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[发明专利]一种替格瑞洛杂质的制备方法-CN201911038600.6有效
发明人：王雪姣;杨丽芳;袁红波;侯岳华;文峰球 -专利权人：株洲千金药业股份有限公司;湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2019-10-29 - 公布日： 2020-09-25 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明属于化学合成领域，具体涉及一种替格瑞洛杂质的制备方法。所述制备方法为全新的合成路线，主要有缩合成环、取代、脱异丙叉基等5个步骤，采用较为便宜易得的尿素作为原料，结合缩合剂组合物、碱性试剂等，在温和的条件下进行反应，产物转化率、收率较高，不需要采用柱层析纯化也能达到98％的纯度，操作简单，适合大规模产业化生产替格瑞洛杂质化合物VIII，有利于合成替格瑞洛过程中对该杂质的检测监控。
一种替格瑞洛杂质制备方法

[发明专利]一种R型手性亚砜类化合物的制备方法-CN201911040329.X在审
发明人：袁红波;文峰球;杨丽芳;王雪姣;金秉德;刘舞扬 -专利权人：株洲千金药业股份有限公司;湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2019-10-29 - 公布日： 2020-02-04 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明属于化学合成领域，具体涉及一种R型手性亚砜类化合物的制备方法。所述制备方法主要包括成环、取代、催化氧化、水解脱去异丙叉基4个步骤，通过采用一定的催化剂和催化体系(金属有机催化剂、手性试剂、水)配比进行催化氧化反应，结合一定的反应顺序，能够得到合成高纯度的R型手性亚砜类化合物，反应条件温和，在优选的条件下，还能高收率地得到高纯度的R型手性亚砜类化合物，有利于后续R型手性亚砜类化合物生物活性的研究。
类化合物手性亚砜高纯度制备金属有机催化剂催化氧化反应化学合成领域催化体系催化氧化反应顺序反应条件生物活性手性试剂异丙叉基成环配比收率催化剂优选解脱合成研究

[发明专利]一种埃索美拉唑的制备方法和应用-CN201811579420.4在审
发明人：宿亮;袁红波;钟爱军;姚亮元;金秉德;文峰球;朱婧 -专利权人：湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2018-12-24 - 公布日： 2019-05-03 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种埃索美拉唑的制备方法和应用，以奥美硫醚为底物，在手性硫脲催化剂、手性鹰爪豆碱‑铜配合物以及手性氨基醇‑叔胺的作用下，在氧化剂的条件下，奥美硫醚经过不对称氧化反应后，在有机溶剂和水的条件下得到埃索美拉唑。改善埃索美拉唑不对称氧化反应体系，采用自制的手性硫脲催化剂、手性鹰爪豆碱‑铜配合物以及手性氨基醇‑叔胺应用于奥美硫醚的不对称氧化，该工艺反应过程简单、反应条件易得，无需特别的反应温度，室温即可，也无需严格控制水的含量。并且，得到的埃索美拉唑质量好、纯度高，且不需要精制，纯度大于99％，杂质D(亚砜)小于0.1％，ee值大于98％，利于后续的成盐和精制。
埃索美拉唑硫醚不对称氧化反应手性硫脲催化剂制备方法和应用手性氨基醇铜配合物鹰爪豆碱手性叔胺精制氧化剂不对称氧化反应条件工艺反应有机溶剂成盐底物亚砜自制应用

[发明专利]一种埃索美拉唑镁固体的制备方法-CN201811579424.2在审
发明人：尹军;袁红波;钟爱军;金秉德;宿亮;赵静芝;文峰球 -专利权人：湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2018-12-24 - 公布日： 2019-05-03 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种埃索美拉唑镁固体的制备方法，包括以下步骤：(1)制备埃索美拉唑，浓缩后，加入有机溶剂，然后降温至10～40℃，加水过滤得到埃索美拉唑固体；(2)在所述埃索美拉唑固体中加入醇溶剂，溶解后加入镁盐成盐，浓缩醇溶剂后，加入有机溶剂和水，析出固体后，离心、干燥得埃索美拉唑镁粗品。该方法无论采用D‑(‑)‑酒石酸盐和钛酸酯类不对称氧化反应体系或者手性硫脲催化剂、手性鹰爪豆碱‑铜配合物以及手性氨基醇‑叔胺不对称氧化反应体系制备埃索美拉唑，低温精制后制备的埃索美拉唑镁固体，均可提高收率、纯度、ee值，降低异构体、杂质(亚砜)含量，提高了合成效率。
埃索美拉唑镁制备埃索美拉唑不对称氧化反应有机溶剂醇溶剂手性硫脲催化剂浓缩手性氨基醇低温精制酒石酸盐铜配合物鹰爪豆碱钛酸酯类析出异构体成盐粗品加水镁盐收率手性叔胺亚砜过滤溶解合成

[发明专利]一种工业化生产硝酸布康唑的方法-CN201510648957.1有效
发明人：龚云;凌勇根;彭开锋;文峰球;李三新;李伏君 -专利权人：株洲千金药业股份有限公司
申请日： 2015-10-09 - 公布日： 2018-07-03 - 主分类号： C07D233/60 文献下载
摘要：本发明涉及一种工业化生产硝酸布康唑的方法，包括以下步骤：(1)将1‑(2‑氯‑4‑(4‑氯苯基)丁基)‑1氢‑咪唑与2,6‑二氯苯硫酚、无水碳酸钾和丙酮混合，加热回流反应，补加无水碳酸钾，继续加热回流反应，冷却，过滤，将滤液浓缩后，得浓缩物；(2)在所得浓缩物中加入包含乙醚和水的萃取液，充分萃取后，弃水相，有机相备用；(3)在冰浴、搅拌条件下，在所得有机相中滴加浓硝酸，至停止生成沉淀后过滤；弃滤液，依次使用乙醚和丙酮洗涤滤饼，干燥后，得硝酸布康唑。本发明提供的方法对合成过程中的条件和参数进行全面优选，对生产过程中可能引入的杂质进行有效控制，提高了生产效率及产物的纯度和收率，更适于大规模工业化生产。
硝酸布康唑无水碳酸钾浓缩物乙醚过滤大规模工业化生产丙酮洗涤滤饼二氯苯硫酚合成过程搅拌条件滤液浓缩生产过程生产效率有机相中有效控制氯苯基浓硝酸有机相萃取液冰浴丙酮补加滴加丁基收率萃取咪唑优选备用沉淀冷却引入

[发明专利]一种工业化连续生产硝酸布康唑的方法-CN201510648377.2有效
发明人：李伏君;彭开锋;文峰球;凌勇根;李三新;龚云 -专利权人：株洲千金药业股份有限公司
申请日： 2015-10-09 - 公布日： 2018-07-03 - 主分类号： C07D233/60 文献下载
摘要：本发明涉及一种工业化连续生产硝酸布康唑的方法，包括依次合成中间产物1‑氯‑4‑(4‑氯苯基)‑2‑丁醇、中间产物1‑(2‑羟基‑4‑(4‑氯苯基)丁基)‑1氢‑咪唑、中间产物1‑(2‑氯‑4‑(4‑氯苯基)丁基)‑1氢‑咪唑、硝酸布康唑粗品以及硝酸布康唑终产品。本发明提供的方法对合成过程中的条件和参数进行全面优选，对生产过程中可能引入的杂质进行有效控制，提高了生产效率及产物的纯度和收率，适于工业化生产。
硝酸布康唑氯苯基工业化连续生产丁基咪唑合成中间产物合成过程生产过程生产效率有效控制粗品丁醇收率羟基优选引入

[发明专利]顺式四氢咔啉中间体及其合成方法和在制备他达拉非方面的应用-CN201511014673.3在审
发明人：姚亮元;宿亮;侯岳华;钟爱军;袁红波;尹军;文峰球 -专利权人：湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2015-12-31 - 公布日： 2016-05-04 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明公开了顺式四氢咔啉中间体及其合成方法，以及其在制备他达拉非方面的应用。本发明采用D-色氨酸甲酯盐酸盐、3,4-二羟基苯甲醛为原料制备所述顺式四氢咔啉中间体，原料易得，突破现有技术因使用公安部门管制的易制毒化学品胡椒醛作为原料所存在的技术缺陷。制备方法无需催化剂，以低级醇、腈或硝基烷烃作溶剂直接制备，反应结束后经简单降温过滤即得产物，摩尔收率为90～97％。所得顺式四氢咔啉中间体可以应用于制备他达拉非，简单易行，工艺稳定、收率高，适合工业化规模生产。所述顺式四氢咔啉中间体的结构式如（Ⅰ）所示：（Ⅰ）。
顺式咔啉中间体及其合成方法制备达拉非方面应用

[发明专利]一种工业化生产硝酸布康唑中间体的方法-CN201510648562.1在审
发明人：彭开锋;阳苗;李三新;龚云;李伏君;文峰球 -专利权人：株洲千金药业股份有限公司
申请日： 2015-10-09 - 公布日： 2016-03-09 - 主分类号： C07C29/64 文献下载
摘要：本发明涉及一种工业化生产硝酸布康唑中间体1-氯-4-(4-氯苯基)-2-丁醇的方法。所述方法包括以下步骤：(1)取1.5～2.5份镁粉、引发用乙醚和催化量的碘，缓慢滴加35～45份浓度为0.2～0.4g/ml的对氯氯苄乙醚溶液，滴毕后回流反应，得对氯氯苄格氏试剂；再缓慢滴加15～25份浓度为0.25～0.45g/ml的环氧氯丙烷乙醚溶液，滴毕后回流反应，得反应液；(2)取步骤(1)所得反应液，在冰浴条件下加入稀硫酸，静置分层，保留有机相，浓缩、精馏，即得。本发明提供的方法对合成过程中的条件和参数进行全面优选，提高了产物的纯度和收率，更适于大规模工业化生产。
一种工业化生产硝酸布康唑中间体方法

[发明专利]一种工业化合成硝酸布康唑中间体的方法-CN201510647896.7在审
发明人：彭开锋;刘逆夫;文峰球;伍实花;龚云;李伏君 -专利权人：株洲千金药业股份有限公司
申请日： 2015-10-09 - 公布日： 2015-12-30 - 主分类号： C07D233/60 文献下载
摘要：本发明涉及一种工业化生产硝酸布康唑中间体1-(2-羟基-4-(4-氯苯基)丁基)-1氢-咪唑的方法。所述方法包括以下步骤：(1)取氢化钠DMF溶液，在冰浴条件下，缓慢滴加咪唑DMF溶液，加热搅拌反应；冷却后，缓慢加入1-氯-4-(4-氯苯基)-2-丁醇，加热搅拌反应，冷却后，得反应液；(2)取步骤(1)所得反应液，在搅拌条件下与冰水混合，至停止析出沉淀后过滤，洗涤滤饼，干燥，重结晶，即得。本发明提供的方法对合成过程中的条件和参数进行全面优选，提高了产物的纯度和收率，更适于大规模工业化生产。
一种工业化合成硝酸布康唑中间体方法

[发明专利]一种工业化生产硝酸布康唑的方法-CN201510647829.5在审
发明人：彭开锋;文峰球;白璐;李三新;龚云;李伏君 -专利权人：株洲千金药业股份有限公司
申请日： 2015-10-09 - 公布日： 2015-12-30 - 主分类号： C07D233/60 文献下载
摘要：本发明涉及一种工业化生产硝酸布康唑的方法，包括以下步骤：(1)取1～8份1-(2-氯-4-(4-氯苯基)丁基)-1氢-咪唑、1～8份2,6-二氯苯硫酚、1～5份无水碳酸钾和30～50份丙酮，加热回流反应4～6小时后，补加0.1～1份无水碳酸钾，继续加热回流反应5～9小时，冷却，过滤，将滤液浓缩后，得浓缩物；(2)取步骤(1)所得浓缩物，加入由有机溶剂和水的组成的萃取液，充分萃取后，保留有机相备用；(3)在步骤(2)所得有机相中滴加浓硝酸，至停止生成沉淀后过滤；弃滤液，将滤饼洗涤、干燥后，得硝酸布康唑。本发明提供的方法对合成过程中的条件和参数进行全面优选，对生产过程中可能引入的杂质进行有效控制，提高了生产效率及产物的纯度和收率，更适于大规模工业化生产。
一种工业化生产硝酸布康唑方法

[发明专利]一种工业化生产硝酸布康唑中间体的方法-CN201510647855.8在审
发明人：李三新;彭开锋;阳苗;文峰球;龚云;李伏君 -专利权人：株洲千金药业股份有限公司
申请日： 2015-10-09 - 公布日： 2015-12-30 - 主分类号： C07C33/46 文献下载
摘要：本发明涉及一种工业化生产硝酸布康唑中间体1-氯-4-(4-氯苯基)-2-丁醇的方法。所述方法包括以下步骤：(1)以镁粉和对氯氯苄为原料、碘为催化剂，在乙醚中制备对氯氯苄格氏试剂；将所得对氯氯苄格氏试剂与环氧氯丙烷的乙醚溶液混合，充分反应后，得反应液；(2)取步骤(1)所得反应液，在冰浴条件下缓慢滴加浓度为20～30％的硫酸，至无固体残留时停止滴加；静置分层，弃水相，将有机相浓缩、精馏，即得。本发明提供的方法对合成过程中的条件和参数进行全面优选，优化了工艺流程，节省了原料以及时间成本，提高了产物的纯度和收率，更适于大规模工业化生产。
一种工业化生产硝酸布康唑中间体方法

[发明专利]一种工业化生产硝酸布康唑的方法-CN201510648064.7在审
发明人：李三新;彭开锋;凌勇根;文峰球;龚云;李伏君 -专利权人：株洲千金药业股份有限公司
申请日： 2015-10-09 - 公布日： 2015-12-30 - 主分类号： C07D233/60 文献下载
摘要：本发明涉及一种生产硝酸布康唑的方法。所述方法包括以下步骤：(1)以1-(2-氯-4-(4-氯苯基)丁基)-1氢-咪唑、2,6-二氯苯硫酚、无水碳酸钾为原料，在丙酮中加热回流，充分反应后，冷却、过滤，过滤，将滤液浓缩后，得浓缩物；(2)取步骤(1)所得浓缩物，加入萃取液，所述萃取液中包含重量比为2～3：1～2的乙醚和水；充分萃取后，弃水相，有机相备用；(3)在步骤(2)所得有机相中滴加浓硝酸，至停止生成沉淀后过滤；弃滤液，将滤饼洗涤、干燥后，得硝酸布康唑。本发明提供的方法对合成过程中的条件和参数进行全面优选，对生产过程中可能引入的杂质进行有效控制，提高了生产效率及产物的纯度和收率，更适于大规模工业化生产。
一种工业化生产硝酸布康唑方法

[发明专利]一种工业化生产硝酸布康唑中间体的方法-CN201510648426.2在审
发明人：李伏君;白璐;彭开锋;文峰球;李三新;龚云 -专利权人：株洲千金药业股份有限公司
申请日： 2015-10-09 - 公布日： 2015-12-30 - 主分类号： C07D233/56 文献下载
摘要：本发明涉及一种工业化生产硝酸布康唑中间体1-(2-氯-4-(4-氯苯基)丁基)-1氢-咪唑的方法。所述方法包括以下步骤：(1)以1-(2-羟基-4-(4-氯苯基)丁基)-1氢-咪唑和氯化亚砜为原料，在二氯甲烷中加热回流，充分反应后，冷却，得反应液；(2)在步骤(1)所得反应液中依次缓慢加入冷水和无水碳酸钠，抽滤，弃固体，将液体浓缩、干燥，即得。本发明提供的方法对合成过程中的条件和参数进行全面优选，提高了产物的纯度和收率，更适于大规模工业化生产。
一种工业化生产硝酸布康唑中间体方法

[发明专利]一种工业化生产硝酸布康唑中间体的方法-CN201510649098.8在审
发明人：彭开锋;张英帅;文峰球;李三新;龚云;李伏君 -专利权人：株洲千金药业股份有限公司
申请日： 2015-10-09 - 公布日： 2015-12-23 - 主分类号： C07D233/56 文献下载
摘要：本发明涉及一种工业化生产硝酸布康唑中间体1-(2-氯-4-(4-氯苯基)丁基)-1氢-咪唑的方法。所述方法包括以下步骤：(1)取2～5份1-(2-羟基-4-(4-氯苯基)丁基)-1氢-咪唑，充分溶解于20～40份二氯甲烷，在15～25℃缓慢滴加2～5份氯化亚砜，缓慢升温至25～65℃充分反应，冷却，得反应液；(2)在步骤(1)所得反应液中依次缓慢加入冷水和无水碳酸钠，抽滤，弃固体，将液体浓缩、干燥，即得。本发明提供的方法对合成过程中的条件和参数进行全面优选，提高了产物的纯度和收率，更适于大规模工业化生产。
一种工业化生产硝酸布康唑中间体方法

[发明专利]一种工业化合成硝酸布康唑中间体的方法-CN201510648978.3在审
发明人：龚云;张英帅;彭开锋;李伏君;文峰球;李三新 -专利权人：株洲千金药业股份有限公司
申请日： 2015-10-09 - 公布日： 2015-12-23 - 主分类号： C07D233/60 文献下载
摘要：本发明涉及一种工业化生产硝酸布康唑中间体的方法。所述方法包括以下步骤：(1)以咪唑和氢化钠为原料，在DMF溶液中加热搅拌，充分反应后冷却，缓慢滴加1-氯-4-(4-氯苯基)-2-丁醇，加热搅拌，充分反应后冷却，得反应液；(2)取步骤(1)所得反应液，依次加入正己烷和冰水，充分搅拌，至停止析出沉淀后过滤，洗涤滤饼，离心干燥，用乙酸乙酯及活性炭重结晶，即得。本发明提供的方法对合成过程中的条件和参数进行全面优选，提高了产物的纯度和收率，更适于大规模工业化生产。
一种工业化合成硝酸布康唑中间体方法

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