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[发明专利]一种艾司奥美拉唑钠杂质I的合成方法-CN201711217350.3在审
发明人：吴四清;王红喜;蒋海松;史凌云;杨健;李维思;陈丽梅 -专利权人： 江苏中邦制药有限公司
申请日： 2017-11-28 - 公布日： 2018-05-04 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种艾司奥美拉唑钠杂质I的合成方法，该方法是以奥美拉唑硫醚为起始原料，在低温下氧化，淬灭萃取后低温旋蒸得到艾司奥美拉唑钠杂质I粗品，再经成盐反应得到杂质I钠盐，本发明具有条件温和，操作简便，产品纯度高等特点，纯度可达到99.5％以上，收率可达到80％以上。产品经标定后可以直接作为杂质I的对照品使用，省去了在质量研究阶段杂质I的购买费用。
一种艾司奥美拉唑钠杂质合成方法

[发明专利]一种埃索美拉唑的制备方法-CN201711360453.5在审
发明人：吴四清;蒋海松;王红喜;史凌云;黄双;徐强 -专利权人： 江苏中邦制药有限公司
申请日： 2018-02-06 - 公布日： 2018-04-10 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种埃索美拉唑的制备方法，属于医药技术领域。本发明以2‑氯甲基‑4‑甲氧基‑3，5‑二甲基吡啶盐酸盐和2‑巯基‑5‑甲氧基苯并咪唑为起始原料，经过缩合、氧化来制备埃索美拉唑盐，该制备方法重复性好，操作简单，易于工业化生产，且该制备方法制备条件温和，并在制备过程中降低了杂质氮氧化物和砜(过氧化物)的产生，提高了所述埃索美拉唑盐的收率和纯度。
一种埃索美拉唑制备方法

[发明专利]一种阿齐沙坦中间体的合成方法-CN201711083156.0在审
发明人：吴四清;蒋海松;王红喜;吴小刚;黄双;徐强 -专利权人： 江苏中邦制药有限公司
申请日： 2017-11-06 - 公布日： 2018-03-27 - 主分类号： C07D235/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿齐沙坦中间体的合成方法，属于药品制造领域，以化合物a为起始原料，先将盐酸羟胺碱离，再与化合物进行反应。本发明反应快，产品纯度达到99％以上，收率达到90％以上，所用溶剂安全环保，便宜易得且实验操作简单，适合工业化生产。
一种阿齐沙坦中间体合成方法

[发明专利]一种吡啶硫酮锌的合成方法-CN201711083158.X在审
发明人：吴四清;蒋海松;王红喜;吴小刚;钱勇;徐强 -专利权人： 江苏中邦制药有限公司
申请日： 2017-11-06 - 公布日： 2018-01-26 - 主分类号： C07D213/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种吡啶硫酮锌的合成方法，属于有机合成领域，本发明以2‑氯吡啶为原料，通过氮氧化，巯基化，成盐三步反应得到最终产品。步骤简单，操作方便且所得产物含量高。
一种吡啶硫酮锌合成方法

[发明专利]一种选择性激酶抑制剂Palbociclib的制备方法-CN201510454252.6有效
发明人：韩小军;黄双;钱刚;刘力萍;绳则翠 -专利权人： 江苏中邦制药有限公司
申请日： 2015-07-29 - 公布日： 2017-09-19 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种细胞周期蛋白依赖性激酶CDK4和CDK6的选择性抑制剂Palbociclib的新制备方法，属于药物制备技术领域。即以4‑氨基‑5‑溴‑2‑氯嘧啶为起始原料，与N‑甲氧基‑N‑甲基乙酰胺乙酰化得到中间体2，中间体2与原料乙酰乙酸乙酯经Friedlaender反应得到中间体3，中间体3与卤化环戊烷发生氨基取代得到中间体4。原料5‑溴‑2‑硝基吡啶和原料1‑叔丁氧羰基哌嗪取代反应得到中间体5，中间体5还原得到中间体6，中间体6和中间体4取代、脱保护后得到目标产物1，即6‑乙酰基‑8‑环戊基‑5甲基‑2‑〔〔5‑(哌嗪‑1‑基)吡啶‑2‑基〕氨基〕‑8H‑吡啶并〔2，3‑D〕嘧啶‑7‑酮，总收率≥45％。本方法采用一条全新的路线，反应原料便宜易得，反应条件温和，避免使用贵金属催化剂。适合工业化生产。
一种选择性激酶抑制剂 palbociclib 制备方法

[发明专利]一种抗血栓药物阿哌沙班的制备方法-CN201510312516.4有效
发明人：徐强;黄双;李维思;高倩;韩小军 -专利权人： 江苏中邦制药有限公司
申请日： 2015-06-09 - 公布日： 2017-09-19 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明涉及药品制备领域，具体涉及一种阿哌沙班的制备方法，其以对氯苯胺和酰氯为起始原料酰胺化‑关环得到化合物III1‑(4‑氯苯基)‑2‑哌啶酮。原料对甲氧基苯胺与2‑氯乙酰乙酸乙酯重氮化后继续发生(雅普‑克林格曼Japp‑Klingmann)腙合反应，得到化合物VI[(4‑甲氧基苯基)肼基]氯乙酸乙酯。化合物III与原料5，6‑二氢‑3‑(4‑吗啉)‑2(1h)‑吡啶酮在催化剂下发生取代反应得到化合物2 5，6‑二氢‑3‑(4‑吗啉基)‑1‑[4‑(2‑氧代‑1‑哌啶基)苯基]‑2(1H)‑吡啶酮；化合物VIII和化合物VI发生[3+2]环合‑消除得到化合物IX，化合物IX与氨反应得到阿哌沙班，粗品经醇洗后得到高纯度阿哌沙班，总收率40％‑50％。本发明原料简单易得，成本低，反应条件温和，副产物少易于纯化得到高纯度产品，适合工业化生产。
一种血栓药物阿哌沙班制备方法

[发明专利]一种直接合成纳米小粒径吡啶硫酮锌的方法-CN201710159080.9在审
发明人：王平;丁永山;桂清;薛谊;徐强;吴四清;李维思 -专利权人： 江苏中邦制药有限公司
申请日： 2017-03-17 - 公布日： 2017-09-08 - 主分类号： C07D213/89 文献下载
摘要：本发明公开一种直接合成纳米小粒径吡啶硫酮锌的方法，其具体步骤为将吡啶硫酮或吡啶硫酮盐、水溶性金属锌化合物分别配制成水溶液，分别通过各自的进液管进入到超重力反应器中，超重力反应器的转速控制在500～2100rpm，在0～100℃的温度下进行反应得到悬浮混合液，离心、洗涤和干燥，即得到纳米小粒径的吡啶硫酮锌。本发明所述的直接合成纳米小粒径的吡啶硫酮锌的方法，既避开了使用分散剂及繁琐的后续颗粒研磨、粉碎的等后处理过程，同时合成出的吡啶硫酮锌颗粒更小且粒径分布窄，可实现工业化生产。
一种直接合成纳米粒径吡啶硫酮锌方法

[发明专利]一种奥美沙坦酯及其中间体的高效液相色谱分离分析方法-CN201510512636.9有效
发明人：薛谊;王飞;杨健;王平;韩俊芬 -专利权人： 江苏中邦制药有限公司
申请日： 2015-08-19 - 公布日： 2017-07-25 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种奥美沙坦酯及其中间体的高效液相色谱分离分析方法，该方法采用高效液相色谱，以C18为色谱柱，缓冲液(pH3.0‑6.0)与另外两种有机溶剂以一定配比组成三元流动相，流动相的流速为1.0mL/min，用该方法可以快速有效的分离分析奥美沙坦酯中间体及其终产品。
一种奥美沙坦酯及其中间体高效色谱分离分析方法

[发明专利]一种2‑氨基丁酰胺的合成方法-CN201510528784.X有效
发明人：刘力萍;钱刚;王飞;赵光荣;唐景玉 -专利权人： 江苏中邦制药有限公司
申请日： 2015-08-25 - 公布日： 2017-07-04 - 主分类号： C07C237/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成2‑氨基丁酰胺的方法，属于有机化学领域，本发明以2‑氯丁酸为原料和反应溶剂，以三氯化磷或五氯化磷为催化剂，与氯化亚砜在50～80℃反应制得2‑氯丁酰氯，2‑氯丁酰氯在醇溶剂中通入氨气，氨化反应得到2‑氨基丁酰胺。本发明方法产品总收率高达80％，工艺简单，成本低廉，环保安全，容易实现产业化。
一种氨基丁酰胺合成方法

[发明专利]一种(S)‑N‑Boc‑3‑羟基哌啶的制备方法-CN201510016952.7有效
发明人：龚东平;岳洪亮;徐强;李维思;赵华阳;刘力萍;周颖 -专利权人： 江苏中邦制药有限公司
申请日： 2015-01-13 - 公布日： 2017-06-16 - 主分类号： C07D211/42 文献下载
摘要：本发明涉及一种(S)‑N‑Boc‑3‑羟基哌啶的制备方法，包括如下步骤(1)3‑羟基哌啶同L‑樟脑磺酸铵进行氨置换；(2)将步骤(1)中的3‑羟基哌啶在乙醇‑甲基叔丁基醚(MTBE)体系中拆分制备(S)‑3‑羟基哌啶‑L‑樟脑磺酸晶盐(简称(S)‑晶盐)；(3)将步骤(2)中的(S)‑晶盐在氨水的催化下转化成(S)‑N‑Boc‑3‑羟基哌啶。基于本发明方法，3‑羟基哌啶手性拆分制备(S)‑N‑Boc‑3‑羟基哌啶的收率达29％以上，手性纯度达99.2％以上,GC纯度达99.1％以上，且在S‑晶盐上BOC保护基的过程中，从S‑晶盐中回收拆分剂的收率达95％以上，纯度达98％以上。
一种 boc 羟基哌啶制备方法

[发明专利]一种吡啶硫酮锌的合成方法-CN201710007160.2在审
发明人：薛谊;丁永山;占新华;徐强;李维思;赵华阳 -专利权人： 江苏中邦制药有限公司
申请日： 2017-01-05 - 公布日： 2017-04-26 - 主分类号： C07D213/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种吡啶硫酮锌的合成方法，包括以下步骤(1)2‑氯吡啶氮氧化向反应器中加入2‑氯吡啶、溶剂和催化剂后，滴加双氧水反应，反应结束后过滤，即得2‑氯吡啶氮氧化物溶液；(2)巯基化向反应器中加入巯基化试剂后，再滴加2‑氯吡啶氮氧化物溶液，反应结束调节pH、活性炭脱色，即得2‑吡啶氮氧化物巯钠盐溶液；(3)螯合成盐向反应器中加入锌盐溶液，再滴加2‑吡啶氮氧化物巯钠盐溶液，反应结束后过滤，滤饼以去离子水洗涤，烘干，即得吡啶硫酮锌。本发明方法制得的吡啶硫酮锌，总收率提高至92％，产品纯度提高至98％以上；氮氧化反应收率提高至97％以上，且催化剂可再生套用；整个流程操作简单，三废较少。
一种吡啶硫酮锌合成方法

[发明专利]一种制备2‑氯烟酸的方法-CN201510016960.1有效
发明人：高倩;钱勇;薛谊;徐强;赵华阳;韩小军 -专利权人： 江苏中邦制药有限公司
申请日： 2015-01-13 - 公布日： 2017-02-22 - 主分类号： C07D213/803 文献下载
摘要：本发明公开一种绿色环保的制备2‑氯烟酸的方法。本发明实施过程如下，以乙醛、甲醇钠、甲酸甲酯作为原料，生成醛基乙烯醇钠，再与甲醇反应生成1,1,‑二甲氧基丙醛，再与丙二腈反应生成环合前体，再经环合、氯化、氰基水解生成2‑氯烟酸。本发明路线新颖，各步反应条件温和，收率较高，产生少量废水，有利于降低2‑氯烟酸的生产成本，具备工业化的条件。选用工业化产品乙醛、甲醇钠、甲酸甲酯作为原料，原料易得，价格便宜，反应条件温和高效，绿色环保，本发明提供了一种新型的、高效的可用于工业化生产2‑氯烟酸的新途径。
一种制备烟酸方法

[发明专利]一种阿齐沙坦微丸片及其制备方法-CN201610861809.2在审
发明人：夏彬;许林菊;杨健;王飞;唐景玉 -专利权人： 江苏中邦制药有限公司
申请日： 2016-09-28 - 公布日： 2017-01-18 - 主分类号： A61K9/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿齐沙坦微丸片及其制备方法。具体而言，本发明的阿齐沙坦微丸片由阿齐沙坦微丸和药用辅料压片而成，其中阿齐沙坦微丸占75％～88％，药用辅料占12～25％；阿齐沙坦微丸由阿齐沙坦、空白丸芯、粘合剂和包衣材料制成，药用辅料包含稀释剂、粘合剂、崩解剂、润滑剂。本发明采用流化床包衣技术制得阿齐沙坦微丸，使得主药含量均匀，再通过添加药用辅料压片得到阿齐沙坦微丸片，药物进入消化道后形成规则的小单元，其表面积增加，提高了药物的溶出速度和生物利用度，并且微粒均匀分布，提高了药物释放的稳定性。
一种阿齐沙坦微丸片及其制备方法

[发明专利]一种2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物的合成方法-CN201510024418.0有效
发明人：杨柳;李维思;徐强;周颖;刘力萍;肖云 -专利权人： 江苏中邦制药有限公司
申请日： 2015-01-16 - 公布日： 2017-01-11 - 主分类号： C07D213/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,3‑二甲基‑4‑硝基吡啶‑N‑氧化物的合成方法，属于化工领域。该合成方法是将2,3‑二甲基吡啶‑N‑氧化物与浓硫酸混合形成混合液，在温度为‑10℃～20℃的条件下，将硝酸钾的硫酸溶液滴加到所述的混合液中；滴加完毕后，在温度为80℃～120℃条件下反应。该合成方法采用硝酸钾为硝化试剂，代替浓硝酸或发烟硝酸，反应时间大大缩短，反应及后处理过程中也没有棕黄色烟产生，操作环境友好，减少了大量使用硝酸带来的环境污染问题，同时反应收率也有所提高，在环境问题越来越受到重视的今天，可以很好的替代硝酸作为硝化试剂完成硝化反应。
一种甲基硝基吡啶氧化物合成方法

[发明专利]一种3,5-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物的合成方法-CN201510023638.1有效
发明人：邢光才;李维思;徐强;薛谊;陈国萍;赵光荣 -专利权人： 江苏中邦制药有限公司
申请日： 2015-01-16 - 公布日： 2017-01-04 - 主分类号： C07D213/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,5‑二甲基‑4‑硝基吡啶‑N‑氧化物的合成方法，属于化工领域。该方法是将3,5‑二甲基吡啶‑N‑氧化物与浓硫酸混合形成混合液，在温度为0℃～60℃条件下，将硝酸钾的硫酸溶液滴加到所述的混合液中，然后在温度为60℃～120℃的条件下反应0.5～12小时，制备得到3,5‑二甲基‑4‑硝基吡啶‑N‑氧化物。本发明的3,5‑二甲基‑4‑硝基吡啶‑N‑氧化物的合成方法采用硝酸钾为硝化试剂，代替浓硝酸或发烟硝酸，反应时间大大缩短，反应及后处理过程中也没有棕黄色烟产生，操作环境友好，减少了大量使用硝酸带来的环境污染问题，同时反应收率也有所提高，在环境问题越来越受到重视的今天，可以很好的替代硝酸作为硝化试剂完成硝化反应。
一种甲基硝基吡啶氧化物合成方法