水、乙酸和固体酸催化剂加入有机溶剂中，加热搅拌反应，反应完成后过滤；b、将步骤a中所得滤液减压蒸馏，得到4‑乙酰氧基丁醛。该方法原料便宜环保，反应过程的两步反应同时进行，且中间体不需要分离，工艺简单操作方便。
一种乙酰丁醛制备方法

[发明专利]一种2;2＇-双（三氟甲基）-4;4＇-二氨基联苯的制备方法-CN201811236935.4在审
发明人：张钊;冯绍全;李树国;赵峰;赵青山;李军 -专利权人： 烟台海川化学制品有限公司
申请日： 2018-10-23 - 公布日： 2019-01-18 - 主分类号： C07C209/54 文献下载
摘要：一种2,2＇‑双(三氟甲基)‑4,4＇‑二氨基联苯的制备方法，以间硝基三氟甲苯为原料，在无机碱水溶液中，以相转移催化剂、助催化剂及Pd/C为催化体系，芳烃作为溶剂，合成3,3＇‑双(三氟甲基)二苯肼，3,3＇‑双(三氟甲基)二苯肼在无机酸水溶液条件下，重排反应得到2,2＇‑双(三氟甲基)‑4,4＇‑二氨基联苯，所述的相转移催化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵的一种或多种混合，所述的助催化剂为2,3‑二氯‑1,4‑萘醌、2‑羟基蒽醌和2,6‑二羟基蒽醌的一种或多种混合。本发明具有反应条件温和、工艺简单、产品质量及收率高、降低生产成本、环境友好、适宜连续生产等优点。
三氟甲基二氨基联苯转移催化剂助催化剂二苯肼制备十六烷基三甲基溴化铵十二烷基苯磺酸钠间硝基三氟甲苯十二烷基磺酸钠无机碱水溶液无机酸水溶液芳烃催化体系反应条件环境友好重排反应羟基蒽醌二羟基溶剂收率萘醌蒽醌合成

[发明专利]一种2,6‑二苯基苯酚的制备方法-CN201611037590.0在审
发明人：王舒霖;王葆华;宫振山;冯绍全;李军;赵峰 -专利权人： 烟台海川化学制品有限公司
申请日： 2016-11-23 - 公布日： 2017-05-10 - 主分类号： C07C37/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种2,6‑二苯基苯酚的制备方法，其制备方法为；本发明方法以2,6‑二氯苯酚和苯硼酸为原料，以醋酸钯和膦配体作为催化剂，经铃木偶联反应制得化合物2.6‑二苯基苯酚，与现有技术相比；本发明制备工艺简单，所用催化剂常见易得，产品纯度、收率高，操作过程简单安全，原料成本低，利于工业化生产。
一种苯基苯酚制备方法

[发明专利]一种1‑丙烯基‑1,3‑磺酸内酯的制备方法-CN201510026243.7有效
发明人：杨德飞;赵峰;王舒霖;赵青山;崔新林;熊章宏 -专利权人： 烟台海川化学制品有限公司
申请日： 2015-01-19 - 公布日： 2016-11-30 - 主分类号： C07D327/04 文献下载
摘要：本发明涉及1‑丙烯基‑1，3‑磺酸内酯的制备方法，包括以下步骤：向亚硫酸氢盐的水溶液中，加入丙炔醇、经过预处理的阴离子交换树脂，通入空气，加热搅拌，保温反应，得到混合液；将得到的混合液降温过滤，得到滤液和滤饼；将所述滤饼填装层析柱中，用质子酸淋洗，收集淋洗液，进行蒸馏，得到褐色粘稠液体；将得到的褐色粘稠液体降至室温、减压脱水，得到1‑丙烯基‑1，3‑磺酸内酯。本发明采用了离子交换的方法简化了操作过程，同时提高了反应收率，降低了原料成本，为规模化工业生产提供了可能。
一种丙烯内酯制备方法

[发明专利]一种硫酸亚乙酯的制备方法-CN201610015843.8在审
发明人：赵峰;张钊;崔新林;张立岱;霍长龙;赵青山 -专利权人： 烟台海川化学制品有限公司
申请日： 2016-01-11 - 公布日： 2016-04-13 - 主分类号： C07D327/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种硫酸亚乙酯的制备方法，包括：控温0-50℃，将二氯亚砜滴入乙二醇中，酯化反应制备中间体亚硫酸亚乙酯，控温＜30℃保温搅拌1-3h后，控温-10-10℃加入碳酸氢钠水溶液调节体系pH值为7-8，再加入催化剂三氯化钌，控温0-10℃滴加质量浓度为13％的次氯酸钠溶液，1-3h滴毕，0-10℃保温1-2h，氧化制备硫酸亚乙酯，TLC监测无中间体亚硫酸亚乙酯后，控温0-10℃加入质量浓度5％-10％的亚硫酸氢钠水溶液，搅拌10min后，控温0-5℃过滤，得硫酸亚乙酯粗品，重结晶纯化，得硫酸亚乙酯。本方法采用无溶剂条件，以一锅法制备硫酸亚乙酯，避免了两步反应中间的水洗、萃取和浓缩过程，简化操作，即增大了单批产量又提高了产品收率。
一种硫酸亚乙酯制备方法

[发明专利]一种4，4＇-双(4-氨基苯氧基)联苯的制备方法-CN201510688756.4在审
发明人：李树国;赵青山;王舒霖;赵峰;宫振山;张伟 -专利权人： 烟台海川化学制品有限公司
申请日： 2015-10-21 - 公布日： 2016-02-03 - 主分类号： C07C217/90 文献下载
摘要：本发明涉及一种4，4＇-双(4-氨基苯氧基)联苯的制备方法，包括：在氮气保护下，以联苯二酚和对硝基氯苯为原料，加入成盐剂和强极性非质子溶剂混合，130-140℃回流反应3-5小时，趁热过滤，除去滤渣，向滤液中滴加去离子水，降温，过滤，洗涤，干燥，得到4，4＇-双(4-硝基苯氧基)联苯，在氮气保护下，以4，4＇-双(4-硝基苯氧基)联苯为原料，加入有机胺、Ni和酯类有机溶剂，在压力10-20atm，温度为40～70℃，保温反应5～8h，过滤，脱溶剂，得4，4＇-双(4-氨基苯氧基)联苯，本发明制备方法选用的催化剂选择性高，无需后续精制提纯，产品质量及收率高，操作过程简单安全，成本较低，利于工业化生产。
一种氨基苯氧基联苯制备方法

[实用新型]一种蒸汽余热回收系统-CN201320574457.4有效
发明人：张钊;赵青山;杨德飞;李树国;葛长深;张伟 -专利权人： 烟台海川化学制品有限公司
申请日： 2013-09-17 - 公布日： 2014-02-26 - 主分类号： F28D21/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及余热回收领域，具体提供一种蒸汽余热回收系统。其结构包括闪蒸罐、换热器及喷淋罐，闪蒸罐进液口接蒸汽凝结水收集管道，闪蒸罐冷凝水出口接换热器热介质进口，换热器热介质出口通过三通阀及管道同时与工艺冷水应用管路及喷淋罐冷水进口相连接，喷淋罐进气口接闪蒸罐闪蒸汽出口及工艺蒸汽尾气收集管路，喷淋罐冷凝水出口与闪蒸罐进液口管道连接。与现有技术相比，本实用新型的蒸汽余热回收系统具有节能环保、热效率高等特点。
一种蒸汽余热回收系统

[实用新型]一种防堵塞反应釜保温球阀装置-CN201320505200.3有效
发明人：赵青山;刘芳荣;马振东;赵会学 -专利权人： 烟台海川化学制品有限公司
申请日： 2013-08-19 - 公布日： 2014-01-29 - 主分类号： B01J4/00 文献下载
摘要：本实用新型提供一种防堵塞反应釜保温球阀装置，属于反应釜底阀装置领域，其结构包括球阀和热水供回系统，在球阀内部设有球阀夹套，球阀夹套与热水供回系统相连；在球阀夹套上设有热水供接口和热水回接口，热水供接口设置在球阀夹套前端的一侧，热水回接口设置在球阀夹套后端的另一侧，热水供接口和热水回接口相连通。使用本实用新型提供的装置有效控制RT产品重结晶出料时固体析出而堵塞底阀致使出料困难问题，可控率高，能够有效杜绝析料堵塞问题，提高生产效率；并且本实用新型结构简单，运行可靠稳定，操作维护简便，实用性强。
一种堵塞反应保温球阀装置

[实用新型]一种带有除杂装置的粉碎机-CN201320505201.8有效
发明人：赵青山;刘芳荣;赵峰;熊章宏 -专利权人： 烟台海川化学制品有限公司
申请日： 2013-08-19 - 公布日： 2014-01-29 - 主分类号： B02C21/00 文献下载
摘要：本实用新型提供一种带有除杂装置的粉碎机，属于产品粉碎装置领域，其结构包括空气风机、超微粉碎机、滤袋过滤器和粉尘箱，还包括磁力除杂装置，磁力除杂装置设置在超微粉碎机和滤袋过滤器之间并分别与其相连通。本实用新型和现有技术相比，具有设计合理、结构简单、使用效果好等特点，保证了生产正常运转，提高了生产效率。
一种带有装置粉碎机

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